一种二氢杨梅素固态自乳化材料及其制备方法和应用与流程

本发明涉及一种二氢杨梅素固态自乳化材料及其制备方法和应用，属于功能食品制备技术中的载体系统技术领域。

背景技术：

我国是世界上最早开始酿酒的国家，酒文化也渗透于许多社会文化中，早已成为日常生活中必不可少的一部分。然而饮酒过度，造成酒精蓄积，会使肝脾胃等诸多脏器受损，目前已经成为了一个比较严重的公共卫生问题。迄今为止，美国fda仅批准了3个可用于治疗酒精中毒的口服药物，即纳曲酮、阿坎酸和托毗酯。但在动物试验和临床研究中发现，很多传统中草药成分，如枳椇子、枸杞子、葛根等也展现出较好的改善酒精中毒的作用。经过成分提取分析可知，这些中草药发挥功效的主要活性成分多为天然植物黄酮类化合物，其中又以二氢杨梅素(dmy)的含量较为丰富且具有显著的生理活性，中国营养学会也推荐每日dmy摄入量为960mg。二氢杨梅素，又称白蔹素、蛇葡萄素，分子式为c15h12o8，相对分子质量320.25，是一种天然的多酚羟基双氢黄酮醇，属黄酮类化合物，广泛存在于显齿蛇葡萄植物的茎叶中，其含量可高达30％。

研究证实二氢杨梅素能延长醉酒的耐受时间，缩短醒酒时间，发挥抵抗酒精中毒和酒精依赖性作用，具有较好的防醉解酒效果。其发挥功效的分子机制目前普遍认为，与dmy能与乙醇竞争性结合gabaars上的苯二氮卓作用位点，而无苯二氮卓样作用，从而抑制酒精对gabaars的影响密切相关。此外，dmy对乙醇性肝损伤也展现出较好的治疗作用，能有效降低肝脏中丙二醛和三酰甘油的水平，提高还原型谷胱甘肽水平，减轻肝细胞脂肪变性，该作用可能是通过提高肝细胞抗氧化能力，从而抑制乙醇引起的膜脂质过氧化来实现的。但二氢杨梅素的水溶性和脂溶性均较差且分子稳定性较差，在加工和存放过程中易被fe³⁺、al³⁺、cu²⁺等金属离子、氧气以及光线氧化，且ph值和温度的升高会加速其氧化进程。因此，极大的限制了其在功能食品领域的生物利用度和应用。

自乳化体系由脂质和表面活性剂组成，通常可用于负载脂溶性活性成分，在水介质中经轻微搅拌即可形成粒径约100nm的o/w纳米乳液；若直接经口服进入体内，也可在消化道的蠕动作用下于水介质中自发形成均一的o/w纳米乳液。常见的自乳化体系包括液态和固态两种剂型。液态自乳化体系能够显著增加活性成分的吸收和利用，且在确定配方组成后，仅需将活性成分溶解在特定的配方中即可，制备工艺十分简单，适合规模化生产。但由于其脂含量较高，口服适应性差常被封装于软、硬胶囊中应用。此外，液态自乳化体系作为一种液态制剂必然会存在如液态活性成分之间的相互作用、活性成分与辅料及胶囊壳间相互作用、低温沉淀、携带不便以及稳定性差等限制因素。因此，利用固体吸附剂吸附液态自乳化体系，再结合冷冻干燥、喷雾干燥、溶剂蒸发、挤出-滚圆等不同的干燥手段，就可以可控的固化液态自乳化体系，得到固态自乳化体系。在保留液态自乳化体系具有的高负载量和生物利用度的优势的同时，克服了液体制剂存在的缺陷。

技术实现要素：

技术问题：本发明的目的是提供一种二氢杨梅素固态自乳化材料及其制备方法和应用，采用固态自乳化体系对二氢杨梅素进行包裹处理，制备一种应用于功能食品中的二氢杨梅素，解决二氢杨梅素的低溶解性、低稳定性及低生物利用度等应用瓶颈，使其更好地走向商业化进程。

技术方案：本发明提供了一种二氢杨梅素固态自乳化材料，该材料按照质量份包括以下组分：

其中：

所述脂质成分为亚麻籽油、辛酸癸酸甘油三酯、橄榄油、椰子油、葡萄籽油、澳洲坚果油、葵花籽油、油茶籽油或者玉米油中的一种或多种。

所述亲水性表面活性剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、六聚甘油单油酸酯、十聚甘油单油酸酯、六聚甘油单月桂酸酯或者十聚甘油单月桂酸酯中的一种或多种。

