一种青花菜芽苗提取物的提取工艺的制作方法

文档序号:17533103发布日期:2019-04-29 13:42阅读:616来源:国知局

本发明属于植物提取技术领域,具体涉及一种青花菜芽苗提取物的提取工艺。



背景技术:

科技在进步,人们生活水平逐步提高,健康营养的生活渐渐成为主流。蔬菜中含有大量的人体必需的维生素和微量元素,是人们健康饮食不可或缺的部分。而且,进一步研究发现十字花科蔬菜中还有抗癌物质,能够有效抑制肿瘤的、癌细胞的生长和形成,预防疾病发生。

青花菜中含有丰富的抗癌物质萝卜硫素,可用于癌症的预防和治疗,但是目前提取萝卜硫素的原料成本较高,不利于产业化生产,而且,提取过程中使用大量有机溶剂,容易对环境造成污染,极其不环保。

因此,如何优化提取工艺,提高提取效率,以降低生产成本,提高原料利用,降低环境污染,显得尤为重要。

中国专利cn103436565b公开了一种从西兰花中提取萝卜硫素的方法,该方法包括以下步骤:⑴将新鲜西兰花的食用部分花枝脱水后烘至恒重并粉碎,得到西兰花干粉;⑵将新收获的芥籽粉碎后真空抽滤除杂,得到粗酶液;⑶向所述西兰花干粉中加入所述粗酶液,搅拌均匀,经酶解、超声波振荡提取,得到提取液,该提取液过筛除渣,得到滤液;滤液经真空抽滤即得萝卜硫素粗提液;⑷将萝卜硫素粗提液真空浓缩后得到萝卜硫素粗提水溶液;⑸向萝卜硫素粗提水溶液中加乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯相,该乙酸乙酯相真空浓缩至膏状,然后洗脱再真空浓缩至膏状,即得膏状萝卜硫素粗提物;⑹膏状萝卜硫素粗提物经冷冻干燥至恒重,即得纯度为1%~15%的萝卜硫素粗品。但是,此发明中粗酶液的提取效率低下,不能提高收率。

中国专利cn106963800a公开了一种西兰花提取物的制备方法,包括以下步骤,取西兰花干粉,加入石油醚,利用高速匀浆机混合均匀,脱脂后过滤获得过滤物;在过滤物中加入49-51mmol/l、ph4.6-4.9的tris-hcl缓冲液和黑芥子硫酸苷酶,26-30℃酶解5-8h,酶解完成后,加入2-4倍体积的乙酸乙酯进行萃取,将萃取也于35-40℃下进行真空浓缩,以获得西兰花提取物粗品;将西兰花提取物粗品进行硅胶柱层析,利用氯仿和甲醇的混合液进行洗脱,收集西兰花提取物洗脱液,35-40℃下真空浓缩,以获得西兰花提取物,本发明还公开了一种上述方法制备的提取物及提取物的应用,上述西兰花提取物可用于治疗乳腺癌,但是此发明中使用有机溶剂的数量较多,回收困难,废弃后对环境的污染严重。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种青花菜芽苗提取物的提取工艺,解决了目前青花菜提取过程中成本较高,不能产业化,同时提取过程污染较大,不够环保的问题。

为解决上述不足,发现更好的青花菜芽苗提取物的提取工艺,本发明提供如下的技术方案:

一种青花菜芽苗提取物的提取工艺,提取工艺步骤如下:

s10,青花菜芽苗选择:选取出芽4天~6天的青花菜芽苗,清水洗涤、沥干,备用;

s20,青花菜芽苗处理:s10中沥干的青花菜芽苗置于温度为65℃~75℃的烘箱中,烘烤20min~35min之后粉碎过筛后在紫外灯下照射10s,得到芽苗粉末,备用;烘干的青花菜芽苗粉末在提取过程中与提取剂的相容性好,可以提高提取率,利用紫外灯照射,可以除杂改善青花菜芽苗提取物的纯度和提取率;

s30,芽苗粉末提取:s20中芽苗粉末中加入混合提取剂,使得料液比为1:1.6~2.2,搅拌3min~6min后调节ph,然后加热至35℃~55℃进行提取,将提取液离心、抽滤后得到青花菜芽苗粗提物;

s40,青花菜芽苗提取物制备:s30中青花菜芽苗粗提物利用乙酸乙酯反复萃取2次后在温度为40℃~44℃条件下,利用旋转蒸发仪蒸发至青花菜芽苗粗提物体积的1/6~1/3,然后置于冻干机中冻干,得到所述青花菜芽苗提取物。

进一步的,s20中,粉碎的目数为100目~200目。

进一步的,s30中,混合提取剂为甲醇、乙醇、维c、二硫化钠和去离子水按质量比0.2:0.5:0.4:0.05:1~1.5组成的混合溶液。混合提取剂可以明显提高提取效率,改善提取物的纯度,简化工艺流程,减少成本和能耗。

进一步的,s30中,ph调节至4.85~5.05。适宜的ph可以显著提高提取效率,在较短时间内完成提取,降低成本。

进一步的,s30中,提取具体为:将混合料液在功率为300w~350w、频率为65khz~85khz条件下,超声35min~45min,然后加入酶解剂,在温度为25℃~30℃条件下,酶解4.5h~6.5h。

