专利名称：：一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法
技术领域：
：本发明涉及一种治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物及其制备方法和质量控制方法，属于中药
技术领域：
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背景技术：
：胃及十二指肠溃疡是一种常见病。流行病学调査表明，人口中约有10%在其一生中患过本病。该病可发生于任何年龄，以45—55岁最多见。各种与发病有关的因素如胃酸、胃蛋白酶、幽门螺杆菌感染、遗传、体质、环境、饮食、生活习惯、神经精神因素等，通过不同途径或机制，导致上述侵袭作用增强和或防护机制减弱，均可促发溃疡发生。由于胃溃疡属慢性病，且易复发，要使其完全愈合，必须坚持长期服药。而长期服用相关化学药物如法莫替丁、雷尼替丁、甲氧米胍等会导致众多不良反应，相关中药大多存在质量控制不科学，疗效不稳定的情况。
发明内容本发明目的在于提供一种治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物；本发明目的还在于提供一种治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物的制备方法；本发明目的还在于提供一种治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物的质量控制方法。本发明目的是通过如下技术方案实现的本发明所述的治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物是由如下重量比的原料药制成的甘草浸膏150-200重量份白及60-90重量份郁金60-90重量份海螵蛸60-90重量份黄芩120-180重量份茯苓30-45重量份厚朴40-60重量份天仙子0.5-1.5重量份本发明所述的治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物可以是由如下重量比的原料药制成的甘草浸膏200重量份白及60重量份郁金90重量份海螵蛸60重量份黄芩180重量份茯苓30重量份厚朴40重量份天仙子L5重量份本发明所述的治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物还可以是由如下重量比的原料药制成的甘草浸膏150重量份白及90重量份郁金60重量份海螵蛸90重量份黄芩120重量份茯苓45重量份厚朴40重量份天仙子1.5重量份本发明所述的治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物还可以是由如下重量比的原料药制成的甘草浸膏180重量份白及75重量份延胡索(醋炙)75重量份海螵蛸90重量份黄芩120重量份薏苡仁(麸炒)45重量份泽泻50重量份天仙子1.5重量份本发明所述的治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物还可以是由如下重量比的原料药制成的甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黄苳120重量份茯苳30重量份厚朴50重量份天仙子1.5重量份脾胃同居中焦，互为表里，既密不可分，又功能各异。胃主受纳和腐热水谷，脾主运化而输布营养精微；脾主升清，胃主降浊，一纳一化，一升一降，共同完成水谷的消化、吸收、输布及生化气血之功能。胃病多实，常有寒客热积，饮食停滞之患；脾病多虚，易现气虚、阳虚之疾。胃为阳土，喜润恶燥，因此胃病多热，多燥；脾为阴土，喜燥恶湿，故脾病多寒，多湿。因此，脾胃病症多由脾湿胃热，热伤血络所致，本发明处方中黄芩清热燥湿，泻火解毒；白及、海螵蛸收敛止血，消肿生肌，郁金、天仙子活血止痛，行气解郁；茯苓渗湿健脾补中，宁心安神，厚朴燥湿行气；甘草补脾益气，清热解毒，调和诸药不但有燥湿化热，健胃理气之功，还有解郁安神之效。本发明所述的治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物制备方法为以上八味，取甘草浸膏IOO重量份，加812倍量水，加热至60-8(TC使溶解，冷却至室温，边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水=1:5)，调pH值至24，至不再产生沉淀为止，静置8-12小时，滤集沉淀，用400-800重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为150-250微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，加入辅料，制成本领域各种常规制剂，如颗粒剂、胶囊剂、片剂、软胶囊、合剂，即得。本发明所述的治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物制备方法为以上八味，取甘草浸膏100重量份，加10倍量水，加热至80。C使溶解，冷却至室温，边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水二1:5)，调pH值至3，至不再产生沉淀为止，静置10小时，滤集沉淀，用600重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为180士7.6微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，制成颗粒，干燥，整粒、即得。本发明所述的治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物的质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定和/或限量检查中的一种或几种鉴别(1)取本发明制剂相当于生药材15-40g，加正丁醇10-40ml，加热回流0.5_2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇O.5-2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5-2g，加正丁醇10-30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2-10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(55-75:25-45:5-15)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘约3-10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本发明制剂相当于生药材25-45g，加甲醇60-100ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇l-5ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5-2g，加甲醇10-30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2-10it1，分别点于同一以0.5%-1.5%NaOH制备的硅胶G薄层板上，以正己垸-氯仿一甲醇(6-9:2-6:0.5-2)为展开剂，展开缸充分饱和后进行展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，将板置空气中挥尽碘蒸气，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取鉴别B项下的供试品溶液l-5ul与黄芩苷对照品溶液l-5ul点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，凉干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取本发明制剂相当于生药材15-35g，加石油醚(609(TC)5-20ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材0.5-3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5-15ul，分别点于同一硅胶G薄层上板上，以石油醚(609(TC)一乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)取本品制剂相当于生药材20-30g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次IO-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5-lml作为供试品溶液。另取23-乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成lml含0.5-3mg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5-15W，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(2-6:0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，105r烘干5-15min;供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(40-60:60-40:0.2)为流动相；检测波长为280nm。