专利名称：药食两用植物突托蜡梅精油及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种药食两用植物突托蜡梅精油制备方法及其用途，采用水蒸气蒸馏 法提取分离精油，生物活性检测证明该精油成分具有很好的抑菌和抗氧化活性，具有应用 于化妆品添加剂、食品添加剂、药用及保健品等领域的良好用途。
背景技术：
微生物污染一直是化妆品、食品工业中最具威胁的一个重要问题，它不但在生产 和质量检测过程中产生重大影响，更重要的是对消费者健康造成重大威胁，因此，防腐剂的 添加是不可避免的。但由于大量化学防腐剂的添加，在抑制细菌滋生的同时，其使用安全性 也存在着很大的疑问。在对健康需求日益增强的今天，作为美学追求而使用的化妆品及其 相关产品，应尽可能的减小其对消费者健康威胁，同时食品安全性也是人们日益关注的一 个重要问题，因此来源于自然界的天然抑菌成分才是解决这一问题的关键所在。植物精油 作为一种天然活性成分，它与生俱来的香味和其具有的各种生物活性，是它成为解决这一 问题的首选。精油(Essential oils)又称挥发油(Volatile oils)，是存在于植物中的一类 具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。研究表 明精油的添加可以有效的代替或减少化学防腐剂的添加同时保证防腐体系的有效性，另外 许多植物精油同时还具备抗氧化、抗炎、抗病毒、抗肿瘤、解热镇痛、祛痰止咳等药用保健功 效，这些活性使其在化妆品、食品工业中从生产到消费者使用的多环节中充分发挥其独有 的功效而逐步被人们所认可。蜡梅属植物隶属于樟目、蜡梅科，其观赏价值在我国一直备受瞩目，同时，蜡梅属 植物也是我国传统中药，具有极高的药用、食用价值。已有研究证明该属植物体内蕴含丰富 的生物活性成分，具有止咳化痰、抗炎解热、抗菌、抗氧化、抗病毒、降压、镇痛、增强免疫力 的药理功效，其主要活性成分为精油、生物碱及黄酮类物质。突托蜡梅为蜡梅属一新种，为 江西境内特有物种，因其地域分布狭小而鲜为人知，其开发利用处于起步阶段，天然活性资 源开发尚属空白。根据已有的研究方法对精油成分进行了初步研究，发现其具有较强的抑 菌活性、较广的抑菌谱以及良好的抗氧化活性，表明该植物资源具有无限的开发潜力，有望 成为化妆品、食品添加剂、药用及保健品等的天然抑菌、抗氧化活性成分的新型资源。
发明内容
本发明目的在于，提供一种药食两用植物突托蜡梅精油的制备方法和用途，通过 一系列药理活性研究，证实其有较强的抑菌活性和抗氧化活性，可作为化妆品和食品等系 列的防腐、抗氧化添加剂的用途。本发明提取提取方法流程简单，操作方便，成本低廉，收率高，安全可靠，物环境污 染，所得产品具有较高的纯度，适合大生产等特点，是一种很好的提取分离方法。本发明所述的一种利用水蒸气蒸馏法提取的药食两用植物突托蜡梅精油，选取秋季突托蜡梅无病斑完整新鲜树叶，采集、清洗、自然风干、粉碎、水蒸气蒸馏、油水分离即可 获得突托蜡梅精油，出油率为0. 7-1. 5 %，其主要化学成分为(E) -3- (4，8- 二甲基-3，7-壬 烯基)_呋喃13. 81%，乙酰冰片酯12. 66%，6，6-二甲基-3-亚甲基-双环[3. 1. 1]庚烷 7. 06%,四氢澳洲茄胺5. 93%,喇叭烯醇5. 32%，1，5- 二甲基-1-乙烯基-4- 丁酸己烯酯 5. 09%等成分，占总挥发油成分的49. 87%。该精油主要成分为烯烃类，其中主要为萜类物 质，其中香叶醛、月桂烯等均为重要的香料源，杜松醇在促进人体荷尔蒙分泌、提高甲状腺 的渗透等方面起着重要作用。所述的药食两用植物突托蜡梅精油的提取方法，其提取步骤为(1)选用秋季完整无病害的突托蜡梅新鲜叶片，去除杂质，用清水冲洗1-3次，自 然风干12-48小时，粉碎过筛20-60目，密封保存备用；(2)称取一定量突托蜡梅粉末于圆底烧瓶中，加水5-10倍量，水蒸气蒸馏6-8小 时；(3)将馏出液装于分液漏斗中，静置0. 5小时，回收上层淡黄色透明油状液体；(4)用无水硫酸钠干燥去除水分，即为突托蜡梅精油，得率为0.7%_1.5%，于棕 色密封瓶-20°C保存。所述的突托蜡梅精油，对十株受试菌的抑菌效果非常明显，最低抑菌浓度与最小 杀菌浓度均在2-16mg/ml之间。同时对其进行还原性及清除自由基活性检测，DPPH自由基 清除率IC5tl = 12. 145mg/ml。化妆品防腐剂挑战试验显示，该精油对接种的三种受试菌在 试验周期内能够起到很好的杀菌防腐作用。综合表现为，该精油具有广谱抑菌效果与良好 的抗氧化活性。所述的突托蜡梅精油具有良好的广谱抑菌活性和较强抗氧化活性，该精油香味清 新宜人，非常适合作为化妆品添加剂，其发挥的功效不仅可作为抑菌成分，还包含除菌抗衰 老的天然有效活性成分。本发明为亲脂性淡黄色油状液体，在化妆品有机相中有很好的相 容性，从而能够充分发挥其性能。