专利名称：一种蛇胆川贝液中药制剂质量检测方法
技术领域：
本发明涉及蛇胆川贝中药制剂质量检测方法，特别涉及蛇胆川贝液的质量检测方法。
背景技术：
蛇胆川贝液由蛇胆汁、平贝母等药味组成，用于风热咳嗽，痰多气喘，胸闷，咳痰不爽或久咳不止。在临床上具有较好的疗效。蛇胆川贝液处方
蛇胆汁log、平贝母75g、杏仁水30ml
制法以上二味，取平贝母，用80%乙醇加热回流提取，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏；另取蔗糖560g和蜂蜜80g，制成糖浆，加入蛇胆汁、平贝母流浸膏和杏仁水30ml及适量的薄荷脑和防腐剂，混勻，加水使成1000ml，即得。蛇胆川贝液标准国药管注 168号文所附标准中有质量控制方法，分别对处方中有关药味进行薄层鉴别和含量测定，但该方法中含量测定采用滴定法法对杏仁水的有效成分氢氰酸进行含量控制，此控制方法影响因素较多，结果重现性较差，不能很好的控制药品质量，从而不能很好地保证产品质量的稳定均一。本发明采用电位滴定法对蛇胆川贝液中的氢氰酸进行含量测定，再加上配合薄层鉴别，与原标准采用的滴定法测定更具有准确、重现性好的特点，较原方法精密度、灵敏度、 稳定性均较高。从而可准确严格地控制产品的质量与均一性。
发明内容
针对现有检测方法存在的缺陷，本发明在原质量检测方法改用电位滴定法测定蛇胆川贝液中氢氰酸的含量，有效地解决了产品生产过程中质量控制问题。本发明是通过以下方法实现的
(1)采用薄层色谱法，以平贝母为对照药材，鉴别蛇胆川贝液中的平贝母药材；
(2)采用薄层色谱法，以蛇胆汁为对照药材，鉴别蛇胆川贝液中蛇胆汁成分；
(3)采用电位滴定法测定蛇胆川贝液中氢氰酸的含量。本发明的蛇胆川贝液的检测方法，其中鉴别方法包括以下步骤
(1)取蛇胆川贝液40ml，用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至12以上，用氯仿50ml分二次振摇提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，用80%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液置水浴上蒸至近干时移入分液漏斗，用氨水调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典附录 VI B)试验，吸取上述二种溶液各6μ 1，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G 薄层板上，以甲苯—醋酸—乙酯—二乙胺(5:4:0. 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取蛇胆川贝液20ml，加水IOml搅勻，加正丁醇50ml分三次QO、20、10ml)
振摇提取，合并正丁醇提取液，用水35ml分二次洗涤，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁适量，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3 μ 1，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯一异丙醇一冰醋酸一甲醇一水(8:4:2:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C烘约3分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本发明的蛇胆川贝液的检测方法，其中含量测定包括以下步骤
精密量取蛇胆川贝液150ml，置500ml凯氏烧瓶中，加水100ml，附冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入10ml90%乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液全量达150ml 时停止蒸馏，在馏出液中加碘化钾试液与氨试液各anl，照电位滴定法(中国药典2010年版一部附录VDI A第一法)，以硝酸银溶液(O.Olmol/L)缓缓滴定，将滴定结果用空白试验校正，即得，每Iml硝酸银溶液(0. 01mol/L)相当于0. M05mg的HCN，本品每支含杏仁腈以氢氰酸(HCN)计，应为0. 1 0. 3mgo本发明的监测方法是经过试验筛选的得到的，下面以实验例对本发明进行进一步说明。试验例1
1、实验条件电位滴定仪、所用的试剂均为分析纯，水为纯化水
2、方法学考察
2. 1重复性试验精密量取同一个批号(090201)的样品5份，按正文含量测定项下方法进行测定，结果见
图1。结果表明测定相对标准偏差<2. 0%，本方法重现性良好。2. 2阴性对照试验取处方药材(去除杏仁水)按标准工艺制备阴性对照样品.将制备的样品按含量测定项下操作，结果表明样品中其他组份对该法氢氰酸氢氰酸含量无干拢。2. 3稳定性试验取同一批样品(批号，090201)，按含量测定项下操作，在0，4， 6，8，对小时进样测定。结果氢氰酸平均消耗滴定液的体积为，为1.5696，该方法在M 小时内稳定性良好。测定结果见图2。结果表明，氢氰酸含量在M小时内基本稳定。2. 4十批样品的含量测定按含量测定方法对十批样品进行了含量测定，结果见
图3十批样品的含量测定结果具体实施方式
实施例1
处方蛇胆汁10g、平贝母75g、杏仁水30ml
制法以上二味，取平贝母，用80%乙醇加热回流提取，提取液滤过，滤液浓缩成流浸膏；另取蔗糖560g和蜂蜜80g，制成糖浆，加入蛇胆汁、平贝母流浸膏和杏仁水30ml及适量的薄荷脑和防腐剂，混勻，加水使成1000ml，即得。 蛇胆川贝液的质量检测方法为 鉴别
(1)取本品40ml，用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至12以上，用氯仿50ml分二次
5振摇提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，用80%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液置水浴上蒸至近干时移入分液漏斗，用氨水调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典附录VI B) 试验，吸取上述二种溶液各6 μ 1，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯一醋酸一乙酯一二乙胺(5:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品20ml，加水IOml搅勻，加正丁醇50ml分三次QO、20、10ml)振摇提取，合并正丁醇提取液，用水35ml分二次洗涤，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁适量，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(2010年版药典附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3μ1，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯一异丙醇一冰醋酸一甲醇一水(8:4:2:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在 105°C烘约3分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 含量测定
