专利名称：降低烟梗中氯离子同时提取烟碱的方法及其在再造烟叶制备中的应用的制作方法
技术领域：
本发明属于烟草制备技术领域，具体涉及利用乙醇溶液作溶剂通过提取去除烟梗中氯离子，同时对提取液中的烟碱进行提取富集的方法。本发明还涉及低氯离子烟梗和烟喊在再造烟叶制备中的应用。
背景技术：
烟梗一般作为再造烟叶和膨胀梗丝中的原料。随着卷烟配方中再造烟叶及膨胀梗丝用量的增加，行业内对配方中氯离子含量限制的要求越来越高。然而目前原料配方中的烟梗，其氯离子的含量过高，一般不低于2. 5%，会带来很多问题，首先是随着烟梗用量的增力口，再造烟叶产品中氯离子的含量也随之增加，当烟梗的用量占到原料量的50%以上时，再造烟叶产品中氯离子的含量将超过1%，远大于行业标准不超过O. 8%的含量要求，势必对再造烟叶产品品质及产品在卷烟配方中的应用产生负面的影响；其次是膨胀梗丝由于经多次的提取，提取液中富含的价值较高的大量烟碱会进入提取液中，而该部分提取液目前基本作为废水直接排放入污水处理系统，在造成资源浪费、价值流失的同时还增加了污水处理的负荷；第三，在卷烟配方中掺配氯离子含量高的再造烟叶产品及膨胀梗丝产品，增加了卷烟烟支中氯离子的含量，随着卷烟中氯离子含量的增高，会直接影响到烟支的燃烧速率，增加烟支的抽吸口数，不利于卷烟的减害降焦。研究表明当氯含量高于O. 6%时会增加烟叶的吸湿性，降低燃烧性，超过1. 0%时烟叶的燃烧速度减慢，灰黑、持火力减弱，超过1. 5%时，显著阻燃，超过2%时，就有熄火的可能，直接影响到消费者对烟支的好恶感。目前国内外公开的降低烟草原料中氯离子的方法较少，中国专利CN101589845公开了一种降低造纸法再造烟叶氯离子含量的方法，该方法是在造纸法再造烟叶生产中，利用水对烟梗进行多级萃取，第一级萃取得到的部分萃取液经污水处理系统处理后排放，以实现降低氯离子的目的。然而第一级萃取液中含有大量的烟碱，不经回收直接外排会增加污水处理的负荷并导致有效成分的损失而不利于提升产品的品质。因此，研究开发一种可有效去除烟梗中氯离子的方法并使烟碱得到充分回收利用，以确保后续制备的梗丝或再造烟叶产品中的氯离子含量能够控制在标准要求之内，保证产品在卷烟配方中的有效应用就显得尤其重要。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种可有效降低膨胀梗丝中氯离子含量、并可同时将在降低氯离子过程产生的烟碱进行有效提取回收的方法，并将得到的低氯离子烟梗和烟碱用于再造烟叶生产中，制备得到低氯离子含量的再造烟叶。本发明的目通过以下技术方案予以实现。降低烟梗中氯离子同时提取烟碱的方法，包括以下步骤
(I)将烟梗加入到提取罐中，按重量比加入2 5倍40% 80%的乙醇，在30 60°C条件下搅拌提取10 20分钟后过滤，分离得到一次提取液和一次固体部分；
(2)将一次提取液浓缩得到一次浸膏，调节一次浸膏的pH值至8 10，再用溶剂二氯甲烷萃取得到粗烟碱，加有机酸调节pH至3 5之间，得到有机酸烟碱；
(3)将一次固体部分用4 7倍50 70°C的水提取15 30分钟后过滤，分离得到二次提取液和降低了氯离子含量的二次固体部分即低氯离子烟梗。本发明方法得到的低氯离子烟梗和烟碱在再造烟叶制备中的应用，是将上述步骤
(3)得到的二次提取液浓缩得到二次浸膏；将二次固体部分用造纸法再造烟叶生产工艺制备得到片基。本发明可用二次浸膏和有机酸烟碱与生产叶膏进行调配，配制得到浸涂液，并涂布在片基上，得到再造烟叶产品；所述生产叶膏是用烟叶提取浓缩后制备得到的烟叶浸膏。本发明与现有技术相比至少具有如下优点
