专利名称：一种枫香寄生总黄酮的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中药的提取方法，特别是一种枫香寄生总黄酮的制备工艺。
背景技术：
枫香寄生(Viscum liquidambaricolum Hayata)为桑寄生科槲寄生属植物，具有 祛风除湿、舒筋活络之功效，主治腰膝酸痛，风湿骨痛，跌打肿痛，劳伤咳嗽，赤白痢，崩漏带 下，产后血气痛，疮疥。枫香寄生的化学研究较少，主要含三萜、黄酮苷等成分。黄酮类化合 物提取方法大致分为水提法、碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法、酶解法、超声波法、大孔树 脂吸附法、超临界萃取法等。目前国内广发实用的方法是有机溶剂萃取法，主要用于提取脂 溶性占优势的黄酮类物质。其对设备要求较高，产品得率高，但成本较高，杂质含量也较高。 微波提取方法是利用不同组分吸收微波能力的差异，使基本物质的某些区域或萃取体系中 的某些组分倍选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较 小、微波吸收能力较差的萃取剂中，并达到较高的产率。在提取过程中具有反应高效、加热 速度快、控制方便、受热体系温度均勻、节约能量、强选择性的特点，而且操作简便、副产物 少、产率高及产物易提纯等优点。微波的使用既降低了费用，又合乎环境保护的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种枫香寄生总黄酮的制备工艺。该方法较常规工艺高 效、快速，所得产品纯度高。本发明的技术方案如下将原药材粉碎至40-100目，以固液比1 6-1 30加入 碱性稀醇浸泡后，用频率2450MHz，功率为100-750W的微波照射5_30分钟，再在水浴中回流 浸提0. 5-1. 5h，过滤，同法操作重复2-4次，合并提取液，离子交换树脂调pH，下注液减压浓 缩蒸干，用硅胶与聚酰胺混合柱层析法分离洗脱，洗脱剂为不同浓度乙醇，减压浓缩干燥得 到枫香寄生总黄酮产品。所述碱性稀醇pH为9-11，乙醇浓度为40-70%，所述碱可选5%氢氧化钠溶液，饱 和石灰水。所述水浴温度控制在65-80 V。所述层析柱为硅胶与聚酰胺混合柱，硅胶与聚酰胺比例为5 1-15 1，原料与吸 附剂比例为1 5-1 10。所述洗脱液为35-80%乙醇梯度洗脱，分段接收，洗脱体积为3-15倍柱体积。本发明采用微波与水浴回流浸提结合，有利于有效成分浸出，硅胶-聚酰胺混合 柱层析进行分离纯化，分离效果好，提取率高。
具体实施例方式实施例1 称取枫香寄生60目粉末2kg，加12LpH10的55%乙醇溶液浸泡半小时，用频率2450MHz，功率为258W的微波照射8分钟，再在70°C水浴回流提取lh，重复上述操作3次， 合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5%盐酸洗脱至下注液pH为 5，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌勻，将相当于粉末7倍量的硅胶、聚 酰胺(10 1)装柱，上样后用3倍柱体积35%乙醇、5倍柱体积45%乙醇、8倍柱体积60% 乙醇梯度洗脱，以0. 7BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。固形 物中总黄酮含量为72. 44%。实施例2:称取枫香寄生40目粉末2kg，加20LpH10. 5的60%乙醇溶液浸泡半小时，用频率 2450MHz，功率为344W的微波照射15分钟，再在70°C水浴回流提取0. 5h，重复上述操作2 次，合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5%盐酸洗脱至下注液 PH为5. 5，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌勻，将相当于粉末10倍量的 硅胶、聚酰胺(15 1)装柱，上样后用3倍柱体积35%乙醇、4倍柱体积50%乙醇、6倍柱 体积75%乙醇梯度洗脱，以0. 8BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮 产品。固形物中总黄酮含量为70. 78%。实施例3:称取枫香寄生80目粉末5kg，加lOOLpHll的70%乙醇溶液浸泡半小时，用频率 2450MHz，功率为750W的微波照射5分钟，再在70°C水浴回流提取1. 5h，重复上述操作3次， 合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0. 5%盐酸洗脱至下注液pH为 6，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌勻，将相当于粉末5倍量的硅胶、聚 酰胺(12 1)装柱，上样后用4倍柱体积35%乙醇、5倍柱体积45%乙醇、7倍柱体积75% 乙醇梯度洗脱，以0. 9BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。固形 物中总黄酮含量为71. 53%。实施例4:称取枫香寄生50目粉末10kg，加230LpH10的60 %乙醇溶液浸泡半小时，用频率 2450MHz，功率为436W的微波照射12分钟，再在70°C水浴回流提取0. 5h，重复上述操作2 次，合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5%盐酸洗脱至下注液 PH为5，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌勻，将相当于粉末9倍量的硅 胶、聚酰胺(8 1)装柱，上样后用3倍柱体积35%乙醇、6倍柱体积55%乙醇、10倍柱体 积80%乙醇梯度洗脱，以lBV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。 固形物中总黄酮含量为71. 08%。
权利要求
一种枫香寄生总黄酮的制备工艺，其特征在于包含以下步骤将原药材粉碎至40-100目，以固液比1∶6-1∶30加入碱性稀醇浸泡后，用频率2450MHz，功率为100-750W的微波照射5-30分钟，再在水浴中回流浸提0.5-1.5h，过滤，同法操作重复2-4次，合并提取液，离子交换树脂交换，下注液减压浓缩蒸干，用硅胶与聚酰胺混合柱层析法分离洗脱，洗脱剂为不同浓度乙醇，减压浓缩干燥得到枫香寄生总黄酮产品。
2.如权利要求1所述的枫香寄生总黄酮的制备工艺，其特征在于所述碱性稀醇PH为 9-11，乙醇浓度为40-70%，所述碱可选5%氢氧化钠溶液，饱和石灰水。
3.如权利要求1所述的枫香寄生总黄酮的制备工艺，其特征在于所述水浴温度控制在 65-80 "C。
4.如权利要求1所述的枫香寄生总黄酮的制备工艺，其特征在于所述层析柱为硅胶与 聚酰胺混合柱，硅胶与聚酰胺比例为5 1-15 1，原料与吸附剂比例为1 5-1 10。
5.如权利要求1所述的枫香寄生总黄酮的制备工艺，其特征在于所述洗脱液为 35-80%乙醇梯度洗脱，分段接收，洗脱体积为3-15倍柱体积。
全文摘要
本发明提供一种枫香寄生总黄酮的制备工艺，其采用100-750W的微波对枫香寄生在碱性稀醇溶液中进行处理结合水浴回流浸提，硅胶和聚酰胺混合柱层析分离纯化，不同浓度乙醇溶液进行梯度洗脱，从枫香寄生中制备枫香寄生总黄酮的工艺。该方法具有较常规工艺高效、快速，所得产品纯度高等优点。
文档编号A61P19/00GK101879199SQ20101015684
公开日2010年11月10日 申请日期2010年4月27日 优先权日2010年4月27日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司