专利名称：苍耳草的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及中药制剂质量控制领域，具体涉及一种苍耳草的质量控制方法。
背景技术：
苍耳的植物资源非常丰富，应用历史悠久，疗效确切，作用广泛，对许多疑难杂证 更是有独特的治疗作用，为不可多得的良药。但药典并未收载该药，目前也缺乏对其质量标 准、有效成分和药理作用的深人研究，有限的研究报道也只是一鳞半爪。而对于不同生长采 收期的苍耳草的成分含量变化的报道尚未见到，苍耳草的采收期也有多种说法且无科学根 据。无论从继承和发扬祖国医药的观点，还是从当前人民用药的需要，均有必要对苍耳草药 用标准、化学成分及作用机理深人研究和探讨，以便开发利用。中药长期以来，质量难以有效控制，有效控制中药产品的质量是一个重大的课题， 现有技术中采用的方法不完整，少数针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制质量的 目的。以上苍耳草由于缺少好的质量控制方法，难以控制苍耳草的质量，给正常的生产经营 带来了困难，利用已知的一些技术难以对苍耳草产品提供好的质量控制方法，本发明针对 现有技术的不足，采用新的手段对苍耳草的质量进行控制，特别是采用用高效液相色谱法 测定该药物中绿原酸的含量，解决了苍耳草质量控制的难题，本发明针对苍耳草提供了一 种实用的质量控制方法。本发明对苍耳草提出了质量控制方法，该方法提供了鉴别和高效液相色谱法测定 药物中绿原酸成分的含量等质量控制方法，提高后的质量标准能更好地控制药品的质量， 本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现体现药品安全有效、 质量可控。
发明内容
发明目的为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种苍耳草的质量控制方 法。为了达到这个目地，采用如下技术方案技术方案鉴别方法为A 肉眼观察苍耳草粉末为黄绿色，40倍显微镜下观察，见有表皮细胞垂周壁较平 直或呈浅波状及多角形；气孔不定式，可见较多腺毛及非腺毛；纤维成束，有的可见纹孔， 直径15-40 μ m ；草酸钙针晶直径5-50 μ m及草酸钙簇晶直径10-30 μ um ；分泌道裂生式，含 淡棕色分泌物，直径20-80 μ m ；可见到螺纹、具缘纹孔导管，直径IO-SOym ；B 取苍耳草粉末2g，加10%氢氧化钠溶液50ml，加热回流30min，放冷，滤过，滤 液用乙酸乙酯萃取，每次50ml，2次，合并乙酸乙酯液，用水洗至中性，乙酸乙酯液浓缩至约 anl，作为供试品溶液，另取苍耳子对照药材2g，同法制成对照药材溶液，分别吸取上述两种 溶液各10 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上，以体积比例为16 4 1的甲苯-乙酸乙酯-冰 醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视，置于365nm紫外光下检视；喷10%硫酸溶液105°C加热显色，样品与苍耳子对照药材在相同位置有相同斑点；C 取苍耳草粉末5g，加乙醚50ml，加热回流lh，放冷，滤过，滤液低温挥至^il,作 为供试品溶液，另取苍耳亭对照品，制成lmg/ml乙醚溶液作对照液，分别吸取上述二种溶 液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比例为10 5 0.2的环己烷-乙酸乙 酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光下和喷10%硫酸溶液105°C加热显色，样 品与苍耳亭标准品在相同位置有相同斑点；所述绿原酸的含量测定方法为色谱条件色谱柱直径和长度为4. 6mmX250mm，5ym的Alltima C18，流动 相等体积比例的甲醇和0. 磷酸混合水溶液，流速0. Sml/min，柱温25°C，检测波长 326nm，进样量20μ 1，采样时间:60min ；对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，加50%甲醇制成浓度为 0. 4mg/ml的溶液，作为绿原酸对照品溶液；供试品溶液的制备按照中国药典2005版一部附录高效液相色谱法试验，对样 品进行均勻取样，称样，精密称取5-10月份采收的过50目筛苍耳草药材粉末各500mg，置 250ml圆底烧瓶中，加入25ml50%甲醇，称重，85°C加热回流lh，放置室温，用50%甲醇补足 原重，离心后移取上清液，过0. 45 μ m滤膜，置于棕色样品瓶中，作为供试品溶液；含量测定精密吸取对照品及供试品溶液20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；按照苍耳草干燥品中绿原酸含量计，不少于设定值为合格。上述苍耳草的质量控制方法，苍耳草干燥品中绿原酸含量计，设定值为0. 30%。有益效果本发明对苍耳草提出了质量控制方法，该方法提供了鉴别和高效液相色谱法测定 药物中绿原酸成分的含量，提高后的质量标准能更好地控制药品的质量，本发明的质量控 制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现体现药品安全有效、质量可控，确定5 月采收苍耳草最佳。