所述疏水性表面活性剂为聚甘油蓖麻醇酯、聚甘油单油酸酯、十聚甘油十油酸酯、司盘40、司盘60或者司盘80中的任意一种。

所述固体吸附剂为二氧化硅、无水磷酸氢钙、多孔淀粉、麦芽糊精、聚维酮k30、低取代羟丙基纤维素或者微晶纤维素中的任意一种。

所述的二氢杨梅素固态自乳化材料分散在水介质中所形成微乳的粒径小于500nm。

本发明还提供了一种二氢杨梅素固态自乳化材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)按比例将二氢杨梅素和脂质成分混合后于室温下搅拌至溶液变澄清，作为油相；

2)按比例将油相、亲水表面活性剂和疏水性表面活性剂于室温中充分混合形成均一相，得二氢杨梅素液态自乳化体系；

3)将二氢杨梅素液态自乳化体系和固体吸附剂液态分散于无水乙醇中，于室温下充分搅拌，使二氢杨梅素液态自乳化体系充分吸附在固体吸附剂中，得二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液；

4)将二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液旋转蒸发祛除无水乙醇，随后研磨过筛即得二氢杨梅素固态自乳化材料。

其中：

步骤3)所述的按比例将二氢杨梅素液态自乳化体系和固体吸附剂液态分散于无水乙醇中，二氢杨梅素液态自乳化体系与固体吸附剂的质量份数比为45～65份：35～55份。

步骤4)所述的旋转蒸发过程的温度为40℃～50℃；所述的随后研磨过筛即得二氢杨梅素固态自乳化材料中，是指二氢杨梅素固态自乳化材料通过60目筛。

本发明还提供了一种二氢杨梅素固态自乳化材料的应用，该二氢杨梅素固态自乳化材料应用于功能食品的制备。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：

1)本发明采用固态自乳化体系对二氢杨梅素进行包裹处理，得到的二氢杨梅素固态自乳化材料，具有良好的稳定性，提高了二氢杨梅素的溶解性，从而提高其生物利用度；

2)二氢杨梅素固态自乳化材料的配方中各组分具有很高的安全性，对机体无刺激性，无毒性，可作为营养添加剂与食品配方复配使用，配伍性佳，可广泛用于功能食品领域；

3)该制备方法简单可控，重复性好。

附图说明

图1为本发明二氢杨梅素固态自乳化材料的制备方法流程图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步描述。这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整。

实施例1

一种二氢杨梅素固态自乳化材料,分散在水介质中所形成微乳的粒径小于500nm，按照质量份包括以下组分：

制备方法包括以下步骤：

1)称取0.6g二氢杨梅素、6g亚麻籽油，将二氢杨梅素和亚麻籽油混合后于室温下磁力搅拌至溶液变澄清为止，作为油相；

2)称取4.5g六聚甘油单油酸酯、2.4g司盘60，将油相、六聚甘油单油酸酯和司盘60混合后于室温中充分混合形成均一相，得二氢杨梅素液态自乳化体系；

3)随后称取二氢杨梅素液态自乳化体系13.5g和微晶纤维素16.5g，将二氢杨梅素液态自乳化体系和微晶纤维素分散于适量无水乙醇中，于室温下充分搅拌，使二氢杨梅素液态自乳化体系充分吸附在固体吸附剂微晶纤维素中，得二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液；

4)将二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液在40℃旋转蒸发祛除无水乙醇，随后经研磨过60目筛即得二氢杨梅素固态自乳化材料。

将1.0g二氢杨梅素固态自乳化材料加入到100g去离子水中，均匀分散后，利用粒度仪得二氢杨梅素固态自乳化体系水分散后平均粒径为147.3±2.4nm，并25℃室温放置1个月后其平均粒径为152.7±3.1nm，其粒径变化无明显差异，显示其稳定性良好。

实施例2

一种二氢杨梅素固态自乳化材料分散在水介质中所形成微乳的粒径小于500nm，按照质量份包括以下组分：

制备方法包括以下步骤：

1)称取0.8g二氢杨梅素、6g橄榄油，将二氢杨梅素和橄榄油混合后于室温下磁力搅拌至溶液变澄清为止，作为油相；

2)称取6g十聚甘油单油酸酯和4.2g司盘60，将油相、十聚甘油单油酸酯和司盘60混合后于室温中充分混合形成均一相，得二氢杨梅素液态自乳化体系；

3)随后称取二氢杨梅素液态自乳化体系17g和无水磷酸氢钙13g，将二氢杨梅素液态自乳化体系和无水磷酸氢钙分散于适量无水乙醇中，于室温下充分搅拌，使二氢杨梅素液态自乳化体系充分吸附在固体吸附剂无水磷酸氢钙中，得二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液；

