一种利用烟草制备的烟用香料及其制备方法和应用与流程

文档序号:32327735发布日期:2022-11-25 21:10阅读:687来源:国知局
一种利用烟草制备的烟用香料及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及烟用香料的制备领域,具体涉及一种利用烟草制备的烟用香料及其制备方法及其在传统卷烟、电子烟和加热卷烟加香中应用。


背景技术:

2.烟草提取物是烟草制品的重要功能性香原料,烟草香味提取物的形态主要有烟草浸膏、烟草精油、烟草净油和烟草酊剂,所涉及的烟草提取和分离方法繁多,既有传统的提取分离方法,如溶剂提取和水蒸气蒸馏法等,也有新兴的提取方法,如超临界萃取法和分子蒸馏法等。
3.现有的各种烟草香味物质的提取方法都有其各自不足,例如水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法等传统方法得到的烟草提取物产率低,而且提取过程的高温容易引起热敏性香味物质的分解;浸提法易将一些色素、蜡质、糖类等大分子物质带入提取物中,而使得其在电子烟烟油中使用受到了限制;辅助提取法通常采用超声、酶解、超高压等手段,处理的样品量相对较少,往往难以工业化生产;超临界萃取等新兴提取方法的设备复杂昂贵,且对工艺操作人员要求较高。而分子蒸馏技术虽然可以很好解决以上提取分离方法存在的不足,但是分子蒸馏前需要复杂繁琐的样品前处理过程,如超临界萃取、膜处理等,该过程极大地增加了制备成本和工业化难度,并且使用分子蒸馏技术制备烟用香精香料的相关专利中,所涉及到的提取制备工艺参数,大多凭借研究人员或工程师的主观经验,没有采用系统、科学的统计方法对产物收率及香味物质得率进行进一步研究,从而造成原料的浪费和香料品质差等问题。
4.烟草提取物是重要的烟用香精香料原料,但是其成分复杂、香味物质沸点较高、且易氧化,而分子蒸馏技术以其蒸馏温度低、分离程度好、受热时间短和产品质量好的特点,近年来在烟草提取物中的应用越来越受关注。但是,大多数使用分子蒸馏技术对烟草提取物进行分离的研究都缺乏系统性的工艺优化,如cn104489901a,cn110236231a等,而影响分子蒸馏得率和蒸馏产物质量的因素较多,包括蒸馏温度、真空度和进料速度,有研究表明冷凝温度和转子转速也在较小程度上影响分子蒸馏的产物得率和产品质量。以cn104489901a,cn110236231a为例的此类研究既没有充分利用烟草原料,又没有将分子蒸馏的工艺参数进行优化,仅仅通过研究人员的主观经验或者所在实验室的实际条件对参数进行设定,难以保证产品质量和实现工业化生产。
5.目前,废弃烟草主要通过肥料化、饲料化、能源化和香精香料原料化处理,进而对废弃烟草进行回收再利用。其中香精香料原料化处理是最符合资源最大化利用和增加废弃烟草原料附加值的原则的。并已有部分研究人员针对低次烟叶开展香原料的回收利用。专利cn201210412335.5直接将废弃烟末粉碎后加水蒸煮,再使用复合酶处理后再蒸馏浓缩得到烟草香精提取物。该方法得到的香精提取物通过100-120℃的高温,导致烟草原料中大量热敏性香味物质的挥发和热解,破坏烟草原有香韵,因此所得的烟草提取物实际应用效果较差。专利cn 105852189 a公开了一种利用废次烟叶制备烟草浸膏的方法,该方法是将烟
末和烟梗混合,然后加入乙醇溶液提取浓缩,再依次加入水、葡糖糖和纤维素酶、枯草杆菌蛋白酶,混合静置后,采用陶瓷膜过滤、减压浓缩和分子蒸馏等方法得到烟用香精香料。该方法虽然可以提升卷烟香气质,但是工艺流程复杂、步骤繁多,很难实现工业化生产。
6.专利号为201610815053.8的中国专利公开了一种香料烟提取物的制备方法及其在卷烟中的应用,所述香料烟提取物的制备方法为:将香料烟原料加入提取罐,加入原料5-30倍重量的高沸点溶剂,加热至40-150℃进行提取0.5-4h,然后将固体香料烟原料滤除,得到液体粗提物,并置入分子蒸馏设备物料罐中,进行分子蒸馏,得到轻组分和重组分,其重组分即为除去溶剂的香料烟提取物。其中所述高沸点溶剂为丙二醇、丙三醇、三醋酸甘油酯、1,3-丁二醇、正丁醇及己醇中的一种或几种组合。该专利中分子蒸馏的参数为刮板转速200-500r/min、蒸馏压力200-500pa、蒸馏温度40-80℃、进料速度0.2-5ml/min,忽略了冷凝温度对提取物的影响。该专利中采用高沸点溶剂依次对香料烟原料进行粗提和分子蒸馏,提取出来的香味物质较少。在分子蒸馏过程中,沸点低的馏份,先被蒸馏出来,叫轻组份,沸点高或难以蒸馏出来的,叫重组份。该专利中选用分子蒸馏的重组分作为香料烟提取物,重组分中大多是大分子的香味物质以及多糖、蛋白质等,作为香料加入卷烟后,容易产生焦糊味从而影响感官体验,因此不适合用作烟用香料。而且该专利中是以香料烟为原料制备。本技术以烤烟为原料,常规从烤烟中提取出来的香料产率低,且不会出现明显的香型,目前还没有可以制备出具有明显香型特点的香精香料的制备方法。


