专利名称：从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法
从山竹果皮中提取ot -倒捻子素的方法
駄领域
本发明涉及一种从植物中提取多酚类化合物的方法，尤紫步及一种从山竹果皮中提 取ot-倒捻子素的方法。
山竹(Garcinia mangostana L.)又称山竹子、莽吉柿、凤果，是藤黄禾WGuttiferae)藤黄 属(Garcinia)常绿乔木山竹的果实。山竹果皮中因含有a-倒捻子素，常韦細来治疗月繊、 腹泻、痢疾、感染性创伤、{ 、慢性溃疡、白带、淋病等疾病。近年来，山竹果皮中 的ot-倒捻子素(a-mangostin)成为人们的研究热点，a-倒捻子素的提取方法有水提取、 醇提取，大孔吸附树脂分离總。
2006年9月20号公告的中国专利200610016501.4公开了一种"山竹果皮提取物及 其提取方法以及药物用途"，该方法将山竹果皮粉碎后仅用30%>95%乙醇提取，回收乙 醇而得到ot-倒捻子素，提取工艺粗糙，杂质残留较多，收率低，对原料造淑及大的浪费， 提取物质不明确。
2007年9月5号公告的中国专利200710090207.2公开了"一种山竹提取物及其制备方法 及其应用"该方法以山竹为原料，收^^低，仅为50%的a-倒捻子素。经7j^低碳醇 提取、大孔吸附树脂层析，生产工艺錢，操作时间长，妒效率低，i^"法没有对a-倒捻子織一步的分离，得到的仅仅是a -倒捻子素的禾,品，
发明内容
木发明的目的在于跑共一种从山竹果皮中提取a-倒捻子素的方法，其解决了背景技 术中工艺复杂、操作时间长、收率低的问题。 本发明的技术方案如下
一种从山竹果皮中提取CX-倒捻子素的方法，其实现步骤包括 (I)提恥
(i) 取山竹全果或果皮，清洗，破碎；
(ii) 加入3 10倍体积量的有机翻U，提取1 3次，？鹏为0。O9(TC，每次提
取时间为1 2小时；(iii)将每次提取液离心，过滤，收恥(II ) 将JJ^每次的提取液合并，MEMI，得鄉液；
(III) 萃取
(i) 向浓縮液中加入5倍4祸只量的 (试剂氯仿或乙酸乙酉驢行 ，次数为1 3
次，得莉又液；
(ii) 萃取液M至原術只的1/20;
(iii) 后的萃取液与鄉交按体积比1: 2混合均匀，真空千激寻样品；
(IV) 硅胶據析
(i )将±^样品与石 按质量比1: 10^30装柱；
(ii )用混^i式剂进份先脱，分段收集有效成分，得M瓶
(V) 粗结晶
(i)将i5tB兑液M至原体积的i/KM/i00，放置结晶2(K30小时；(是否和时间
有关)
(ii )将结晶液皿离心tHJl滤，得到一次粗结晶；
(VI) 重结晶
(i )将上述一次粗结晶加入1~5倍^f只量的有机激腿行热溶；
(ii )热溶完毕后，方 ，降M室温，进行重结晶，结晶时间为10 20小时;
得
(iii)将重结晶液过滤，离心，真空千燥，得98。/。的a-倒捻子素。上述步骤(I )中有机激採用低碳醇、丙酮或者乙酸乙酯为宜。战步骤(II )中^t鹏是60。C 80。C ，压力为0.06MPa ~0.08MPa。Ji^步骤(III)中萃取试剂OT乙酸乙酯最佳。
战步骤(iv)混^i式剂由两种试剂混^f时导，戶;f^混^i式剂是将第一组试剂中正雌、石油醚、正己烷或氯仿，与第二组试剂中乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇，按#^只
比1 80: 1，混飾勝。
战步骤(IV)中混^i式剂为氯仿和丙酮，按体积比20: l混^帱。
上述步骤(IV)中采用120目的硅胶，120目的硅胶与步骤(III)所得样品按质量比20: l装柱。
战步骤(VI)的有机输l伪65%的乙醇或者甲醇。本发明具有以下优点
l工艺简单。^顿鄉効提析，层Uf^程简单易操作。
2揚作时间短。砌効提析后，进行分离时所用的混^i式剂比例适当，纟划兑时间短。