对照品溶液的制备取黄苳苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.01-0.lmg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本发明制剂适量，混匀，研细，取相当于生药材0.1-1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇10-50ml，精密称重，超声处理10-50分钟，放至室温，用甲醇补失重量，过滤，取续滤液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2-15W，注入液相色谱仪，测定，即得。限量检査取本品适量，研细，取制剂相当于原料药60-90克，精密称定，加氨试液80ml，搅匀，放置l-3小时，加乙醚200-600ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇l-3ml溶解，作为供试品溶液。另取天仙子对照药材0.6g，加氨试液0.5-2ml，搅匀，放置2小吋，力B乙醚5-20ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验(《中国药典》2005年版附录VIB)，吸取上述样品溶液2-6nl，对照品溶液1-3ul点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(10-20:1-3:0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上出现的斑点应浅于对照药材斑点。本发明所述的治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合的质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定和/或限量检査中的一种或几种鉴别(1)取本发明制剂相当于生药材25g，加正丁醇30ml，加热回流l小时，放冷，滤过，滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇80ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以PMaOH制备的硅胶G薄层板上，以正己垸-氯仿一甲醇(7.5:4:1)为展开剂，展开缸充分饱和后进行展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，将板置空气中挥尽碘蒸气，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取鉴别B项下的供试品溶液2ul与黄芩苷对照品溶液2ul点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，凉干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本发明制剂相当于生药材25g，加石油醚(6090°C)10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10"1，分别点于同一硅胶G薄层上板上，以石油醚(609(TC)一乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365rai)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5)取本品制剂相当于生药材35g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml作为供试品溶液。另取23-乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10W，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，105'C烘干10min,供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)为流动相；检测波长为280nm。对照品溶液的制备取黄零苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本发明制剂适量，混匀，研细，取相当于生药材0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇25ml，精密称重，超声处理30分钟，放至室温，用甲醇补失重量，过滤，取续滤液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得。与1.14g原药材相当的本品制剂含黄芩以黄芩苷(C21H180u)计，不得少于10mg。限量检査取本品适量，研细，取制剂相当于原料药70克，精密称定，加氨试液80ml，搅匀，放置2小时，加乙醚400ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取天仙子对照药材0.6g，加氨试液lml，搅匀，放置2小时，加乙醚10ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验(《中国药典》2005年版附录VIB)，吸取上述样品溶液5n1，对照品溶液2ul点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(17:2:1)为展开剂，展开，展距16厘米，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上出现的斑点应浅于对照药材斑点。本发明所提供的中药组合物的质量控制方法，是通过大量具体创造性试验筛选后得到，鉴别方法中通过对样品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得鉴别专属性很好，而且方法经济适用、结果快速，并且对不同的薄层板都能应用。含量测定方法中通过对样品、供试品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得含量测定方法可以很有效的对产品进行质量控制，并且用该方法测定的产品要相比其他方法测定的产品在药理效果上表现的更为稳定。具体实施例方式下述实验例和实施例进一步说明但不下限于本发明实验例1.甘草酸提取分离工艺的筛选以甘草酸的含量为考察指标，采用正交试验对酸沉淀时的PH值、静置时间和洗涤用水量参数进行考察。具体方法如下称取甘草浸膏900g，等分成9份。按照正交表U(34)安排，进行正交试验，对9个样品分别进行酸沉、静置、洗涤，对9个提取物中甘草酸的含量进行测定，结果分别见表l、表2、表3。表l.水煎工艺因素水平表水平A加水量(倍量)B静置时间(h)C酸沉淀时的ra值18102210203312304表2.水煎工艺筛选正交试验数据表序号ABCD测得甘草酸量(g)111116.056212227.254313337.862421239.251522318.453623126.084731328.627832136細933218.758I0.3240.3690.2710.348II0.3760.3400.4000.350E=1.069ni0.3690.3600.3980.371CT=0.1269730.0173330.0096670.0430000.007667SSj0扁5310扁1470.0036420細108表3.方差分析表_方差来源离差平方和自由度均方和_F比显著性A0.00053120.0002654.91B0.00014720.0000731.36C0.00364220.00182133.65*e(D)0.00010820.000054F。."2，2)=19.00;F0.01(2，2)=99.00由表2中极差R值大小显示，各因素作用主次为C>A>B;直观分析以AAG为最佳工艺；由表3方差分析结果表明C因素的影响具有显著性意义，A、B因素的影响无显著性意义。g卩加10倍量水，调PH值至3，静置10小时提取纯化甘草酸。实验例2.本发明中药组和物鉴别方法的筛选甘草方法一取本发明制剂相当于生药材25g，加正丁醇30ml，加热回流l小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺甘草的阴性样品溶液。另取甘草对照药材lg，加正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇一水(65:35:10)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且斑点显色清晰，阴性无干扰。方法二取本品制剂相当于生药材30g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，加在中性氧化铝柱(60-100目，2g，内径lcm)上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺甘草的阴性样品溶液。另取甘草对照药材lg，同法处理至"取正丁醇液蒸干"，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各35nl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365run)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点但斑点分离不好。