(I)经过乙醇提取，可有效降低烟梗中氯离子的含量，降幅可达45%以上，提高了梗的利用价值。(2)将提取液中富含的有较高附加价值的烟碱进行有效提取并回收利用，获得烟碱的同时还减少了污染物的排放。(3)可保障再造烟叶产品及梗丝产品中氯离子的含量低于相关标准规定值，使再造烟叶产品及梗丝产品在卷烟配方中得到有效应用。
具体实施例方式下面结合实施例 对本发明作进一步的详细说明，但它们并不是对本发明的限定。为了说明本发明取得的技术效果，首先制备两个对照例。对照例I
取40千克氯离子含量为2. 61%的烟梗加入到10 m3的提取罐中，加入6倍60 °C的水提取20分钟，过滤得到滤液，浓缩滤液得到300千克含水率为62. 8%的浸膏即梗膏，取样测定，检测到该浸膏中氯离子绝干含量为7. 39%，过滤出的固体部分按传统的再造烟叶生产工艺进行处理，制备得到片基，并按重量份数用上述得到的梗膏50份、氯离子绝干含量1. 20%的生产叶膏50份进行调配制得浸涂液，将浸涂液涂布在片基上，控制涂布率为36%，得到再造烟叶样品，送样检测，检测出其氯离子含量为1. 54%。对照例2
取400千克氯离子含量为2. 61%的烟梗，加入到10 m3的水洗罐中，加入6倍20 30°〇的水水洗，弃去水洗液。水洗后的烟梗经烘干后磨粉测定到其氯离子含量为1. 93%，按现有膨胀梗丝的生产工艺制备得到膨胀梗丝，取样检测，检测出其氯离子含量为1. 92%。本发明的实施例如下。实施例1
(1)取100克氯离子含量为2.61%的烟梗加入到2000 mL的圆底烧瓶中，加入5倍40%的乙醇水溶液，在50°C条件下搅拌提取20分钟后过滤，分离得到一次提取液365克和一次固体部分235克；
(2)将一次提取液浓缩得到一次浸膏，用5%的氢氧化钠水溶液调节一次浸膏的pH值至10，再用溶剂二氯甲烷萃取得到粗烟碱，加苹果酸调节pH至3 5的有机酸水溶液进行反萃取，浓缩得到有机酸烟碱1. 15克；
(3)将一次固体部分烘干得74.6克的绝干物，检测到绝干物中氯离子含量为1. 03%。经一次提取处理后，烟梗中氯离子降幅为60. 5% ；
(4)将步骤(3)得到的绝干物再用6倍601的水提取20分钟，分离得到二次提取液和二次固体部分；
(5)将二次提取液浓缩得到含水率为60.4%的二次浸膏75. 3克，检测到二次浸膏氯离子绝干含量为2. 58% ;将二次固体部分用造纸法再造烟叶生产工艺制备得到片基。按重量份数用二次浸膏50份、生产叶膏50份和有机酸烟碱与进行调配，配制得到浸涂液，并涂布在片基上，控制涂布率为36%，得到再造烟叶产品。将再造烟叶产品送样检测，检测到其中的氯离子绝干含量为O. 68%。与对照例I相比氯离子降幅为55. 8%。实施例2
(I)取100克氯离子含量为2. 61%的烟梗加入到2000 mL的圆底烧瓶中，加入3倍60%的乙醇水溶液，在60°C条件下搅拌提取15分钟后过滤，分离得到一次提取液374克和一次固体部分226克；
(2 )将一次提取液浓缩得到一次浸膏，用5%的氢氧化钠水溶液调节一次浸膏的pH值至8，再用溶剂二氯甲烷萃取得到粗烟碱，加苹果酸调节pH至3 4的有机酸水溶液进行反萃取，浓缩得到有机酸烟碱1. 32克；
(3)将一次固体部分烘干得76.1克的绝干物，检测到绝干物中氯离子含量为1. 10%。经一次提取处理后，烟梗中氯离子降幅为57. 8% ；