更进一步的,酶解剂与混合料液的体积比为0,.25~0.36:1.5。

更进一步的,酶解同时以160r/min~220r/min的速率进行磁力搅拌。搅拌可以加速酶解,为体系提供一个均匀稳定的酶解环境。

更进一步的,酶解剂为黑芥子酶和萝卜干粉按质量比1:0.5~0.6组成的混合物。黑芥子酶和萝卜干粉组合使用,可以避免单一酶解剂的酶解单一性和不完全性,保证酶解完全并且提高酶解效率和提取率。

进一步的,s30中,离心具体为,在转速为3500r/min~4500r/min的条件下离心25s~35s。

进一步的,s40中,冻干具体为,在温度为-38℃~-42℃条件下冻干4.0h~4.5h。

由上述技术方案可以看出,本发明具有以下有益效果:

(1)由于本发明优化青花菜芽苗传统提取工艺,改变酶解剂组成,因而可以提高青花菜芽苗提取物的收率,在未经纯化情况下拥有比较好的纯度,具有较好的品质和稳定性,可以扩大青花菜芽苗提取物的应用范围,增加收益;

(2)由于本发明青花菜芽苗的提取工艺简单,用材来源丰富,因而青花菜芽苗的提取工艺可操作性强,可以降低能耗和提取过程的成本投入,可实现低成本,高收益;

(3)由于本发明青花菜芽苗提取工艺中使用的有机溶剂较少,因而可以避免青花菜芽苗提取过程中对环境产生污染,影响生态环保和人身安全,具有绿色安全,生态环保的特点。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。

具体实施方式

下面通过具体的实施例进一步说明本发明,但是,应当理解为,这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用,而不应理解为用于以任何形式限制本发明。

本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的,但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚,在下文中,如果未特别说明,本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。

实施例1

一种青花菜芽苗提取物的提取工艺

包括如下步骤:

s10,青花菜芽苗选择:选取出芽4天的青花菜芽苗,清水洗涤、沥干,备用;

s20,青花菜芽苗处理:s10中沥干的青花菜芽苗置于温度为65℃的烘箱中,烘烤20min之后粉碎过100目筛后在紫外灯下照射10s,得到芽苗粉末,备用;

s30,芽苗粉末提取:s20中芽苗粉末中加入混合提取剂,使得料液比为1:1.6,搅拌3min后调节ph至4.85,然后加热至35℃将混合料液在功率为300w、频率为65khz条件下,超声35min,然后加入酶解剂,在温度为25℃条件下,酶解4.5h,最后将提取液在转速为3500r/min的条件下离心25s、抽滤后得到青花菜芽苗粗提物;

其中,混合提取剂为甲醇、乙醇、维c、二硫化钠和去离子水按质量比0.2:0.5:0.4:0.05:1组成的混合溶液;酶解剂与混合料液的体积比为0,.25:1.5;酶解同时以160r/min的速率进行磁力搅拌;酶解剂为黑芥子酶和萝卜干粉按质量比1:0.5组成的混合物。

s40,青花菜芽苗提取物制备:s30中青花菜芽苗粗提物利用乙酸乙酯反复萃取2次后在温度为40℃条件下,利用旋转蒸发仪蒸发至青花菜芽苗粗提物体积的1/6,然后置于冻干机中在温度为-38℃条件下冻干4.0h,得到所述青花菜芽苗提取物。经检测得到青花菜芽苗提取物的提取率为13.15%。

实施例2

一种青花菜芽苗提取物的提取工艺

包括如下步骤:

s10,青花菜芽苗选择:选取出芽6天的青花菜芽苗,清水洗涤、沥干,备用;

s20,青花菜芽苗处理:s10中沥干的青花菜芽苗置于温度为75℃的烘箱中,烘烤35min之后粉碎过200目筛后在紫外灯下照射10s,得到芽苗粉末,备用;

s30,芽苗粉末提取:s20中芽苗粉末中加入混合提取剂,使得料液比为1:2.2,搅拌6min后调节ph至5.05,然后加热至55℃将混合料液在功率为350w、频率为85khz条件下,超声45min,然后加入酶解剂,在温度为30℃条件下,酶解6.5h,最后将提取液在转速为4500r/min的条件下离心35s、抽滤后得到青花菜芽苗粗提物;

其中,混合提取剂为甲醇、乙醇、维c、二硫化钠和去离子水按质量比0.2:0.5:0.4:0.05:1.5组成的混合溶液;酶解剂与混合料液的体积比为0.36:1.5;酶解同时以220r/min的速率进行磁力搅拌;酶解剂为黑芥子酶和萝卜干粉按质量比1:0.6组成的混合物。

s40,青花菜芽苗提取物制备:s30中青花菜芽苗粗提物利用乙酸乙酯反复萃取2次后在温度为44℃条件下,利用旋转蒸发仪蒸发至青花菜芽苗粗提物体积的1/3,然后置于冻干机中在温度为-42℃条件下冻干4.5h,得到所述青花菜芽苗提取物。经检测得到青花菜芽苗提取物的提取率为12.32%。