方法三取本品制剂相当于生药材30g，加水15ml使溶解，加盐酸1.5ml，水浴上加热30分钟，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺甘草的阴性样品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VTB)试验，吸取上述三种溶液各5y1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(306(TC)—苯-乙酸乙酯一冰醋酸(10:20:7:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点颜色较浅。方法四取本品制剂相当于生药材30g，加乙醚60ml，超声处理10分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去溶剂，加甲醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸2ml与三氯甲烷20ml，加热回流1小时，放冷，分取三氯甲烷液，水层再用三氯甲垸30ml振摇提取，合并三氯甲垸液，蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺甘草的阴性样品溶液。另取甘草次酸对照品，加乙酸乙酯制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5!il，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酉旨-冰醋酸(15:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点颜色较浅。综上所述，优选方法一作为本药物组合物中甘草的质量控制方法。泽泻方法一取本品制剂相当于生药材20g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺泽泻的阴性样品溶液。另取泽泻1.5g，加水100ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓縮至约15ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10W，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一乙酸乙酯一甲酸(6:3.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热,供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点颜色较浅。方法二取本品制剂相当于生药材20g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺泽泻的阴性样品溶液。另取23-乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各IOW，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，105'C烘干10min，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点分离不好。方法三取本品制剂相当于生药材35g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺泽泻的阴性样品溶液。另取23-乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各IOW，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，105t:烘干lOmin，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且斑点显色清晰，阴性无干扰。综上所述，优选方法三作为本药物组合物中泽泻的质量控制方法。延胡索方法一取本发明制剂相当于生药材35g，加乙醇一氨试液(l:l)10ml，研匀，加苯60ml，加热回流2小时，滤过，滤液用20%盐酸溶液振摇提取3次(20ml、15ml、15ml)，合并酸液，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷振摇提取3次(25ml、20ml、20ml)，合并三氯甲垸液，水洗后，用无水硫酸钠脱水，浓縮至lml,作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺延胡索的阴性样品溶液。另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一乙醇(4:l)为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液及亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕色斑点，但斑点颜色较浅。方法二取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚挣摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺延胡索的阴性样品溶液。另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各23ul，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，但斑点颜色较浅。方法三取本发明制剂相当于生药材35g，加浓氨试液4ml与氯仿40ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺延胡索的阴性样品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每lml中含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液各20nl、对照品溶液2yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.1)为展开剂，置展开缸中预饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点，但斑点分离不好。方法四取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇80ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺延胡索的阴性样品溶液。另取延胡索对照药材lg，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5nl，分别点于同一以WNaOH制备的硅胶G薄层板上，以正己垸-氯仿一甲醇(7.5:4:1)为展开剂，展开缸充分饱和后进行展开，取出，晾干,置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，将板置空气中挥尽碘蒸气，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且斑点显色清晰，阴性无干扰。综上所述，优选方法四作为本药物组合物中延胡索的质量控制方法。黄零方法一取本发明制剂相当于生药材35g，加乙酸乙酯一甲醇(3:1)的混合溶液60ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺黄芩的阴性样品溶液。另取黄芩对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每lml含lmg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液、对照药材溶液各2ul以及上述三种对照品溶液各lul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(10:3:1:2)为展开剂，预饱和30分钟，展幵，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗绿色斑点，但样品半点分离不好。方法二取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇80ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺黄芩的阴性样品溶液。取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，供试品溶液、阴性样品溶液与黄芩苷对照品溶液2ul点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，凉干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且斑点显色清晰，阴性无干扰。方法三取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇75ml，滴加盐酸36滴，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上浓縮至约2ml，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺黄芩的阴性样品溶液。