专利名称：一种氰基丙烯酸异丁酯医用胶制备及应用的制作方法
技术领域：
本发明是一种生物医学特殊功能性粘合剂，属于医用高分子材料范畴，医用胶可以应用 在医学、保健、美容、日用生活领域。
背景技术：
a-氰基丙烯酸烷基酯类单体结构中，碳原子位置上连接着吸电子基团(氰基、酯基)， 使其单体具强亲电性，遇到亲核性弱的物质(水、氨基、醇、弱碱)都能迅速发生阴离子聚合
反应,使双键电子云密度降低，液态的胶粘剂瞬间变成固态的粘合媒介物，使破裂损伤的组织 两端粘合起来。a-氰基丙烯酸垸基酯类为软组织胶粘剂，其毒性和组织反应却随烷基碳原 子数增加而增加。有组织曾对a-氰基丙烯酸酯进行毒理学评价，其成人急性毒性试验结果 为LD50 > 13g kg —1 ，属实际无毒级；致癌致畸试验结果无致癌致畸性。另外，它还具有 在体内分解、排泄等特点。较优异的性能令它应用于血管粘接、肠管和食管再吻合粘接、皮 肤切口粘合、渗出液的封闭、缺损组织的修补、瘘孔的封闭，以及脏器手术中的止血等。
目甜的a-氰基丙烯酸酯类医用胶的主胶为a-氰基丙烯酸正丁酯或a-氰基丙烯酸 正辛酯，虽然粘合时间非常短,但胶层脆性大，固化物较硬，止血不充分，粘合强度不高，脱 落时间较长。本发明的特征是不用溶剂，避免了有害的氯代烃有机溶剂。
发明内容
本发明是一种粘合时间短，胶层柔韧性好，止血充分，粘合强度高，脱落时间短的医用 胶。发明配方a-氰基丙烯酸异丁酯30 75质量份，
甲醛3.5 23.5质量份，
阻聚剂0. 15 1.55质量份，
pH调节剂0. 1 15. 5质量份，
稳定剂0. 5 19. 3质量份。工艺先将a-氰基乙酸异丁酯、甲酸、pH调节剂六氢吡啶进行縮聚反应，所得产物经 水洗后抽滤，真空干燥；在分馏烧瓶中，加入真空干燥后的物料，在加入pH调节剂磷酸、 稳定剂磷酸三甲苯酯、阻聚剂对苯二酚混合均匀装上S02保护气体的毛细管，丌始解聚，蒸 馏。
具体应用实施例 实施例1
配方a-氰基丙烯酸异丁酯50g，甲醛13.5g，对苯二酚1.55g，磷酸0.7g，六氢 吡啶13. 5g，磷酸三苯酯19. 3g。
性能测试
1. 成膜时l'日」在直径为90mm的平皿中，加入0. 3g/L碳酸氢钠溶液5()ml (现配置)用 滴管吸取医用胶，在离液面5cm处滴下一滴，记录胶液面丌始成膜时间。
试验结果成膜时间为8s。
2. 粘接强度选用猪、羊或兔皮作为试验用皮革，厚度为1mm-1. 5隱、长为50mmX 10mm， 用磷酸盐缓冲液擦洗皮革试片的正表面，用棉签擦千。取实施例1的正表面与涂胶皮 革的正面相接，使搭接长度为5mm，用力压紧约20s，使两片的粘接表面均匀地紧密粘 接。粘接10nun后，将粘接好的试片一端固定，在另一端施加一定的力30min后，粘 接处不断丌为合格。
试验结果按照附录A的测试方法，可承受拉力12N。
3. 脱落时间的测定将一定量的医用胶均匀的涂抹在皮革，猪、羊皮革均可，固化好 后开始记录时间，到自动脱落为止。
试验结果7天后自动脱落。
4. 柔软性测试在直径为90mra的平皿中，加入0. 3g/L碳酸氢钠溶液50ml (现配置) 用滴管吸取医用胶，在离液面5cm处滴下五滴，8s后取出胶层。
试验结果胶层柔软，无硬物。实施例2
配方a-氰基丙烯酸异丁酯57.5g，甲醛U.5g，对苯二酚1.15g，磷酸0.6g，六 氢吡啶11.5g，磷酸三苯酯17. 3g，其它O. 45g。
性能测试
1.成膜时间在直径为90mm的平皿中，加入O. 3g/L碳酸氢钠溶液50ml (现配置)用 滴管吸取医用胶，在离液面5cm处滴下一滴，记录胶液面开始成膜时间。
试验结果成膜时间为8s。
2. 粘接强度选用猪、羊或兔皮作为试验用皮革，厚度为lmm-l. 5mm、长为50mmX lOram， 用磷酸盐缓冲液擦洗皮革试片的正表面，用棉签擦干。取实施例1的lt表面与涂胶皮 革的TH面相接，使搭接长度为5ram，用力压紧约20s，使两片的粘接表面均匀地紧密粘 接。粘接lOmin后，将粘接好的试片一端固定，在另一端施加一定的力30min后，粘 接处不断丌为合格。