将之添加到化妆品中或作为食品添加剂，即可发挥天然防 腐作用，还可作为活性成分，可替代或减少化学防腐剂的用量，从而进一步迎合人们对化妆 品、食品更好的安全性的需求，具有较高经济价值和广阔的市场前景。所述的突托蜡梅精油作为制备化妆品及洗涤用品的抑菌、防腐、抗氧化添加剂的 用途。所述的突托蜡梅精油作为制备食品添加剂的用途。所述的突托蜡梅精油作为制备保健品的用途。本发明采用气象色谱_质谱联用技术为气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0. 25mm*30m*0. 25um)，载气 99. 9995% He, 柱前压8. 12psi,柱温60°C，保留2min后4°C /min升到280°C，保持20min，进样温度为 2801，进样量0.2111，分流比50 1 ；质谱条件离子源为EI，电子能量70eV，离子源温度180°C，传输线温度22°C，扫描 范围50-550amu，溶剂延迟3min ；数据处理及质谱检索样品进气相色谱-质谱分析，各分离组分采用Nbs、Nist, Wiley谱库联合检索，参考文献加以确认，定量采用色谱峰面积归一化法。以下结合突托蜡梅精油的生物活性检测，进一步验证本发明的生物活性及其作用。(1)本发明所述的突托蜡梅精油样品对革兰氏阳性菌(大肠杆菌、绿脓杆菌、伤寒 杆菌、痢疾杆菌)；革兰氏阴性菌(金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、藤黄八叠球菌、苏云金 芽孢杆菌、产气杆菌)的体外抗菌活性实验方法和结果测试方法以滤纸片法测试抑菌效果；再通过常量肉汤稀释法测定该挥发油的最 低抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)。培养基分别为牛肉膏蛋白胨培养基和肉汤培养基。通过滤纸片法抑菌试验表明一定浓度的突托蜡梅精油样品对这十株细菌均有明 显的抑菌作用。最低抑菌浓度MIC与最低杀菌浓度MBC在2-16mg/ml之间。实验表明突托 蜡梅精油具对革兰氏阳性和阴性菌均具有抑制作用，有广谱抑菌效果，结果见表1。表1突托蜡梅精油对受试菌的MIC与MBC测定
权利要求
1.一种利用水蒸气蒸馏法提取的突托蜡梅精油及其用途，其特征在于选用秋季突托 蜡梅无病斑完整新鲜树叶，采集、清洗、自然风干、粉碎、蒸馏、油水分离即可获得突托蜡梅 精油，出油率为0. 7-1. 5 %，其主要化学成分为(E) -3- (4，8- 二甲基-3，7-壬烯基)-呋喃 13. 81%，乙酰冰片酯12. 66%，6，6-二甲基-3-亚甲基-双环[3. 1. 1]庚烷7. 06%，四氢澳 洲茄胺5. 93%，喇叭烯醇5. 32%，1，5- 二甲基-1-乙烯基-4- 丁酸己烯酯5. 09%等成分， 占总挥发油成分的49. 87% ；该精油在化妆品、食品及医药行业具有广泛的用途。。
2.根据权利要求1所述的突托蜡梅精油的制备方法，其特征在于按下列步骤进行(1)选用秋季完整无病害的突托蜡梅新鲜叶片，去除杂质，用清水冲洗1-3次，自然风 干12-48小时，粉碎过筛20-60目，密封保存备用；(2)称取一定量突托蜡梅粉末于圆底烧瓶中，加水5-10倍量，水蒸气蒸馏6-8小时；(3)将馏出液装于分液漏斗中，静置0.5小时，回收上层淡黄色透明油状液体；(4)用无水硫酸钠干燥去除水分，即为突托蜡梅精油，得率为0.7%-1.5%，于棕色密 封瓶-20°C保存。
3.根据权利要求1所述的突托蜡梅精油作为化妆品及洗涤用品抑菌、防腐、抗氧化添 加剂的用途。
4.根据权利要求1所述的突托蜡梅精油作为制备食品添加剂的用途。
5.根据权利要求1所述的突托蜡梅精油作为保健品的用途。
全文摘要
本发明涉及药食两用植物突托蜡梅精油及其制备方法和用途，利用水蒸气蒸馏法提取突托蜡梅精油，采用气相色谱-质谱联用技术，从中检出了53种成分，所鉴定成分占挥发油色谱总峰面积的99.99％，其主要成分为(E)-3-(4，8-二甲基-3，7-壬烯基)-呋喃，乙酰冰片酯，6，6-二甲基-3-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷，四氢澳洲茄胺，喇叭烯醇，1，5-二甲基-1-乙烯基-4-丁酸己烯酯等成分，占总挥发油成分的49.87％。该精油具有较强的抑菌活性、较广的抑菌谱以及良好的抗氧化活性，其可作为制备化妆品添加剂、食品添加剂、药用及保健品等的天然抑菌、抗氧化活性成分的用途。
文档编号A61P11/10GK102002439SQ201010547909
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月17日 优先权日2010年11月17日
发明者刘易鑫, 张志斌, 曾庆桂, 朱笃, 邹峥嵘, 颜日明 申请人:江西师范大学