另取黄芩对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱色法(附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5iU，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点颜色较浅。方法四取本发明制剂相当于生药材35g，加乙醚50ml，回流l小时，滤过，药渣用乙醚20ml洗涤，药渣备用，合并滤液，低温挥去乙醚，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加水适量，通过D101大孔吸附树脂柱(内径约1.5cm，柱高20cra,依次用丙酮、乙醇、水各50ml预洗)上，用水80ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺黄芩的阴性样品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇_冰醋酸_水(7:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但样品斑点分离不好。方法五取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用盐酸调节pH值至23，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺黄芩的阴性样品溶液。另取黄芩甙对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB页)试验，吸取上述三种溶液各35ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一丙酮一醋酸一水15(10:4:5:3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但相应斑点颜色较浅。综上所述，优选方法二作为本药物组合物中黄芩的质量控制方法。薏苡仁取本品粉末lg，加石油醚(6090°C)10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺薏苡仁的阴性样品溶液。另取薏苡仁对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各l(HU，分别点于同一硅胶G薄层上板上。分别适用下列展开剂与显色方法，方法及结果见下表-表4薏苡仁鉴别方法的筛选<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>综上所述，优选方法一作为本药物组合物中薏苡仁的质量控制方法。实验例3.限量检查方法的确定天仙子具有解痉止痛，安神定喘的作用，用于治疗胃痉挛疼痛，喘咳，癫狂。但其含有莨菪碱、东莨菪碱等阿托品类生物碱，此类生物碱皆为M-胆碱受体阻滞剂，对周围神经的作用表现为抑制交感神经机能，对中枢神经系统则表现为兴奋作用，严重者转入中枢抑制致嗜睡、昏迷。如果剂量过大，常会引起中毒死亡，故有必要对其进行限量检査。实验过程如下2005版中国药典一部中天仙子的日服用极量为0.6g，本实验控制本发明中药组合物两天服用总量中所含阿托品类生物碱的量不超过其各自每日口服的极量，可作为质量控制的依据。(1)检测限的考察取天仙子对照药材0.6g,，加氨试液lml，搅匀，放置2小时，加乙醚10ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，取上述第一种溶液1u1、2Ul、3ul、4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰，结果在该层析条件下,天仙子对照药材在0.12mg时即有可辨色斑。因此确定检测限为0.12mg。(2)专属性考察照实施例2处方比例按对照药材相同的制法制备缺天仙子的阴性药液，按天仙子对照药材限量检査方法试验，阴性无干扰。(3)重现性的考察取实施例2样品5份，按照上述限量检査方法进行试验，均能得到相同的试验结果，表明该限量检测方法重现性好。根据以上试验将天仙子天仙子限量检査方法总结如下取本品适量，研细，取制剂相当于原料药70克，精密称定，加氨试液80ml，搅匀，放置2小时，加乙醚400ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取天仙子对照药材0.6g,加氨试液lml，搅匀，放置2小时，加乙醚10ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验(《中国药典》2005年版附录VIB)，吸取上述样品溶液5n1，对照品溶液2ul点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(17:2:1)为展开剂，展开(展距16厘米)，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上出现的斑点应浅于对照药材斑点。实验例4.含量测定方法的筛选采用高效液相色普法测定本发明药物中黄芩苷的含量，以完善本发明的质量检测方法，部分试验结果见下1、供试品溶液的制备取本按实施例2方法制备的本发明药物组合物制剂相当于原料药0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇25ml，精密称重，超声处理，放至室温，用甲醇补足减失重量，过滤，取续滤液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。比较了不同超声时间，供试品溶液中黄芩苷的含量，结果如下表表5超声时间的选择<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>从上表可以看出，超声提取30分钟已经可以将本发明药物中的黄芩苷提取完全，所以供试品溶液的制备选择超声提取30分钟即可。2.流动相的选择取供试品溶夜，分别以甲醇-水-磷酸溶液不同配比的流动相，比较供试品溶液色谱图中各峰的分离效果，结果见下表表6.流动相的选择<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>从上表可以看出，甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)时供试品色谱图中各峰的分离效果好，主峰没有出现干扰。3.含量检测的方法学考察对本发明药物所采用的含量检测方法，从线性关系、稳定性、精密度、重现性、回收率等方面进行了相关方法学考察，具体方法及结果如下检测仪器岛津公司SPD-10Avp型高效液相色谱仪色谱柱迪玛公司(ZorbaxC184.6X250mm，5Mm)流动相甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)检测波长280nm流速1.000ml/min柱温室温对照品:黄芩苷购于中国药品生物制品检定所批号715-200211测定方法按实施例2方法制备样品，按供试品溶液的制备方法制备样品液；用微孔滤膜(0.45Mffl)过滤。分别精密吸取阴性对照液，对照品液与供试品溶液各10W，注入液相色谱仪，测定，即得。(1)稳定性试验对照品溶液(33Pg/ml)，分别于配制后O、2、4、6、12、24小时，依法测定，结果表明，其在24小时内基本稳定，结果见下表表7.稳定性试验时间(h)02461224峰面积122057312186311223666122458811998961218034RSD(%)0.7430(2)线性关系考察取对照品溶液(33ng/ml)摇匀，分别精密吸取2、5、10、15、18pl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，结果见下表，并绘制标准曲线，表明黄芩苷在0.0956pg-1.0516吗间呈线性关系，其回归方程为Area=2942391.045*Amt-44394.34494(r=0.9999)表8线性关系考察进样量(pg*10-3)66165330495594峰面积146773.544772591761114234981697366(3)精密度试验精密吸取供试品溶液lOial，重复进样5次，求得相对标准偏差<2%，结果见下表表9精密度试验次数12345峰面积10852761087522108969910812541082377RSD(%)0.323118(4)重现性试验按实施例2方法制备5份样品进行测定，求得相对标准偏差<2%，结果见下表表10重现性试验样品12345含量(mg/g)22.542321.879221.565422.575621.9969平均含量(mg/g)22.1119RSD(%)1.9794(5)回收率试验精密称取已知含量的按实施例2方法制备的样品0.2g,置25ml量瓶中,加10ml黄芩苷对照品溶液(0.36mg/ml)，按正文供试品溶液的制备方法操作，测定其含量，并计算其回收率，测定结果见下表表11回收率试验试验号取样量(g)样品中黄芩苷量(mg)加入黄萃苷量(mg)测出黄芩苷量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)10.20014.42463.67.977898.720.20024.42693.68.010699.5530.19984.41803.67.953298.298.9240.7440.19994.42023.68.014499.8450.20004.42243.67.962398.33(6)空白试验按实施例2方法及供试品溶液的制备方法制备阴性样品和阴性样品液，按照供试品溶液制备方法检测，结果阴性样品溶液在与黄芩苷对照品相同保留时间处没有色谱峰，所以阴性无干扰。由以上方法学考査结果可以看出，本发明药物所采用的含量测定方法其线性关系、稳定性、精密度、重现性等均良好，可以作为有效控制本发明药物质量的方法之一。