技术实现要素:

7.本发明所要解决的技术问题是,针对现有技术不足,提供一种利用烟草制备烟用香料及其制备方法,提高分子蒸馏产物品质和产率。
8.本发明还提供了烟用香料在传统卷烟、电子烟和加热卷烟加香中应用,使感官评价在香气量、浓度、刺激性、劲头和干净程度均得到提升。
9.为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种利用烟草制备烟用香料的制备方法,包括以下步骤:
10.s1、利用乙醇溶液对烟叶原料进行加热提取、浓缩得到烟草浸膏;
11.s2、向s1制得的烟草浸膏中加入2-4倍重量的丙二醇,搅拌、过滤,取滤液进行二级分子蒸馏,采用以下条件制得二级馏分:加料速率5~30ml/min,蒸馏温度55~90摄氏度,真空度0.1~8mbar,刮膜转速100~300r/min,冷凝温度:-5~25℃,收集蒸馏后的第一、二级轻组分,即为烟用香料。
12.本发明先利用乙醇溶液对烟叶原料进行加热提取,乙醇作为小分子的极性溶剂,可以更好的提取烟末中的各类大分子香味物质。收集分子蒸馏得到的轻组分,即为烟用香料,保留了中式卷烟的感官风格。
13.本发明所制得的各级重组分中大多是大分子的香味物质以及多糖、蛋白质等,若采用重组分作为烟用香料,容易产生焦糊味等令人不悦的气息,而轻组分中小分子香味物质以及丙二醇较多,因此本技术选用各级轻组分直接添加,或者复配或再添加至传统卷烟、电子烟和加热卷烟中。
14.采用第一、二级轻组分混合制得烟用香料,使烟气上扬,使烟气变细腻,香气丰富性提升。
15.其中一个技术方案为,烟叶原料为武陵秦巴生态区、黄淮平原生态区和南岭丘陵生态区的一种或多种烟叶原料。以上地区的烟叶原料均为浓香型废弃烟草或烟末的混合物。
16.进一步地,所述制备方法还包括三级分子蒸馏;
17.第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15~30ml/min,蒸馏温度55~60℃,真空度3~8mbar,刮膜转速100~200r/min,冷凝温度:5~25℃;收集蒸馏后的轻组分和重组分,该轻组分即为第一级轻组分,该重组分进入下一级分子蒸馏;
18.第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率5~15ml/min,蒸馏温度70~75℃,真空度1~3mbar,刮膜转速150~300r/min,冷凝温度:-5~5℃;收集蒸馏后的轻组分和重组分,该轻组分即为第二级轻组分,该重组分进入下一级分子蒸馏;
19.第三级分子蒸馏工艺参数为:加料速率10~20ml/min,蒸馏温度85~90℃,真空度0.1~2mbar,刮膜转速150~300r/min,冷凝温度:-5~5℃;收集蒸馏后的轻组分,该轻组分即为第三级轻组分。
20.收集蒸馏后的第一、二、三级轻组分,即为烟用香料。针对浓香型废弃烟草或烟末的混合物,选择三级分子蒸馏,并调整各级分子蒸馏的工艺参数,制得浓香型烟用香料。
21.另一个技术方案为,烟叶原料为沂蒙丘陵生态区、东北平原生态区的一种或多种烟叶原料。以上地区的烟叶原料均为中间香型废弃烟草或烟末的混合物。
22.进一步地,所述制备方法还包括三级分子蒸馏:第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15~30ml/min,蒸馏温度55~60℃,真空度3~8mbar,刮膜转速100~200r/min,冷凝温度:5~15℃;
23.第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率5~10ml/min,蒸馏温度70~75℃,真空度1~3mbar,刮膜转速200~300r/min,冷凝温度:-15~5℃;
24.第三级分子蒸馏工艺参数为:加料速率5~20ml/min,蒸馏温度80~90℃,真空度0.1~2.5mbar,刮膜转速150~300r/min,冷凝温度:-5~5℃;
25.收集蒸馏后的第一、二、三级轻组分,即为烟用香料。
26.针对中间香型废弃烟草或烟末的混合物,选择三级分子蒸馏,并调整各级分子蒸馏的工艺参数,制得中间香型烟用香料。另一个技术方案为,烟叶原料为西南高原生态区、黔桂山地生态区、武夷丘陵生态区的一种或多种烟叶原料。以上地区的烟叶原料均为清香型废弃烟草或烟末的混合物。
