专利名称：一种连翘子提取物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种连翘子有效部位的提取分离方法，具体为连翘酚的提取分离方法，属于中药领域。
背景技术：
连翘(Forsythia suspensa)为木樨科多年生落叶灌木，性微寒，味苦。具有清热解毒、消肿散结之功能。目前对连翘的提取物研究多是对连翘叶、连翘花等的研究。而对连翘子的研究比较少。经过初步检索发现，2004年公开的名为“连翘心或其提取物在制备抗菌抗病毒药物或保健品方面的用途”的专利涉及到连翘子的抗菌抗病毒用途，但是，对于如何获得高含量的连翘酚，并没有给予描述。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种连翘子有效部位，即连翘酚的提取分离方法。本发明的发明目的可通过以下说明得到实现。
本发明的连翘酚的提取分离方法包括水提取、硅藻土搅拌吸附、醇水洗脱滤过、大孔树脂吸附等提取步骤。
进一步的，在本发明中，连翘酚的提取分离方法包括如下步骤A、水提取步骤包括用6-8倍水蒸馏提取连翘子3次，每次1.5-2.5小时，合并提取液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.1-1.25(50℃)的水浸膏。
B、硅藻土搅拌吸附步骤包括向A步骤中的水浸膏中加入硅藻土，硅藻土以0.2-0.5倍的连翘子量的比例加入，二者拌匀，晾干。
C、醇水洗脱滤过步骤包括用70-80％的乙醇，按3-4倍的量，搅拌洗脱B步骤得到的拌和物3-4次，每次搅拌洗脱30分钟后滤过，合并滤液，减压回收溶剂至相对密度为1.25-1.3时，加入2-3倍于药材重量的水，滤过。
D、大孔树脂吸附步骤包括滤液缓缓通过大孔树脂，树脂重量为连翘子重量的3-5倍，控制流速为1000-3000L/m2·h。通毕，以5-8倍于连翘子重量的水，洗去树脂柱内的残留杂质，然后以2.5-5.0倍于树脂重量的80-90％的乙醇解吸附，乙醇溶液减压浓缩至干，获得黄色的连翘酚。
本发明的大孔树脂有多种型号，可采用D101型、HPD100型、AB-8型等。
本发明的创新点在于，用硅藻土作吸附剂，70-80％的乙醇解吸，可有效地去除醇不溶性的多种杂质，使连翘酚含量达到40％，再进一步用大孔树脂柱纯化，以80-90％乙醇为洗脱剂时，产品中连翘酚的含量高于60％(以连翘酯苷计)。
本发明的优点还在于1.产品收率高，以生药计稳定在6-7％左右，连翘酚含量＞60％(以连翘酯苷计)；2.硅藻土和大孔吸附树脂价廉，后者可重复使用，有利于工业化生产；3.本发明的洗脱步骤D中，先用水对大孔吸附树脂柱进行洗脱，可以更加充分、彻底地将大孔吸附树脂柱上的糖类、粘液汁等水溶性物质洗脱掉。
本发明中如非特指，量为连翘子的重量为单位；倍为溶液体积(毫升)与连翘子(克)的倍数。
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，实施例仅用于说明，不能限制本发明的范围。
具体实施例方式
下面列举实施例，对本发明的制备方法进一步说明。
实施例1取连翘子500克，用3000ml水蒸馏提取连翘子3次，每次1.5-2.5小时，合并提取液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.1(50℃)的水浸膏；向水浸膏中加入100克硅藻土，二者拌匀，晾干；向晾干的拌和物中加入70％的乙醇1500ml，进行搅拌洗脱3次，每次搅拌30分钟后滤过，合并滤液，减压回收溶剂至相对密度为1.25-1.3时，加入1000-1500ml的水，滤过；滤液缓缓通过大孔树脂，树脂重量为1500克，流速1000L/m2·h。通毕，以7500ml水洗去树脂柱内的残留杂质，然后以80％的乙醇3750ml解吸附，乙醇溶液减压浓缩至干，获得黄色的连翘酚37.5克。
对两次乙醇解吸、洗脱后，分别测定其连翘酚含量，结果如下
有效部位得率37.5/500＝7.5％