实验例5.药效学实验l材料1.l药品本发明中药组合物I，根据实施例3方法制成；本发明中药组合物II，根据实施例2方法制成；阳性药物快胃片，国药准字Z37021100，青岛国风药业股份有限公司生产；解郁安神颗粒，国药准字Z20033214,河南辅仁药业有限公司生产。1.2动物健康Wistar大白鼠，雌雄兼用，体重(220土20)g。由中国中医研究院实验动物中心提供。2.方法与结果2.1对水浸应激型大鼠胃溃疡的抑制作用取大白鼠40只，随机分为四组，本发明中药组合物I、II组，阳性对照组、空白对照组。连续灌胃四日，每日一次，空白对照组灌胃等体积的生理盐水。末次给药30分钟后，将大鼠固定于特制的鼠笼中，直立浸于23土0.5C。的温水槽内，水面以齐剑突为宜。水浸应激7小时后，用颈椎脱臼法将大鼠处死，打开腹腔，把胃取出，用生理盐水洗净，沿胃大弯剪开，检査溃疡病变。以溃疡长度总和的亳米数作为溃疡指数。溃疡指数的测量方法溃疡呈条索状者，测其长度，以mm为单位，若宽度〉1mm，计长加倍;出血程点状者(长、宽均〈1mm)计0.5mm;出血程斑状者(长、宽均〉2mm)则以面积计数；以上所有结果相加得溃疡指数。抑制百分率-〔(S1组溃疡长度总和一S2或S3或S4组溃疡长度总和)+对照组溃疡长度总和〕*100%表12.对水浸应激型大鼠胃溃疡的抑制作用<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>统计学处理以组间t检验比较差异的显著性，与空白对照组比较，**P<0.01，与本发明中药组合物I比较※P〈0.05。与阳性对照组比较#P<0.052.2对大鼠胃液分泌的影响Wistar大鼠40只(雄性200-220克)，随机分组，每组5只，禁食不禁水46小时，各组动物给药(灌胃)，共3天。末次给药后均禁食24小时，不禁水。乙醇麻醉下，沿大鼠腹中线剪(或切)一小口，轻轻找出胃，将幽门结扎，再由十二指肠给药一次，缝合腹壁切口。2小时后拆线，打开腹腔，结扎喷门，摘出胃，沿胃大弯剪开胃腔，倾出胃内容物，收集于刻度离心管中，记录胃液量，以精密pH试纸(pHO.5-5.0)测胃内容物的pH值，再以1500转/分钟，离心10分钟。胃液总酸度及总酸排出量测定上清胃液1.Oml，加酚红指示标1滴，用0.01mol/LNaOH液滴定，直至胃液先呈黄色后转为红色2秒内不消失为终点，记录NaOH液的消耗量。实验结果见表13。表13对大鼠胃液分泌的影响(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>统计学处理以组间t检验比较差异的显著性，与空白对照组比较，**P<0.01，与本发明中药组合物I比较※P〈0.05。与阳性对照组的比较#P<0.052.3对无水乙醇致大鼠胃粘膜损伤的修复作用Wistar大鼠30只(雄性200-220克)，随机分组，每组10只，禁食不禁水48小时，各组给无水乙醇1.Oml/只。1小时后各组给水1.Oml/只，给药组分别给药1.0ml/只，一日两次，各组动物均正常饲养，分别于给药2天、4天后处死其中一半动物，取出胃，以10ml水充盈，1%甲醛溶液中固定，剖开胃，观察药物对损伤胃粘膜的修复作用。结果如下-(1)给无水乙醇后，动物活动明显减少，状态不好。(2)第二天早上，可见对照组动物饮水量及尿量明显多于给药组。(3)造型2天后，能见到各组动物粘膜溃疡有所减轻(指条索状溃疡痕迹明显减轻，颜色变浅，有愈合迹象)。但也仍有溃疡较重者，条索状溃疡呈边缘外翻，不清晰。(4)造型4天后，各组动物的胃粘膜溃疡均有明显修复，个别动物已已愈合完全，粘膜表面平整、光滑；未愈合者其仍可见条索状溃疡的痕迹，但条纹色浅，沟纹细，无边缘外翻，呈将愈合状。可见给药组比对照组愈合好。见表14。表14对无水乙醇致大鼠胃粘膜损伤的修复作用<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>统计学处理以组间t检验比较差异的显著性，与空白对照组比较，**P<0.01,与本发明中药组合物I比较※P〈0.05。与阳性对照组的比较井P〈0.05以上试验结果表明本发明中药组合物I、本发明中药组合物n及对照药快胃片均具有抑制胃溃疡的发生，减少胃酸分泌，修复胃粘膜损伤的作用，且本发明中药组合物II优于本发明中药组合物I。2.4.解郁安神作用2.4.l对小鼠自发活动次数及睡眠时间的影响取昆明种小鼠40只，体重18-22g,雌雄兼用，随机分为4组，每组10只。生理盐水对照组(对照组)予生理盐水0.2ml/10g灌胃，每日1次，共3天。阳性组解郁安神颗粒，取制备好的解郁安神颗粒样品液0.2ml/10g灌胃(相当于人用量的9倍)，每日l次，共3天。本发明药物组每日1次，共3天，各组最末次灌胃后lh，将小鼠放入自发活动仪中适应3分钟后，开始测定自发活动次数及睡眠超过2小时的睡眠时间。结果见下表表15.对小鼠自发活动次数及睡眠时间的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>注与对照组比较，*P<0.012.4.2对脾虚小鼠炭末推进功能的影响对脾虚小鼠小肠推进功能的影响取昆明种小鼠,体重1822g，雄性，随机分为5组，即正常对照组、模型组、阳性药解郁安神颗粒组，本发明药物组，每组10只，iglO(W大黄水煎液lm1/只(正常对照组ig同体积的蒸馏水)，连续8d,出现溏便，纳呆，消乾少动，毛发枯濯，畏寒等"脾虚"症状。造模第5d开始每天下午ig给药(O.2m1/10g,正常对照组ig同体积的蒸馏水)，第8d将动物称体重后禁食24h,未次给药1h后ig5%的炭末(用10%阿拉伯胶配制)，20min后处死动物,立即剖腹腔取出胃肠,平铺一玻璃板上,测量炭末头端在肠管内的移动距离和小肠全长(自幽门至回盲部)，计算推进百分率。表16.对脾虚小鼠炭末推进功能的影响(x±s;n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table><formula>formulaseeoriginaldocumentpage23</formula>注:与正常组相比弁PO05,弁弁PO01;与模型组比较，*P<005，**P<001。实验2.4.1和2.4.2表明本发明中药组合物II具有解郁安神的作用。下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果实施例l.甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黄吝120重量份茯茶30重量份厚朴50重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加热至8(TC使溶解，冷却至室温，边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水^1:5)，调pH值至3，至不再产生沉淀为止，静置10小时，滤集沉淀，用600重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为180土7.6微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，制成本领域各种常规制剂，如颗粒剂、胶囊剂、片剂、软胶囊、滴丸，即得。实施例2.颗粒剂甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黄苳120重量份茯苳30重量份厚朴50重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加热至80。C使溶解，冷却至室温，边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水=1:5)，调pH值至3，至不再产生沉淀为止，静置10小时，滤集沉淀，用600重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为180士7.6微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，制成颗粒，干燥，制成500g,即得。鉴别(1)取本发明制剂相当于生药材25g，加正丁醇30ml，加热回流l小时，放冷，滤过，滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加正丁醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇80ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5wl，分别点于同一以l柳aOH制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿一甲醇(7.5:4:1)为展开剂，展开缸充分饱和后进行展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，将板置空气中挥尽碘蒸气，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位23置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取鉴别B项下的供试品溶液2ul与黄芩苷对照品溶液2ul点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，凉干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本发明制剂相当于生药材25g，加石油醚(6090°C)lOrnl，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10^1，分别点于同一硅胶G薄层上板上，以石油醚(6090°C)—乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯G65nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5)取本品制剂相当于生药材35g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml作为供试品溶液。