图1为绿原酸高效液相色谱图，其中a为5月份样品溶液高效液相色谱图；b为绿原酸 对照品溶液高效液相色谱图。图2为线性关系考察图。图3为不同采收期绿原酸含量比较 图。
具体实施例方式结合具体实施方式
，对本发明进一步说明如下1、鉴别方法为1. 1药材、仪器与试剂药材来源苍耳草药材采自江苏徐州，经南京中医药大学药学院陈建伟教授鉴定 为菊科植物苍耳Xantliiurn sihiricum Patr.的干燥地上部分。粉碎过100目筛备用。药 材情况及采收时间见表1-1 表1-1样品一般情况
权利要求
1.一种苍耳草的质量控制方法，包括鉴别和绿原酸的含量测定方法，其特征在于所述 鉴别方法为A 肉眼观察苍耳草粉末为黄绿色，40倍显微镜下观察，见有表皮细胞垂周壁较平直或 呈浅波状及多角形；气孔不定式，可见较多腺毛及非腺毛；纤维成束，有的可见纹孔，直径 15-40 μ m ；草酸钙针晶直径5-50 μ m及草酸钙簇晶直径10-30 μ um ；分泌道裂生式，含淡棕 色分泌物，直径20-80 μ m ；可见到螺纹、具缘纹孔导管，直径10-80 μ m ；B 取苍耳草粉末2g，加10%氢氧化钠溶液50ml，加热回流30min，放冷，滤过，滤液用乙 酸乙酯萃取，每次50ml，2次，合并乙酸乙酯液，用水洗至中性，乙酸乙酯液浓缩至约anl，作 为供试品溶液，另取苍耳子对照药材2g，同法制成对照药材溶液，分别吸取上述两种溶液各 ΙΟμΙ，点于同一硅胶G薄层板上，以体积比例为16 4 1的甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸为 展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视，置于365nm紫外光下检视；喷10%硫酸溶液105°C加 热显色，样品与苍耳子对照药材在相同位置有相同斑点；C 取苍耳草粉末5g，加乙醚50ml，加热回流lh，放冷，滤过，滤液低温挥至anl，作为供 试品溶液，另取苍耳亭对照品，制成lmg/ml乙醚溶液作对照液，分别吸取上述二种溶液各 5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比例为10 5 0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲 酸为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光下和喷10 %硫酸溶液105°C加热显色，样品与苍 耳亭标准品在相同位置有相同斑点； 所述绿原酸的含量测定方法为色谱条件色谱柱直径和长度为4. 6πιπιΧ250πιπι，5μπι&Α11ΜπιειΤΜ C18，流动相等体 积比例的甲醇和0. 磷酸混合水溶液，流速0. 8ml/min，柱温25°C，检测波长3^nm，进 样量20μ 1，采样时间:60min ；对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，加50%甲醇制成浓度为0. 4mg/ml 的溶液，作为绿原酸对照品溶液；供试品溶液的制备按照中国药典2005版一部附录高效液相色谱法试验，对样品进 行均勻取样，称样，精密称取过50目筛苍耳草药材粉末各500mg，置250ml圆底烧瓶中，加 入25ml50%甲醇，称重，85°C加热回流lh，放置室温，用50 %甲醇补足原重，离心后移取上 清液，过0. 45 μ m滤膜，置于棕色样品瓶中，作为供试品溶液；含量测定精密吸取对照品及供试品溶液20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得； 按照苍耳草干燥品中绿原酸含量计，不少于设定值为合格。
2.根据权利要求1所述苍耳草的质量控制方法，其特征在于按照苍耳草干燥品中绿原 酸含量计，设定值为0. 30%。
全文摘要
本发明公开了苍耳草的质量控制方法，该方法提供了鉴别方法和高效液相色谱法测定药物中绿原酸成分的含量方法，提高后的质量标准能更好地控制药品的质量，本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现体现药品安全有效、质量可控。
文档编号A61K36/28GK102138950SQ201110028620
公开日2011年8月3日 申请日期2011年1月27日 优先权日2011年1月27日
发明者严令耕, 仝俊太, 徐圣秋, 曲枫, 李伟东, 柏璐, 石磊, 雷雨 申请人:徐州市第一人民医院