27.进一步地,所述制备方法还包括三级分子蒸馏:第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率5~15ml/min,蒸馏温度55~60℃,真空度2~8mbar,刮膜转速200~300r/min,冷凝温度:-5~5℃;
28.第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率10~20ml/min,蒸馏温度70~75℃,真空度1~3mbar,刮膜转速100~200r/min,冷凝温度:-15~15℃;
29.第三级分子蒸馏工艺参数为:加料速率10~20ml/min,蒸馏温度80~95℃,真空度0.5~2.5mbar,刮膜转速200~400r/min,冷凝温度:-5~15℃;
30.收集蒸馏后的第一、二、三级轻组分,即为烟用香料。针对清香型废弃烟草或烟末的混合物,选择三级分子蒸馏,并调整各级分子蒸馏的工艺参数,制得清香型烟用香料;
31.本发明还公开了一种所述的制备方法制得的烟用香料。本发明产生的轻组分可单
独直接用于传统卷烟加香、电子烟配方和加热卷烟加香中,也可以将收集的轻组分混合后对烟草制品进行加香,组合的口感更加丰富。
32.进一步地,所述烟用香料为第一级轻组分、第二级轻组分和第三级轻组分混合,混合的比例为0.1-0.6:0.3-0.8:0.1-0.6。
33.烟叶原料为武陵秦巴生态区、黄淮平原生态区和南岭丘陵生态区的一种或多种烟叶原料时,烟用香料为第一级轻组分、第二级轻组分和第三级轻组分混合,混合的比例为0.1-0.3:0.2-0.4:0.5-0.7,该组分保留了中式卷烟浓香型的感官风格,加香后可极大彰显烟草本香和焦甜香香韵。浓香型烟叶香气浓馥沉溢,具有焦甜香韵,香气传感速度较慢。是卷烟香味中的基础香气,在卷烟香味中提供令人满足的后味。烟气中高相对分子的香气成分比例较大。近似于调香技术中“基香”的特性。
34.烟叶原料为沂蒙丘陵生态区、东北平原生态区的一种或多种烟叶原料时,烟用香料为第一级轻组分、第二级轻组分和第三级轻组分混合,混合的比例为0.1-0.3:0.8-1.0:0.1-0.3,该组分保留了中式卷烟中间香型的感官风格。中间香型烟叶香气纯正丰富,具有正甜香韵。香气传感速度中等,是卷烟香味的主体香气,在卷烟香味中提供烟草本香。烟气中香气成分的挥发性较平衡,近似于调香技术中“体香”的特性。
35.烟叶原料为西南高原生态区、黔桂山地生态区、武夷丘陵生态区的一种或多种烟叶原料时,烟用香料为第一级轻组分、第二级轻组分和第三级轻组分混合,混合的比例为0.1-0.6:0.3-0.8:0.1-0.3,该组分保留了中式卷烟清香型的感官风格。清香型卷烟刺激性小,气丰满清雅,自然醇和,烟草本香凸显、协调,烟气浓郁柔绵,层次丰富;吸味津甜,细腻圆润;能给人以优雅芳香、自然清新的感受。
36.采用三级轻组分进行复配,使烟用香料更接近烟草本香一些,使烟气成团性变好,烟雾量变大。
37.本发明还公开了所述的烟用香料在传统卷烟、电子烟和加热卷烟中的应用,加入传统卷烟时,加入量为烟丝重量的进一步优选为
38.加入电子烟时,加入量为1~10%;进一步优选为8-10%
39.加入加热卷烟时,加入量为1~50%;进一步优选为1~3%。
40.进一步地,s1中利用乙醇溶液提取烟叶原料的过程为向烟叶原料中加入6-15倍重量的浓度为30%-95%的乙醇溶液,在温度50-80℃条件下,提取2-2.5小时,得到烟叶乙醇提取液。
41.进一步地,s1中浓缩的过程为将乙醇提取液减压浓缩至基本无乙醇气味,得到烟草浸膏。
42.进一步地,s2中搅拌混匀,0℃冷藏过夜。
43.以下关于发明作进一步说明:
44.目前废弃烟叶无法合理化利用,本发明可以用废弃烟叶作为原料,工艺简单、产率高、可同时用于传统卷烟、电子烟和加热卷烟的浓香型烟用香料的制备方法。
45.与现有技术相比,本发明所具有的有益效果为:
46.(1)本发明收集到的组分可直接用于传统卷烟、电子烟烟液和加热卷烟加香使用,该组分保留了中式卷烟浓香型的感官风格,加香后可分别极大彰显烟草本香、清香、中间香和焦甜香香韵;
47.(2)本技术使用乙醇进行粗提物,乙醇作为小分子的极性溶剂,可以更好的提取烟末中的各类大分子香味物质,使制备的烟草提取物具有更好的抽吸口感;
48.(3)系统研究了分子蒸馏各个关键工艺参数,通过响应面分析法优化了蒸馏温度、真空度、刮膜转速、进料速度和冷凝温度,每一个工序都会影响烟草提取物的香味物质分离,从而影响各组分的加香品质;
49.(4)首次使用不同地区的烟叶或烟末作为原料,使不同地区烟叶的不同感官风格在烟草提取物中充分彰显,打破了传统烟草提取物只能增加混合烟香的缺陷,为卷烟调香提供更多选择;
50.(5)本发明所制得的二级或三级轻组分分别富集了小、中、大分子香味物质,经反复复配实验得出最佳的复配比例,具有更好的加香品质;