另取23-乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10W，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，105。C烘干10min,供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)为流动相；检测波长为280nm。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇25ml，精密称重，超声处理30分钟，放至室温，用甲醇补失重量，过滤，取续滤液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得。与1.14g原药材相当的本品制剂含黄芩以黄芩苷(C21H18Ou)计，不得少于10mg。限量检査取本品适量，研细，取制剂相当于原料药70克，精密称定，加氨试液80ml，搅匀，放置2小时，加乙醚400ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取天仙子对照药材0.6g，加氨试液lml，搅匀，放置2小时，加乙醚10ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验(《中国药典》2005年版附录VIB)，吸取上述样品溶液5u1，对照品溶液2ul点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(17:2:1)为展开剂，展开，展距16厘米，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上出现的斑点应浅于对照药材斑点。实施例3.颗粒剂甘草浸膏180重量份白及75重量份延胡索(醋炙)75重量份海螵蛸90重量份黄芩120重量份薏苡仁(麸炒)45重量份泽泻50重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加热至80。C使溶解，冷却至室温，边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水=1:5)，调pH值至3，至不再产生沉淀为止，静置10小时，滤集沉淀，用600重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为180士7.6微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，制成颗粒，干燥，制成500g，即得。鉴别(1)取本发明制剂相当于生药材25g，加正丁醇30ml，加热回流l小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇80ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5yl，分别点于同一以ly。NaOH制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿一甲醇(7.5:4:1)为展开剂，展开缸充分饱和后进行展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，将板置空气中挥尽碘蒸气，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取鉴别B项下的供试品溶液2nl与黄芩苷对照品溶液2ul点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，凉干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)为流动相；检测波长为280nm。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取约0.4g,精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇25ml，精密称重，超声处理30分钟，放至室温，用甲醇补失重量，过滤，取续滤液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得。与1.14g原药材相当的本品制剂含黄芩以黄芩苷(C21H180u)计，不得少于10mg。功能主治健胃，消炎，止痛。用于胃溃疡，十二指肠溃疡，急慢性胃炎。用法用量开水冲服，一次10g，一日3次。实施例4.胶囊剂甘草浸膏200重量份白及60重量份郁金90重量份海螵蛸60重量份黄吝180重量份茯苓30重量份厚朴40重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加热至8(TC使溶解，冷却至室温,边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水=1:5)，调pH值至3，至不再产生沉淀为止，静置10小时，滤集沉淀，用600重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为180土7.6微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，制成颗粒，干燥，装胶囊，制成1200粒，即得。鉴别(1)取本发明制剂相当于生药材25g，加正丁醇30ml，加热回流l小时，放冷，滤过，滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇80ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以ly。NaOH制备的硅胶G薄层板上，以正己垸-氯仿一甲醇(7.5:4:1)为展开剂，展开缸充分饱和后进行展开，取出，晾干,置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，将板置空气中挥尽碘蒸气，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取鉴别B项下的供试品溶液2ul与黄芩苷对照品溶液2ul点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，凉干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本发明制剂相当于生药材25g，加石油醚(6090°C)lOml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各l(Hil，分别点于同一硅胶G薄层上板上，以石油醚(6090°C)—乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5)取本品制剂相当于生药材35g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml作为供试品溶液。另取23-乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各1(H4，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，105。C烘干10min，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例5.片剂甘草浸膏150重量份白及90重量份郁金60重量份海螵蛸90重量份黄芩120重量份茯苳45重量份厚朴40重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加热至8(TC使溶解，冷却至室温，边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水=1:5)，调pH值至3，至不再产生沉淀为止，静置10小时，滤集沉淀，用600重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为180土7.6微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，加入0.5%的硬脂酸镁混合均匀，压片，包薄膜衣，制成1300片，即得。鉴别取本发明制剂相当于生药材25g，加正丁醇30ml，加热回流l小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)为流动相；检测波长为280nm。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇25ml，精密称重，超声处理30分钟，放至室温，用甲醇补失重量，过滤，取续滤液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l(mi，注入液相色谱仪，测定，即得。与1.14g原药材相当的本品制剂含黄芩以黄芩苷(C21H180u)计，不得少于10mg。