3.成本低。提M:程中4顿的试剂简单，易得到，使得赫斷氐。
4收率高。X^5fcl兑^3l滤后重结晶，进一步分离提取(X-倒捻子素，提高了收率。
图1为实施例1的检测图谱。
图2为实施例1检测结果列表。图3为实施例2的检测图谱。图4为实施例2检测结果列表。具体实船式
本发明的实现工艺如下
(I) 提恥
(i) 取山竹全果或果皮，清洗，破碎；
(ii) 加入3 10倍^^只量的有机激U，诸如低碳醇、丙酮赫乙酸乙酯，提取1~3次，温度为(TC^9(TC，每次提取时间为1~2小时；
(iii) 将每次提取液离心，过滤，收取；
(II) 鄉将—M每次的提取液合并，MM鄉，繊》鹏为6(TC 80。C，压力为0.06MPa^).08MPa，得^M液；
(III) 萃取
(i)向浓縮液中加入5倍#%口、量的魏试剂氯仿或乙酸乙酉驢行萃取，次数为1~3次，萃取试齐陬乙酸乙酯最佳，得魏液；(ii )萃取液WI至原^f只的1/20;
(iii);繊后的萃取液与^^按^f只比l: 2混合均匀，真空千Mf寻样品；
(IV) 硅胶據析
(i )将i^样品与石掛交按质量比1: 1(^30装柱；
(ii)用混誠剂进份先脱，分段收集有效成分，得洗脱液；
戶脱步骤(iv)混^i式剂由两种试剂混^幌，戶;f^混^i式剂是将第一组试剂中
的正雌、石油醚、正己烷或氯仿，与第二组试剂中乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇，按体积比1 80: 1，混餚幌。
(V) 粗结晶
(i )将^I兑液M至原体积的1/104/100，放置结晶小时；
(ii)将结晶液iiii离心丰;ui滤，得到一次粗结晶；
(VI) 重结晶
(i) 将上述一次粗结晶加入1~5倍4科只量的有机M腿行热溶；
(ii) 热溶完毕后，放置，隙超室温，进行重结晶，结晶时间为10 20小时;
得
(iii) 将重结晶^31滤，离心，真空千燥，得98。/。的a-倒捻子素。 实施例h
取山竹果皮100kg清洗、粉碎，加入5倍量#|只的50%乙醇，在9(TC下提取3次， 每次2小时，并分别收取第一、二三次提取料液，将每次提取液M离心机离心，过 滤，合并，在離为6(TC，压力为0.06MPa的劍牛下，鹏鄉至无醇味，得到M 液，力口入5倍量4祸只的乙酸乙酯将l喻^W3次，合并魏液，鄉至原#^只的1/20， 加入2倍体浙量的趟效半样，得到拌样品，将拌样品与120目的硅胶按质量比1: 10装 柱，用氯仿和乙酸乙酯按j祸只比20: l混合后洗脱除杂，再按#|只比10: l混合后淵兑 有效成分，并用薄层卿宗，收集有效成分的 5^兑液。将淵兑液 至原1祸只的1/30，放 置结晶20小时，Mil离心lHJi滤，收集1次粗结晶，用2倍量95%乙醇热溶1次粗结 晶，放置结晶24小时，过滤，离心，真空千犬對导到賴为98.45。/。的a-倒捻子素3.74kg， 参见图l及表l。
实施例2:
取山竹果皮100kg清洗、粉碎，加入4倍量#^只的75%乙醇，在80。C下提取2次， 每次2小时，分别收取第一、二三 ^il取料液，将每次提取Mil离心机离心，过滤， 合并，在鹏为60。C，压力为0.06MPa的^[牛下，Mffi、鄉至无醇味，得到鄉液， 加入5倍量j祸只的乙酸乙酯糊鄉^W3次，合并萃取液，；繊至比重原^l只的1/20， 力口入2倍体积量的鄉交，得到S^羊品，^^样品与120目的M按质量比1: IO装柱， 用氯仿和丙酮按体积比40: l混合后洗脱除杂，再按体积比20: 1混合后 有效成分， 并用薄层卿宗，收集有效成分的洗脱液。.将洗脱液泉缩至原j祸只的1/40，放置结晶20 小时，舰离心lOii滤，收集l次粗结晶，用3倍量80%乙醇热溶1次粗结晶，力燈结晶24小时，过滤，离心，真空千大斜导到含量为99.37。/。的a-倒捻子素3.92kg。参见图2 及表2。