51.(6)本发明的方法使用乙醇提取-简单过滤-分子蒸馏的方法对废弃烟草原料进行提取,克服了已有研究产率低、效果差、工艺复杂等问题,同时达到节约成本、保护环境的目的。
具体实施方式
52.实施例1-3选用的烟叶原料为武陵秦巴生态区、黄淮平原生态区和南岭丘陵生态区的一种或多种烟叶原料,制备浓香型的烟用香料。
53.实施例1
54.将浏阳烤烟废弃烟末20g、常德烤烟废弃烟末30g、许昌烤烟废弃烟末50g加入800g 50%的乙醇溶液,在60℃的条件下,提取2小时。再将乙醇提取液减压浓缩至基本无乙醇气味,得到废弃烟草浸膏100g;
55.在100g废弃烟草浸膏中加300g丙二醇,混匀后0℃过夜,过滤后直接进分子蒸馏;
56.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率20ml/min,蒸馏温度55℃,真空度3.5mbar,刮膜转速150r/min,冷凝温度5℃,收集第一级轻组分38g和重组分360g;
57.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率10ml/min,蒸馏温度70℃,真空度2mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度5℃,收集第二级轻组分217g和重组分143g;
58.设置第三级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度85℃,真空度0.2mbar,刮膜转速250r/min,冷凝温度0℃,收集第三级轻组分33g。
59.收集蒸馏后的第一、二、三级轻组分,第一级:第二级:第三级=0.1:0.3:0.6,即为烟用香料精油,精油得率为60.79%。
60.实施例2
61.将许昌烤烟废弃烟末20g、驻马店烤烟废弃烟末30g、咸阳烤烟废弃烟末50g加入800g 50%的乙醇溶液,在60℃的条件下,提取2小时。再将乙醇提取液减压浓缩至基本无乙醇气味,得到废弃烟草浸膏100g;
62.在100g废弃烟草浸膏中加300g丙二醇,混匀后0℃过夜,过滤后直接进分子蒸馏;
63.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率30ml/min,蒸馏温度60℃,真空度8mbar,刮膜转速100r/min,冷凝温度25℃,收集第一级轻组分32g和重组分367g;
64.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率5ml/min,蒸馏温度75℃,真空度1mbar,刮膜转速300r/min,冷凝温度-5℃,收集第二级轻组分248g和重组分117g;
65.设置第三级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度90℃,真空度1mbar,刮膜转速250r/min,冷凝温度0℃,收集第三级轻组分22g。
66.收集蒸馏后的第一、二、三级轻组分,即为烟用香料精油。
67.实施例3
68.将郴州烤烟废弃烟末30g、永州烤烟废弃烟末30g、娄底烤烟废弃烟末40g加入800g 50%的乙醇溶液,在60℃的条件下,提取2小时。再将乙醇提取液减压浓缩至基本无乙醇气味,得到废弃烟草浸膏100g;
69.在100g废弃烟草浸膏中加300g丙二醇,混匀后0℃过夜,过滤后直接进分子蒸馏;
70.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率30ml/min,蒸馏温度60℃,真空度8mbar,刮膜转速100r/min,冷凝温度25℃,收集第一级轻组分31g和重组分368g;
71.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度75℃,真空度3mbar,刮膜转速150r/min,冷凝温度5℃,收集第二级轻组分147g和重组分220g;
72.设置第三级分子蒸馏工艺参数为:加料速率10ml/min,蒸馏温度90℃,真空度0.1mbar,刮膜转速300r/min,冷凝温度-5℃,收集第三级轻组分112g。
73.收集蒸馏后的第一、二、三级轻组分,即为烟用香料精油。
74.实施例4-6选用的烟叶原料为沂蒙丘陵生态区、东北平原生态区的一种或多种烟叶原料,制备中间香型的烟用香料。
75.实施例4
76.将贵阳烤烟废弃烟末20g、余庆烤烟废弃烟末30g、毕节烤烟废弃烟末50g加入800g 50%的乙醇溶液,在60℃的条件下,提取2小时。再将乙醇提取液减压浓缩至基本无乙醇气味,得到废弃烟草浸膏100g;
77.在100g废弃烟草浸膏中加300g丙二醇,混匀后0℃过夜,过滤后直接进分子蒸馏;