限量检査取本品适量，研细，取制剂相当于原料药70克，精密称定，加氨试液80ml，搅匀，放置2小时，加乙醚400ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取天仙子对照药材0.6g，加氨试液lml，搅匀，放置2小时，加乙醚10ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验(《中国药典》2005年版附录VIB)，吸取上述样品溶液5u1，对照品溶液2ul点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(17:2:1)为展开剂，展开，展距16厘米，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上出现的斑点应浅于对照药材斑点。实施例6.软胶囊甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黄苳120重量份茯茶30重量份厚朴50重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加热至8(TC使溶解，冷却至室温,边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水=1:5)，调pH值至3，至不再产生沉淀为止，静置10小时，滤集沉淀，用600重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为180士7.6微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，与适量植物油搅匀，制成软胶囊1500粒，即得。含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)为流动相；检测波长为280nm。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇25ml，精密称重，超声处理30分钟，放至室温，用甲醇补失重量，过滤，取续滤液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得。与1.14g原药材相当的本品制剂含黄芩以黄芩苷(C21H18Ou)计，不得少于10mg。实施例7.滴丸甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黄荟120重量份茯苳30重量份28厚朴50重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加热至80。C使溶解，冷却至室温，边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水=1:5)，调pH值至3，至不再产生沉淀为止，静置10小时，滤集沉淀，用600重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为180士7.6微米，混匀，加入80。C的聚乙二醇，聚乙二醇与药粉的重量比7:3，搅拌均匀后，密闭并保温在80。C，滴入5。C15'C的液体石蜡中，滴速为20滴每分钟，将成形的滴丸沥尽并擦除液体石蜡，包赭石衣，得滴丸3000丸，即得。鉴别(1)取本发明制剂相当于生药材25g，加正丁醇30ml，加热回流l小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ixl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇80ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一以1。/。NaOH制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿一甲醇(7.5:4:1)为展开剂，展开缸充分饱和后进行展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，将板置空气中挥尽碘蒸气，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取鉴别B项下的供试品溶液2ul与黄芩苷对照品溶液2ul点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，凉干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本发明制剂相当于生药材25g，加石油醚(6090'C)10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各IOW，分别点于同一硅胶G薄层上板上，以石油醚(6090'C)—乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5)取本品制剂相当于生药材35g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺泽泻的阴性样品溶液。另取23-乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各IOW，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，105"C烘干10min,供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)为流动相；检测波长为280nm。对照品溶液的制备取黄萃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇25ml，精密称重，超声处理30分钟，放至室温，用甲醇补失重量，过滤，取续滤液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得。与1.14g原药材相当的本品制剂含黄芩以黄芩苷(C21H180u)计，不得少于10mg。权利要求1.一种治疗治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物的中药组合物，其特征是该组合物是由如下重量比的原料药制成的甘草浸膏150-200重量份白及60-90重量份郁金60-90重量份海螵蛸60-90重量份黄芩120-180重量份茯苓30-45重量份厚朴40-60重量份天仙子0.5-1.5重量份2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征是该组合物可以是由如下重量比的原料药制成的甘草浸膏200重量份白及60重量份郁金90重量份海螵蛸60重量份黄芩180重量份茯苳30重量份厚朴40重量份天仙子1.5重量份3.如权利要求1所述的中药组合物，其特征是该组合物可以是由如下重量比的原料药制成的甘草浸膏150重量份白及90重量份郁金60重量份海螵蛸90重量份黄芩120重量份茯苳45重量份厚朴40重量份天仙子1.5重量份4.如权利要求1所述的中药组合物，其特征是该组合物可以是由如下重量比的原料药制成的甘草浸膏180重量份白及75重量份延胡索(醋炙)75重量份海螵蛸90重量份黄荅120重量份薏苡仁(麸炒)45重量份泽泻50重量份天仙子L5重量份5.如权利要求1所述的中药组合物，其特征是该组合物可以是由如下重量比的原料药制成的甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黄芩120重量份茯苳30重量份厚朴50重量份天仙子1.5重量份6.如权利要求1-5任一项所述的中药组合物的制备方法，其特征是该制备方法为以上八味，取甘草浸膏100重量份，加812倍量水，加热至60-8(TC使溶解，冷却至室温，边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水=1:5)，调pH值至24，至不再产生沉淀为止，静置8-12小时，滤集沉淀，用400-800重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为150-250微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，加入辅料，制成本领域各种常规制剂，如颗粒剂、胶囊剂、片剂、软胶囊、合剂，即得。7.如权利要求6所述的中药组合物颗粒剂的制备方法，其特征是该制备方法为以上八味，取甘草浸膏100重量份，加10倍量水，加热至8(TC使溶解，冷却至室温，边搅拌边滴加盐酸(盐酸:水=1:5)，调pH值至3，至不再产生沉淀为止，静置10小时，滤集沉淀，用600重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内经为180士7.6微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，制成颗粒，干燥，整粒、即得。8.