(4)将步骤(3)得到的绝干物再用4倍701的水提取15分钟，分离得到二次提取液和二次固体部分；
(5)将二次提取液浓缩得到含水率为60.4%的二次浸膏78. 3克，检测到二次浸膏氯离子绝干含量为1. 07%;将二次固体部分用造纸法再造烟叶生产工艺制备得到片基。按重量份数用二次浸膏50份、生产叶膏50份和有机酸烟碱与进行调配，配制得到浸涂液，并涂布在片基上，控制涂布率为36%，得到再造烟叶产品。将再造烟叶产品送样检测，检测到其中的氯离子绝干含量为O. 71%。与对照例I相比氯离子降幅为53. 4%。实施例3
(1)取100克氯离子含量为2.61%的烟梗加入到2000 mL的圆底烧瓶中，加入2倍80%的乙醇水溶液，在30°C条件下搅拌提取10分钟后过滤，分离得到一次提取液437克和一次固体部分；
(2)取200克一次提取液浓缩得到一次浸膏22.3克，测定其含水率为64%，检测浸膏的氯离子含量以绝干计为7. 17%，共计除去氯离子1. 26克；将一次浸膏用5%的氢氧化钠水溶液调节PH值至9左右，再用溶剂二氯甲烷萃取得到粗烟碱，加苹果酸调节pH至4 5的有机酸水溶液进行反萃取，浓缩得到有机酸烟碱2. 27克；
(3)将步骤(I)得到的一次固体部分再用7倍601的水提取30分钟，分离得到二次提取液和二次固体部分；
(4)将二次提取液浓缩得到含水率为57.8%的二次浸膏91. 2克，检测到二次浸膏氯离子绝干含量为1. 64%，与对照例I相比降幅为40. 4% ;取少量二次固体烘干粉碎后再送检，检测到其中的氯离子绝干含量为O. 23%。余下的二次固体部分按用造纸法再造烟叶生产工艺制备得到片基。按重量份数用二次浸膏50份、生产叶膏50份和有机酸烟碱与进行调配，配制得到浸涂液，并涂布在片基上，控制涂布率为36%，得到再造烟叶产品。将再造烟叶产品送样检测，检测到其中的氯离子绝干含量为O. 76%。与对照例I相比氯离子降幅为50. 6%。实施例4
(1)取400千克氯离子含量为2.61%的烟梗加入到10M3的提取罐中，加入5倍60%的乙醇水溶液，在50°C条件下搅拌提取20分钟后过滤，分离得到一次提取液和一次固体部分；
(2)将一次提取液浓缩得到含水率63.1%的一次浸膏239. O千克，检测一次浸膏的氯离子含量以绝干计为6. 58%，共去除5. 80千克氯离子；用5%的氢氧化钠水溶液调节一次浸膏的pH值至9 10，再用溶剂二氯甲烷萃取得到粗烟碱，加苹果酸调节pH至3 5的有机酸水溶液进行反萃取，浓缩得到有机酸烟碱4. 02千克；
(3)将步骤(I)得到的一次固体部分再用5倍501的水提取20分钟，分离得到二次提取液和二次固体部分；
(4)将二次提取液浓缩得到含水率为59.4%的二次浸膏89. 7克，检测到二次浸膏氯离子绝干含量为1. 18%，与对照例I相比降幅为57. 1%;取少量二次固体烘干粉碎后再送检，检测到其中的氯离子绝干含量为O. 17%。余下的二次固体部分按用造纸法再造烟叶生产工艺制备得到片基；按重量份数用二次浸膏50份、生产叶膏50份和有机酸烟碱与进行调配，配制得到浸涂液，并涂布在片基上，控制涂布率为36%，得到再造烟叶产品。将再造烟叶产品送样检测，检测到其中的氯离子绝干含量为O. 71%。与对照例I相比氯离子降幅为53. 4%。实施例5