78.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率30ml/min,蒸馏温度55℃,真空度7mbar,刮膜转速100r/min,冷凝温度15℃,收集第一级轻组分26g和重组分374g;
79.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率5ml/min,蒸馏温度70℃,真空度2mbar,刮膜转速300r/min,冷凝温度-5℃,收集第二级轻组分280g;
80.设置第三级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度85℃,真空度1.5mbar,刮膜转速250r/min,冷凝温度:5℃,收集第三级轻组分50g。
81.收集蒸馏后的第一、二、三级轻组分,第一级:第二级:第三级=0.1:0.8:0.1,即为烟用香料精油。
82.实施例5
83.将牡丹江烤烟废弃烟末30g、本溪烤烟废弃烟末30g、保定烤烟废弃烟末40g加入1000g 95%的乙醇溶液,在80℃的条件下,提取2.5小时。再将乙醇提取液减压浓缩至基本无乙醇气味,得到废弃烟草浸膏100g;
84.在100g废弃烟草浸膏中加300g丙二醇,混匀后0℃过夜,过滤后直接进分子蒸馏;
85.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度60℃,真空度3mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度5℃,收集第一级轻组分43g和重组分355g;
86.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率10ml/min,蒸馏温度75℃,真空度2mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度-5℃,收集第二级轻组分219g。
87.收集蒸馏后的第一、二级轻组分,即为烟用香料精油。
88.实施例6
89.将临沂烤烟废弃烟末30g、潍坊烤烟废弃烟末30g、赤峰烤烟废弃烟末40g加入1000g 30%的乙醇溶液,在50℃的条件下,提取2小时。再将乙醇提取液减压浓缩至基本无乙醇气味,得到废弃烟草浸膏98g;
90.在98g废弃烟草浸膏中加294g丙二醇,混匀后0℃过夜,过滤后直接进分子蒸馏;
91.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率20ml/min,蒸馏温度55℃,真空度5mbar,刮膜转速150r/min,冷凝温度10℃,收集第一级轻组分31g和重组分360g;
92.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率8ml/min,蒸馏温度70℃,真空度2mbar,刮膜转速250r/min,冷凝温度0℃,收集第二级轻组分257g。
93.收集蒸馏后的第一、二级轻组分,即为烟用香料精油。
94.实施例7-9选用的烟叶原料为西南高原生态区、黔桂山地生态区、武夷丘陵生态区的一种或多种烟叶原料,制备清香型的烟用香料。
95.实施例7
96.将玉溪烤烟废弃烟末20g、楚雄烤烟废弃烟末30g、曲靖烤烟废弃烟末50g加入800g 50%的乙醇溶液,在60℃的条件下,提取2小时。再将乙醇提取液减压浓缩至基本无乙醇气味,得到废弃烟草浸膏100g;
97.在100g废弃烟草浸膏中加300g丙二醇,混匀后0℃过夜,过滤后直接进分子蒸馏;
98.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率12ml/min,蒸馏温度55℃,真空度3.5mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度5℃,收集第一级轻组分43g和重组分355g;
99.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度70℃,真空度2mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度5℃,收集第二级轻组分210g;
100.设置第三级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度85℃,真空度2mbar,刮膜转速300r/min,冷凝温度:5℃,收集第三级轻组分61g
101.收集蒸馏后的第一、二、三级轻组分,第一级:第二级:第三级=0.6:0.3:0.1,即为烟用香料精油。