如权利要求6所述的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定和/或限量检査中的一种或几种鉴别(1)取本发明制剂相当于生药材15-40g，加正丁醇10-40ml，加热回流0.5-2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5-2g，加正丁醇10-30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2-10y1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇_水(55-75:25-45:5-15)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘约3-10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本发明制剂相当于生药材25-45g，加甲醇60-100ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇l-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.5-2g，加甲醇10-30ml,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2-10u1，分别点于同一以0.5%-1.5%NaOH制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿一甲醇(6-9:2-6:0.5-2)为展开剂，展开缸充分饱和后进行展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，将板置空气中挥尽碘蒸气，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取鉴别B项下的供试品溶液l-5ul与黄芩苷对照品溶液l-5ul点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，凉干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取本发明制剂相当于生药材15-35g，加石油醚(609(TC)5-20ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材0.5-3g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5-15"l，分别点于同一硅胶G薄层上板上，以石油醚(6090°C)—乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)取本品制剂相当于生药材20-30g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5-1ml作为供试品溶液；另取23-乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成lml含0.5-3mg的对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5-15W，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(2-6:0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，105。C烘干5-15min,供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(40-60:60-40:0.2)为流动相；检测波长为280nm;对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.01-0.lmg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本发明制剂适量，混匀，研细，取相当于生药材O.l-1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇10-50ml，精密称重，超声处理10-50分钟，放至室温，用甲醇补失重量，过滤，取续滤液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2-15W，注入液相色谱仪，测定，即得；限量检査取本品适量，研细，取制剂相当于原料药60-90克，精密称定，加氨试液80ml，搅匀，放置l-3小时，加乙醚200-600ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇l-3ml溶解，作为供试品溶液；另取天仙子对照药材0.6g，加氨试液0.5-2ml，搅匀，放置2小时，加乙醚5-20ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验(《中国药典》2005年版附录VIB)，吸取上述样品溶液2-6y1，对照品溶液l-3!xl点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(10-20:1-3:0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上出现的斑点应浅于对照药材斑点。9.如权利要求8所述的中药组合的质量控制方法，该方法包括如下鉴别方法和/或含量测定和/或限量检査中的一种或几种鉴别(1)取本发明制剂相当于生药材25g，加正丁醇30ml，加热回流l小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材lg，加正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5wl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本发明制剂相当于生药材35g，加甲醇80ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材lg，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以WNaOH制备的硅胶G薄层板上，以正己垸-氯仿一甲醇(7.5:4:1)为展开剂，展开缸充分饱和后进行展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，将板置空气中挥尽碘蒸气，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取鉴别B项下的供试品溶液2ul与黄芩苷对照品溶液2ul点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，凉干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取本发明制剂相当于生药材25g，加石油醚(6090°C)lOml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(609(TC)lml使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层上板上，以石油醚(609(TC)一乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)取本品制剂相当于生药材35g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml作为供试品溶液；另取23-乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10W，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，105r烘干10min，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)为流动相；检测波长为280nm;对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本发明制剂适量，混匀，研细，取相当于生药材0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇25ml，精密称重，超声处理30分钟，放至室温，用甲醇补失重量，过滤，取续滤液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得；与1.14g原药材相当的本品制剂含黄芩以黄芩苷(C21H180)计，不得少于10mg;限量检査取本品适量，研细，取制剂相当于原料药70克，精密称定，加氨试液80ml，搅匀，放置2小时，加乙醚400ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取天仙子对照药材0.6g,加氨试液lml，搅匀，放置2小时，加乙醚10ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验(《中国药典》2005年版附录VIB)，吸取上述样品溶液5u1，对照品溶液2ul点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(17:2:1)为展开剂，展开，展距16厘米，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上出现的斑点应浅于对照药材斑点。全文摘要本发明提供了治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物及其制备方法和质量控制方法，本发明的药物组合物原料组成为甘草浸膏、白及、郁金、海螵蛸、黄芩、茯苓、厚朴、天仙子。本发明对制备工艺参数进行了系统控制；本发明通过对处方中药味的鉴别、含量测定，限量检查，有效的对产品进行了质量控制，并且使用该方法控制的产品在药理效果上表现的更为稳定、安全。文档编号A61K9/48GK101439172SQ20071017801公开日2009年5月27日申请日期2007年11月23日优先权日2007年11月23日发明者付建家,付立家申请人:北京亚东生物制药有限公司