图1为实施例1的检测结果图谱，表1为实施例1的检测结果列表。图2为实施例 2的检测结果图谱，表2为实施例2的检测结果列表，检测方法为夕卜标法，检测剝牛如 下
仪器waters 515 压力1800psi
检测器waters 2487 '流速lml/min;
流动相8(F。甲醇-0.1%磷酸 检测波长280nm。
权利要求
1.一种从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法，其实现步骤包括(I)提取(i)取山竹全果或果皮，清洗，破碎；(ii)加入3～10倍体积量的有机溶剂，提取1～3次，温度为0℃～90℃，每次提取时间为1～2小时；(iii)将每次提取液离心，过滤，收取；(II)浓缩将上述每次的提取液合并，减压浓缩，得浓缩液；(III)萃取(i)向浓缩液中加入5倍体积量的萃取试剂氯仿或乙酸乙酯进行萃取，次数为1～3次，得萃取液；(ii)萃取液浓缩至原体积的1/20；(iii)浓缩后的萃取液与硅胶按体积比1∶2混合均匀，真空干燥得样品；(IV)硅胶柱层析(i)将上述样品与硅胶按质量比1∶10～30装柱；(ii)用混合试剂进行洗脱，分段收集有效成分，得洗脱液；(V)粗结晶(i)将洗脱液浓缩至原体积的1/10～1/100，放置结晶20～30小时；(ii)将结晶液通过离心机过滤，得到一次粗结晶；(VI)重结晶(i)将上述一次粗结晶加入1～5倍体积量的有机溶剂进行热溶；(ii)热溶完毕后，放置，降温至室温，进行重结晶，结晶时间为10～20小时；得(iii)将重结晶液过滤，离心，真空干燥，得98％的α-倒捻子素。
2. 根据权利要求l所述的从山竹果皮中提取ct-倒捻子素的方法，其特征在于所述 步骤(I)中有机歸伪低碳醇、丙酮或者乙酸乙酯。
3. 根据权利要求1或2所述的从山竹果皮中提取ct -倒捻子素的方法，m征在于 戶腿歩骤(II)中 ^t驗为60。C 80。C ，压力为0.06MPa ~0.08MPa。
4.根据权利要求3戶诚的从山竹果皮中提取ct-倒捻子素的方法，欺寺征在于戶诚步骤(m)中萃取试剂采用乙酸乙酯。
5. 根据权利要求4所述的从山竹果皮中提取a-倒捻子素的方法，其特征在于所述 步骤(IV)混^i式剂由两种i錄嗨，幌，戶脱混^i式剂是将第一组试剂中的正鹏、石油醚、正己驗氯仿，与第二组试剂中乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇，按#%口、比1~80: 1，混，得。
6. 根据权利要求5戶舰的从山竹果皮中提取Ot-倒捻子素的方法，欺寺征在于戶脱 步骤(IV)中混^i式剂为氯仿和丙酮，按^f只比20: l混^l將。
7. 根据权利要求6所述的从山竹果皮中提取a-倒捻子素的方法，其特征在于所述 步骤(IV)中采用120目的石繊，120目的硅胶与步骤(III)所得样品按质量比20: 1装柱。
8. 根据权利要求7戶腿的从山竹果皮中提取a-倒捻子素的方法，其特征在于戶脱 步骤(VI)的有机激伪65%的乙醇或者甲醇。
全文摘要
本发明涉及一种从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法。其实现步骤包括(I)提取(II)浓缩将上述每次的提取液合并，减压浓缩，得浓缩液；(III)萃取(IV)硅胶柱层析(V)粗结晶(VI)重结晶将一次粗结晶加入1～5倍体积量的有机溶剂进行热溶；热溶完毕后，放置，降温至室温，进行重结晶，结晶时间为10～20小时；得将重结晶液过滤，离心，真空干燥，得98％的α-倒捻子素。本发明工艺简单，操作时间短。
文档编号A61K36/185GK101525328SQ200810017640
公开日2009年9月9日 申请日期2008年3月6日 优先权日2008年3月6日
发明者王春德, 王晓莹, 秦小武, 红 肖, 娟 高 申请人:陕西嘉禾植物化工有限责任公司