照电位滴定法(中国药典2010年版一部附录VDI A第一法)测定，精密量取本品150ml， 置500ml凯氏烧瓶中，加水100ml，附冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入10ml90%乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液全量达150ml时停止蒸馏，在馏出液中加碘化钾试液与氨试液各anl，照电位滴定法，以硝酸银溶液(O.Olmol/L)缓缓滴定，将滴定结果用空白试验校正，即得，每Iml硝酸银溶液(0. Olmol/L)相当于0. M05mg的HCN，本品每支含杏仁腈以氢氰酸(HCN)计，应为0. 1 0. 3mgo
权利要求
1.一种蛇胆川贝液的检测方法，其特征在于，包括产品有效成份的鉴别和含量测定。
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法鉴别产品中的贝母，蛇胆汁成分，采用电位滴定法测定蛇胆川贝液中氢氰酸的含量。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，鉴别方法包括以下步骤取蛇胆川贝液40ml，用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至12以上，用氯仿50ml分二次振摇提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，用80%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液置水浴上蒸至近干时移入分液漏斗，用氨水调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各6μ1，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯一醋酸一乙酯一二乙胺(5:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求2的检测方法，其特征在于，鉴别方法包括以下步骤取蛇胆川贝液 20ml，加水IOml搅勻，加正丁醇50ml分三次QO、20、10ml)振摇提取，合并正丁醇提取液，用水35ml分二次洗涤，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁适量，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3 μ 1，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯一异丙醇一冰醋酸一甲醇一水 (8:4:2:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C烘约3分钟， 置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其中含量测定包括以下步骤照电位滴定法测定，精密量取本品150ml，置500ml凯氏烧瓶中，加水100ml，附冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入10ml90%乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液全量达150ml时停止蒸馏，在馏出液中加碘化钾试液与氨试液各anl，以硝酸银溶液 (0.01mol/L)缓缓滴定，将滴定结果用空白试验校正，即得，每Iml硝酸银溶液(0. Olmol/ L)相当于0. 5405mg的HCN，本品每支含杏仁腈以氢氰酸(HCN)计，应为0. 1 0. 3mgo
6.根据权利要求2所述的检测方法，包含如下步骤(1)取蛇胆川贝液40ml，用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至12以上，用氯仿50ml 分二次振摇提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，用80%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液置水浴上蒸至近干时移入分液漏斗，用氨水调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各6μ 1，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯一醋酸一乙酯一二乙胺(5:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占.(2)取蛇胆川贝液20ml，加水IOml搅勻，加正丁醇50ml分三次QO、20、10ml)振摇提取，合并正丁醇提取液，用水35ml分二次洗涤，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁适量，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3μ1，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯一异丙醇一冰醋酸一甲醇一水(8:4:2:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C烘约3分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)照电位滴定法测定，精密量取本品150ml，置500ml凯氏烧瓶中，加水100ml，附冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入10ml90%乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液全量达150ml时停止蒸馏，在馏出液中加碘化钾试液与氨试液各anl，以硝酸银溶液 (0.01mol/L)缓缓滴定，将滴定结果用空白试验校正，即得，每Iml硝酸银溶液(0. Olmol/ L)相当于0. 5405mg的HCN，本品每支含杏仁腈以氢氰酸(HCN)计，应为0. 1 0. 3mgo
全文摘要
本发明属于制药领域，涉及一种蛇胆川贝液中药制剂检测方法，特别涉及蛇胆川贝液的检测方法。所述检测方法包括对药物成分的鉴别方法和氢氰酸的含量测定方法，本发明的检测方法速度快，准确性高。
文档编号A61P11/10GK102552662SQ20101061013
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日
发明者徐平 申请人:江西济民可信药业有限公司, 江西济民可信集团有限公司