实施例3

一种青花菜芽苗提取物的提取工艺

包括如下步骤:

s10,青花菜芽苗选择:选取出芽6天的青花菜芽苗,清水洗涤、沥干,备用;

s20,青花菜芽苗处理:s10中沥干的青花菜芽苗置于温度为67℃的烘箱中,烘烤25min之后粉碎过120目筛后在紫外灯下照射10s,得到芽苗粉末,备用;

s30,芽苗粉末提取:s20中芽苗粉末中加入混合提取剂,使得料液比为1:1.8,搅拌4min后调节ph至4.88,然后加热至38℃将混合料液在功率为310w、频率为70khz条件下,超声37min,然后加入酶解剂,在温度为26℃条件下,酶解5.0h,最后将提取液在转速为3800r/min的条件下离心27s、抽滤后得到青花菜芽苗粗提物;

其中,混合提取剂为甲醇、乙醇、维c、二硫化钠和去离子水按质量比0.2:0.5:0.4:0.05:1.1组成的混合溶液;酶解剂与混合料液的体积比为0,.29:1.5;酶解同时以180r/min的速率进行磁力搅拌;酶解剂为黑芥子酶和萝卜干粉按质量比1:0.6组成的混合物。

s40,青花菜芽苗提取物制备:s30中青花菜芽苗粗提物利用乙酸乙酯反复萃取2次后在温度为41℃条件下,利用旋转蒸发仪蒸发至青花菜芽苗粗提物体积的1/5,然后置于冻干机中在温度为-39℃条件下冻干4.5h,得到所述青花菜芽苗提取物。经检测得到青花菜芽苗提取物的提取率为13.08%。

实施例4

一种青花菜芽苗提取物的提取工艺

包括如下步骤:

s10,青花菜芽苗选择:选取出芽4天的青花菜芽苗,清水洗涤、沥干,备用;

s20,青花菜芽苗处理:s10中沥干的青花菜芽苗置于温度为73℃的烘箱中,烘烤33min之后粉碎过180目筛后在紫外灯下照射10s,得到芽苗粉末,备用;

s30,芽苗粉末提取:s20中芽苗粉末中加入混合提取剂,使得料液比为1:2.1,搅拌5min后调节ph至5.02,然后加热至50℃将混合料液在功率为340w、频率为80khz条件下,超声42min,然后加入酶解剂,在温度为29℃条件下,酶解6.0h,最后将提取液在转速为4100r/min的条件下离心33s、抽滤后得到青花菜芽苗粗提物;

其中,混合提取剂为甲醇、乙醇、维c、二硫化钠和去离子水按质量比0.2:0.5:0.4:0.05:1.4组成的混合溶液;酶解剂与混合料液的体积比为0,.34:1.5;酶解同时以200r/min的速率进行磁力搅拌;酶解剂为黑芥子酶和萝卜干粉按质量比1:0.5组成的混合物。

s40,青花菜芽苗提取物制备:s30中青花菜芽苗粗提物利用乙酸乙酯反复萃取2次后在温度为43℃条件下,利用旋转蒸发仪蒸发至青花菜芽苗粗提物体积的1/4,然后置于冻干机中在温度为-41℃条件下冻干4.0h,得到所述青花菜芽苗提取物。经检测得到青花菜芽苗提取物的提取率为12.56%。

实施例5

一种青花菜芽苗提取物的提取工艺

包括如下步骤:

s10,青花菜芽苗选择:选取出芽5天的青花菜芽苗,清水洗涤、沥干,备用;

s20,青花菜芽苗处理:s10中沥干的青花菜芽苗置于温度为69℃的烘箱中,烘烤28min之后粉碎过150目筛后在紫外灯下照射10s,得到芽苗粉末,备用;

s30,芽苗粉末提取:s20中芽苗粉末中加入混合提取剂,使得料液比为1:1.9,搅拌4min后调节ph至4.93,然后加热至45℃将混合料液在功率为320w、频率为74khz条件下,超声41min,然后加入酶解剂,在温度为28℃条件下,酶解5.5h,最后将提取液在转速为4000r/min的条件下离心30s、抽滤后得到青花菜芽苗粗提物;

其中,混合提取剂为甲醇、乙醇、维c、二硫化钠和去离子水按质量比0.2:0.5:0.4:0.05:1.2组成的混合溶液;酶解剂与混合料液的体积比为0,.31:1.5;酶解同时以190r/min的速率进行磁力搅拌;酶解剂为黑芥子酶和萝卜干粉按质量比1:0.5组成的混合物。

s40,青花菜芽苗提取物制备:s30中青花菜芽苗粗提物利用乙酸乙酯反复萃取2次后在温度为42℃条件下,利用旋转蒸发仪蒸发至青花菜芽苗粗提物体积的1/5,然后置于冻干机中在温度为-40℃条件下冻干4.2h,得到所述青花菜芽苗提取物。经检测得到青花菜芽苗提取物的提取率为12.41%。

以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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