4)将二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液在50℃旋转蒸发祛除无水乙醇，随后经研磨过60目筛即得二氢杨梅素固态自乳化材料。

将1.0g二氢杨梅素固态自乳化材料加入到100g去离子水中，均匀分散后，利用粒度仪得二氢杨梅素固态自乳化体系水分散后平均粒径为98.5±1.2nm，并25℃室温放置1个月后其平均粒径为101.2±2.2nm，其粒径变化无明显差异，显示其稳定性良好。

实施例3

一种二氢杨梅素固态自乳化材料分散在水介质中所形成微乳的粒径小于500nm，按照质量份包括以下组分：

制备方法包括以下步骤：

1)称取1g二氢杨梅素、8g玉米油，将二氢杨梅素和玉米油混合后于室温下磁力搅拌至溶液变澄清为止，作为油相；

2)称取5g十聚甘油单月桂酸酯和2g聚甘油单油酸酯，将油相、十聚甘油单月桂酸酯和聚甘油单油酸酯混合后于室温中充分混合形成均一相，得二氢杨梅素液态自乳化体系；

3)随后称取二氢杨梅素液态自乳化体系16g和多孔淀粉14g，将二氢杨梅素液态自乳化体系和多孔淀粉分散于适量无水乙醇中，于室温下充分搅拌，使二氢杨梅素液态自乳化体系充分吸附在固体吸附剂多孔淀粉中，得二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液；

4)将二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液在50℃旋转蒸发祛除无水乙醇，随后经研磨过60目筛即得二氢杨梅素固态自乳化材料。

将1.0g二氢杨梅素固态自乳化材料加入到100g去离子水中，均匀分散后，利用粒度仪得二氢杨梅素固态自乳化体系水分散后平均粒径为198.5±1.2nm，并25℃室温放置1个月后其平均粒径为201.2±2.2nm，其粒径变化无明显差异，显示其稳定性良好。

实施例4

一种二氢杨梅素固态自乳化材料分散在水介质中所形成微乳的粒径小于500nm，按照质量份包括以下组分：

制备方法包括以下步骤：

1)称取1.2g二氢杨梅素、8.8g油茶籽油，将二氢杨梅素和油茶籽油混合后于室温下磁力搅拌至溶液变澄清为止，作为油相；

2)称取3g吐温80、2g吐温20和3g司盘40，将油相、吐温80、吐温20和司盘40混合后于室温中充分混合形成均一相，得二氢杨梅素液态自乳化体系；

3)随后称取二氢杨梅素液态自乳化体系18g和二氧化硅12g，将二氢杨梅素液态自乳化体系和二氧化硅分散于适量无水乙醇中，于室温下充分搅拌，使二氢杨梅素液态自乳化体系充分吸附在固体吸附剂二氧化硅中，得二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液；

4)将二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液在45℃旋转蒸发祛除无水乙醇，随后经研磨过60目筛即得二氢杨梅素固态自乳化材料。

将1.0g二氢杨梅素固态自乳化材料加入到100g去离子水中，均匀分散后，利用粒度仪得二氢杨梅素固态自乳化体系水分散后平均粒径为305.2±5.1nm，并25℃室温放置1个月后其平均粒径为309.5±2.4nm，其粒径变化无明显差异，显示其稳定性良好。

实施例5

一种二氢杨梅素固态自乳化材料分散在水介质中所形成微乳的粒径小于500nm，按照质量份包括以下组分：

制备方法包括以下步骤：

1)称取1.5g二氢杨梅素、12g椰子油，将二氢杨梅素和椰子油混合后于室温下磁力搅拌至溶液变澄清为止，作为油相；

2)称取4.5g吐温60和1.5g聚甘油蓖麻醇酯，将油相、吐温60和聚甘油蓖麻醇酯混合后于室温中充分混合形成均一相，得二氢杨梅素液态自乳化体系；

3)随后称取二氢杨梅素液态自乳化体系19.5g和麦芽糊精10.5g，将二氢杨梅素液态自乳化体系和麦芽糊精分散于适量无水乙醇中，于室温下充分搅拌，使二氢杨梅素液态自乳化体系充分吸附在固体吸附剂麦芽糊精中，得二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液；

4)将二氢杨梅素固态自乳化体系乙醇分散液在45℃旋转蒸发祛除无水乙醇，随后经研磨过60目筛即得二氢杨梅素固态自乳化材料。

将1.0g二氢杨梅素固态自乳化材料加入到100g去离子水中，均匀分散后，利用粒度仪得二氢杨梅素固态自乳化体系水分散后平均粒径为472.1±0.2nm，并25℃室温放置1个月后其平均粒径为489.5±5.4nm，其粒径变化无明显差异，显示其稳定性良好。