102.实施例8
103.将遵义烤烟废弃烟末30g、宜宾烤烟废弃烟末30g、百色烤烟废弃烟末40g加入1000g 95%的乙醇溶液,在80℃的条件下,提取2.5小时。再将乙醇提取液减压浓缩至基本无乙醇气味,得到废弃烟草浸膏112g;
104.在112g废弃烟草浸膏中加336g丙二醇,混匀后0℃过夜,过滤后直接进分子蒸馏;
105.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度55℃,真空度8mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度5℃,收集第一级轻组分28g和重组分417g;
106.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率10ml/min,蒸馏温度70℃,真空度2mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度-5℃,收集第二级轻组分284g。
107.收集蒸馏后的第一、二级轻组分,即为烟用香料精油。
108.实施例9
109.将三明烤烟废弃烟末30g、南平烤烟废弃烟末30g、宁化烤烟废弃烟末40g加入1000g 30%的乙醇溶液,在50℃的条件下,提取2小时。再将乙醇提取液减压浓缩至基本无
乙醇气味,得到废弃烟草浸膏96g;
110.在96g废弃烟草浸膏中加288g丙二醇,混匀后0℃过夜,过滤后直接进分子蒸馏;
111.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率5ml/min,蒸馏温度60℃,真空度3mbar,刮膜转速300r/min,冷凝温度-5℃,收集第一级轻组分77g和重组分306g;
112.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度75℃,真空度1mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度5℃,收集第二级轻组分138g。
113.收集蒸馏后的第一、二级轻组分,即为烟用香料精油。
114.对比例1
115.将玉溪烤烟废弃烟末20g、楚雄烤烟废弃烟末30g、曲靖烤烟废弃烟末50g加入500g丙二醇,在60℃的条件下,提取2小时;提取后过滤离心,得到476g粗提物,进行分子蒸馏;
116.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率12ml/min,蒸馏温度55℃,真空度3.5mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度5℃,收集第一级轻组分51.24g和重组分423.12g;
117.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度70℃,真空度2mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度5℃,收集第二级轻组分253.01g。
118.设置第三级分子蒸馏工艺参数为:加料速率10ml/min,蒸馏温度90℃,真空度1mbar,刮膜转速300r/min,冷凝温度:-5℃,收集第三级轻组分77g。
119.对比例2
120.将浏阳烤烟废弃烟末30g、常德烤烟废弃烟末30g、十堰烤烟废弃烟末40g加入500g丙二醇,在80℃的条件下,提取2.5小时;提取后过滤离心,得到496g粗提物,进行分子蒸馏;
121.设置第一级分子蒸馏工艺参数为:加料速率15ml/min,蒸馏温度55℃,真空度8mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度5℃,收集第一级轻组分36.12g和重组分433.66g;
122.设置第二级分子蒸馏工艺参数为:加料速率10ml/min,蒸馏温度70℃,真空度2mbar,刮膜转速200r/min,冷凝温度-5℃,收集第二级轻组分321.01g。
123.设置第三级分子蒸馏工艺参数为:加料速率20ml/min,蒸馏温度85℃,真空度1.5mbar,刮膜转速300r/min,冷凝温度:-5℃,收集第三级轻组分48g。
124.分别取实施例1、实施例4、实施例7、对比例1和对比例2中制得的烟用香料进行感官评价,评析过程由七位具有评吸资格的专家进行评判,结果若大于0.2属于明显差别(最好的烟和最差的烟差距也不会超过1),评吸结果如表1所示。
125.表1评吸结果统计表
126.
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1