实施例2取连翘子500克，用4000ml水蒸馏提取连翘子3次，每次1.5-2.5小时，合并提取液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.25(50℃)的水浸膏；向水浸膏中加入250克硅藻土，二者拌匀，晾干；向晾干的拌和物中加入70％的乙醇2000ml，搅拌洗脱4次，每次搅拌30分钟后滤过，合并滤液，减压回收溶剂至相对密度为1.25-1.3时，加入1000-1500ml的水，滤过；滤液缓缓通过大孔树脂，流速3000L/m2·h。通毕，以9000ml水洗去树脂柱内的残留杂质，然后以90％的乙醇7750ml解吸附，乙醇溶液减压浓缩至干，获得黄色的连翘酚36.8克。对两次乙醇解吸、洗脱后，分别测定其连翘酚含量，结果如下
有效部位得率36.80/500＝7.36％实施例3取连翘子500克，用3500ml水蒸馏提取连翘子3次，每次1.5-2.5小时，合并提取液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.20(50℃)的水浸膏；向水浸膏中加入150克硅藻土，二者拌匀，晾干；向晾干的拌和物中加入80％的乙醇1800ml，搅拌洗脱3次，每次搅拌洗脱30分钟后滤过，合并滤液，减压回收溶剂至相对密度为1.25-1.3时，加入1000-1500ml的水，滤过；滤液缓缓通过大孔树脂，流速2000L/m2·h。通毕，以7500ml水洗去树脂柱内的残留杂质，然后以85％的乙醇4250ml解吸附，乙醇溶液减压浓缩至干，获得黄色的连翘酚34.9克。
对两次乙醇解吸、洗脱后，分别测定其连翘酚含量，结果如下
有效部位得率34.90/500＝6.98％从上述的实施例可以看出，选择的参数不同所得的有效部位洗脱物的得率也不同，但都在6％以上，连翘酚含量虽然都不同，但都在60％以上。
权利要求
1.一种连翘子有效部位连翘酚的提取分离方法，其特征在于提取工艺包括如下步骤A.水提取步骤包括用6～8倍水蒸馏提取连翘子3次，每次1.5～2.5小时，合并提取液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.1～1.25(50℃)的水浸膏。B.硅藻土搅拌吸附步骤包括向A步骤中的水浸膏中加入硅藻土，硅藻土以0.2～0.5倍的连翘子量的比例加入，二者拌匀，晾干。C.醇水洗脱滤过步骤包括用70～80％的乙醇，按3～4倍的连翘子量，搅拌洗脱B步骤得到的拌和物3～4次，每次搅拌洗脱30分钟后滤过，合并滤液，减压回收溶剂至相对密度为1.25～1.3时，加入2～3倍于药材重量的水，滤过。D.大孔树脂吸附步骤包括滤液缓缓通过大孔树脂，树脂重量为连翘子重量的3-5倍，控制流速为1000-3000L/m2·h。通毕，以5-8倍于树脂重量的水，洗去树脂柱内的残留杂质，然后以2.5-5.0倍于树脂重量的80～90％的乙醇解吸附，乙醇溶液减压浓缩至干，获得黄色的连翘酚。
2.如权利要求1所述的连翘子有效部位的提取分离方法，其特征为在B步骤中，硅藻土以0.2～0.5倍的连翘子量的比例加入。
3.如权利要求1所述的连翘子有效部位的提取分离方法，其特征为在C步骤中，对于硅藻土的洗脱乙醇浓度为70～80％。
4.如权利要求1所述的连翘子有效部位的提取分离方法，其特征为在D步骤中，对于大孔树脂的洗脱乙醇浓度为80～90％。
5.如权利要求1所述的连翘子有效部位的提取分离方法，本发明所用的大孔树脂可采用D101型、HPD100型、AB-8型等其它型号。
全文摘要
本发明为连翘子有效部位连翘酚的提取分离方法，主要包含水提取、硅藻土搅拌吸附、醇水洗脱滤过、大孔树脂吸附等提取步骤。吸附剂先用硅藻土，再用大孔树脂纯化，洗脱剂采用不同浓度的乙醇进行。该分离提取方法有效部位含量高，连翘酚含量达到60％以上，达到二类中药原料药标准。本发明提取工艺所用吸附剂和洗脱剂无毒、价廉，适于工业化生产，安全。
文档编号A61K9/14GK1772050SQ20051003081
公开日2006年5月17日 申请日期2005年10月28日 优先权日2005年10月28日
发明者玄振玉 申请人:上海玉森新药开发有限公司