试验结果按照附录A的测试方法，可承受拉力15N。 '
3. 脱落时间的测定将一定量的医用胶均匀的涂抹在皮革，猪、羊皮革均可，固化好 后开始记录时间，到自动脱落为止。
试验结果7天后自动脱落。
4. 柔软性测试在直径为90mm的平皿中，加入0. 3g/L碳酸氢钠溶液50ml (现配置) 用滴管吸取医用胶，在离液面5cm处滴下五滴，8s后取出胶层。
试验结果胶层柔软，无硬物。
实施例3
配方a-氰基乙酸异丁酯65g，甲醛9.5g，对苯二酚1.15g，磷酸0. 5g,六氢吡啶 9. 5g，磷酸三苯酯15.7g。
性能测试
1.成膜时间在直径为90mm的平皿中，加入0. 3g/L碳酸氢钠溶液50ml (现配置)用 滴管吸取医用胶，在离液面5cm处滴下一滴，记录胶液面丌始成膜时间。试验结果成膜时间为8s。
2. 粘接强度选用猪、羊或兔皮作为试验用皮革，厚度为lmm-1.5誦、长为50mmX10mm， 用磷酸盐缓冲液擦洗皮革试片的IH表面，用棉签擦干。取实施例i的正表面与涂胶皮 革的TF.面相接，使搭接长度为5隱，用力压紧约20s，使两片的粘接表面均匀地紧密粘 接。粘接10min后，将粘接好的试片一端固定，在另一端施加一定的力30min后，粘 接处不断开为合格。
试验结果按照附录A的测试方法，可承受拉力15N。
3. 脱落时间的测定将一定量的医用胶均匀的涂抹在皮革，猪、羊皮革均可，固化好 后开始记录时间，到自动脱落为止。
试验结果7天后自动脱落。
4. 柔软性测试在直径为90mm的平皿中，加入0. 3g/L碳酸氢钠溶液50ml (现配置) 用滴管吸取医用胶，在离液面5cm处滴下五滴，8s后取出胶层。
试验结果'胶层柔软，无硬物。
本发明应用百例以上，未发现不良现象。
权利要求
1、本发明是一种粘合时间短，胶层柔韧性好，止血充分，粘合强度高，脱落时间短的医用胶，其特征是有下面发明配方组成和工艺制备的，发明配方α-氰基乙酸异丁酯 30～75质量份，甲醛 3.5～23.5质量份，阻聚剂0.15～1.55质量份，pH调节剂 0.1～15.5质量份，稳定剂 0.5～19.3质量份。
2、根据权利要求书1所述的a-氰基乙酸异丁酯，甲醛是符合国家标准 的合成高分子的原材料，甲醛是36-37%的水溶液。
3、根据权利要求书l所述的pH调节剂是六氢吡啶进行縮聚反应催化剂，磷 酸，五氧化二磷，二氧化硫。
4、根据权利要求书l所述的助剂包括阻聚剂对苯二酚，稳定剂磷酸三 甲苯酯，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，对甲基苯磺酸。
5、根据权利要求书l所述的工艺先将a」氰基乙酸异丁酯、甲醛、pH 调节剂六氢吡啶进行縮聚反应，所得产物经水洗后抽滤，真空干燥；在分馏 烧瓶中，加入真空干燥后的物料，在加入pH调节剂磷酸、稳定剂磷酸三甲苯 酯、阻聚剂对苯二酚混合均匀装上S02保护气体的毛细管，开始解聚，蒸馏， 收集恒定沸点的组分封装或者灌装。
6、根据权利要求书1所述的医用胶在医学、保健、美容、日用生活等方 面的用途。
全文摘要
本发明是一种粘合时间短，胶层柔韧性好，止血充分，粘合强度高，脱落时间短的医用胶，其特征是有下面发明配方组成和工艺制备的，发明配方α-氰基乙酸异丁酯 30～75质量份，甲醛 3.5～23.5质量份，阻聚剂0.15～1.55质量份，pH调节剂0.1～15.5质量份，稳定剂0.5～19.3质量份。发明工艺先将α-氰基乙酸异丁酯、甲醛、pH调节剂六氢吡啶进行缩聚反应，所得产物经水洗后抽滤，真空干燥；在分馏烧瓶中，加入真空干燥后的物料，再加入pH调节剂磷酸、稳定剂磷酸三甲苯酯、阻聚剂对苯二酚混合均匀装上SO<sub>2</sub>保护气体的毛细管，开始解聚，蒸馏，收集恒定沸点的组分封装或者灌装。该医用胶可以在医学、保健、美容、日用生活等方面应用。
文档编号A61L15/58GK101468212SQ20081009682
公开日2009年7月1日 申请日期2008年5月5日 优先权日2008年5月5日
发明者孙丽华, 李永太, 李长生, 李青山, 郭晓峰 申请人:孙丽华