(1)取200克氯离子含量为2.61%的烟梗加入到2000mL的圆底烧瓶中，加入4倍60%的乙醇水溶液，在50°C条件下搅拌提取18分钟后过滤，分离得到一次提取液738克和一次固体部分462克；
(2)将一次提取液浓缩得到一次浸膏，用5%的氢氧化钠水溶液调节一次浸膏的pH值至10，再用溶剂二氯甲烷萃取得到粗烟碱，加苹果酸调节pH至3 5的有机酸水溶液进行反萃取，浓缩得到有机酸烟碱2. 31克；
(3)将一次固体部分烘干得148.6克的绝干物，检测到绝干物中氯离子含量为O. 99%。经一次提取处理后，烟梗中氯离子降幅为62. 1% ；
(4)将步骤(I)得到的一次固体部分用现有的膨胀梗丝的生产工艺制备得到膨胀梗丝，取样测其氯离子含量为1. 01%，较对照例2降幅达47. 4%。本发明各实施例中所述的生产叶膏是用烟叶提取浓缩后制备得到的烟叶浸膏。生产叶膏可用现有技术制备，也可直接购买。用二次浸膏、生产叶膏和有机酸烟碱配制浸涂液时，二次浸膏、生产叶膏和有机酸烟碱各自的重量份数根据实际生产需要确定。
权利要求
1.降低烟梗中氯离子同时提取烟碱的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将烟梗加入到提取罐中，按重量比加入2 5倍40% 80%的乙醇，在30 60°C条件下搅拌提取10 20分钟后过滤，分离得到一次提取液和一次固体部分； (2)将一次提取液浓缩得到一次浸膏，调节一次浸膏的pH值至8 10，再用溶剂二氯甲烷萃取得到粗烟碱，加有机酸调节pH至3 5之间，得到有机酸烟碱； (3)将一次固体部分用4 7倍50 70°C的水提取15 30分钟后过滤，分离得到二次提取液和降低了氯离子含量的二次固体部分即低氯离子烟梗。
2.权利要求1所述方法得到的低氯离子烟梗和烟碱在再造烟叶制备中的应用，其特征在于，将上述步骤(3)得到的二次提取液浓缩得到二次浸膏；将二次固体部分用造纸法再造烟叶生产工艺制备得到片基。
3.根据权利要求2所述低氯离子烟梗和烟碱在再造烟叶制备中的应用，其特征在于，用二次浸膏和有机酸烟碱与生产叶膏进行调配，配制得到浸涂液，并将浸涂液涂布在片基上，得到再造烟叶产品；所述生产叶膏是用烟叶提取浓缩后制备得到的烟叶浸膏。
全文摘要
降低烟梗中氯离子同时提取烟碱的方法及其在再造烟叶制备中的应用，是将烟梗加入到提取罐中，按重量比加入2～5倍40%～80%的乙醇，在30～60℃条件下搅拌提取10～20分钟后过滤，分离得到一次提取液和一次固体部分；将一次提取液浓缩得到一次浸膏，调节一次浸膏的pH值至8～10，再用溶剂二氯甲烷萃取得到粗烟碱，加有机酸调节pH至3～5，得到有机酸烟碱；将一次固体部分用4～7倍50～70℃的水提取15～30分钟后过滤，分离得到二次提取液和降低了氯离子含量的二次固体部分即低氯离子烟梗。将二次提取液浓缩得到二次浸膏；将二次固体部分用造纸法再造烟叶生产工艺制备得到片基。本发明可有效降低膨胀梗丝中氯离子含量、并可同时将在降低氯离子过程产生的烟碱进行有效提取回收的方法，并将得到的低氯离子烟梗和烟碱用于再造烟叶生产中，制备得到低氯离子含量的再造烟叶。
文档编号A24B3/14GK103054159SQ20131002474
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月23日 优先权日2013年1月23日
发明者张文军, 唐自文, 刘维涓, 卫青, 芦毅, 陈雪娇 申请人:云南瑞升烟草技术(集团)有限公司