专利名称：降低银杏叶提取物中灼烧残渣量的方法
技术领域：
本发明涉及医药活性的植物组分，具体而言涉及银杏叶提取物中的灼烧残渣。
背景技术：
银杏叶提取物是我国自上世纪70年代就开发的植物提取物，目前在植物提取物 销售量占各种植物提取物排名前三。国外银杏叶提取物标准技术主要以德国国家药政局第 五局(Kommisson E)于1994年9月发布药用银杏叶提取物的标准和操作规范为当今国际 上公认的银杏叶提取物标准。我国在中国药典2000版就提出了银杏叶提取物的灼烧残渣 要求标准< 0. 8%，2005版及2010版未变，而国际银杏叶提取物无论欧州还是美国标准，都 要求小于<0.3%，我国的要求远远低于欧州及美国标准值。银杏制剂生产厂家对银杏叶提 取物生工艺各不相同，导致降低灼烧残渣工艺也各不相同，使产品中残渣质量难以稳定。中国专利数据库中，涉及银杏叶提取物的申请件很多，例如02113684号《银 杏叶提取物生产工艺》、200410041011号《一种脱苦银杏叶制品的制备方法及其制品》、 200810036109号《一种提高银杏叶提取物中白果内酯含量的提取方法》等。但迄今为止，未 见关于降低降低银杏叶提取物中灼烧残渣量的申请件。
发明内容
本发明目的在于提供一种降低银杏叶提取物中灼烧残渣量的方法，它是用于工业 化生产的简便方法，同时保证银杏叶提取物中其他活性成分不受损失，以解决现有生产工 艺中采用醇沉降低灼烧残渣的流程复杂、得率降低的缺点。发明人提供的方法是以银杏叶为原料，经过水提或醇提得到提取物，接着真空浓 缩，之后用硅藻土过滤，滤液上大孔树脂柱进行分离；样液上柱后用去离子水洗杂质，直到 洗尽盐类物质为止；再采用乙醇洗脱，收集洗脱液；将洗脱液浓缩至干，粉碎即得灼烧残渣 低的银杏叶提取物。上述水提工艺是用清水煮沸提取；上述醇提工艺是用质量分数为60% 80%的 乙醇水溶液提取。上述浓缩过程中，所述真空浓缩的真空度为0. 08MPa，温度为70°C ；醇提工艺中醇 提取液的浓缩要求是浓缩至无醇味，水提工艺中水提液的浓缩要求则是浓缩至原液体积的 1/3。上述硅藻土过滤过程中，所述硅藻土过滤的要求是过滤后料液清亮不混浊。上述滤液大孔树脂柱进行分离的过程中，所述大孔树脂型号为AB-8、DlOl及 DM-130，装柱时树脂柱径高比为1 10。上述样液上柱后所用去离子水为中性去离子水，其电导率为1 10Ω，水用量约 为2倍柱体积。上述用乙醇洗脱的过程中，所述乙醇的质量分数为60% 70%，乙醇用量为3 4倍柱体积。
本发明方法在保证银杏叶提取物中其他活性成分不受损失的情况下，灼烧残渣量 降低在0.2%以下。本发明方法具有工艺流程简单、产品质量稳定、生产操作性强、不影响产 品活性成分和得率等优点，可用于银杏叶提取物工业化生产。
具体实施例方式以下实例可以进一步说明本发明实施例1第一步，取银杏叶提取物500kg，加4t清水煮沸，提取2小时，提取液冷却到室温；第二步，提取液采用硅藻土过滤，滤液在真空度为0. 08MPa、温度为70°C下真空浓 缩至1/3体积后备用；第三步，滤液上大孔树脂柱，用型号为DM-130树脂进行动态吸附分离，用去离子 水洗去盐除杂质，同时用电导仪监测电导率降至15 ；再采用3倍柱体积的质量分数为65% 的乙醇洗脱；第四步，将洗脱液在真空度为0. OSMI^a下真空浓缩至干，得灼烧残渣量为0. 19% 银杏叶提取物，产品为棕色浸膏。实施例2第一步，取银杏叶提取物200kg，加1. 6t质量分数为60%的乙醇在60°C恒温提取 2小时，提取液真空浓缩回收乙醇后，冷却到室温； 第二步，提取液采用硅藻土过滤，滤液在真空度为0. OSMPa下真空浓缩至1/3体积 后备用；第三步，滤液上大孔树脂柱，用型号为D-101树脂进行动态吸附分离，用去离子水 洗去盐去杂质，同时用电导仪监测电导率降至10为止；再采用3倍柱体积的质量分数为 65%的乙醇洗脱；第四步，将洗脱液在真空度为0. OSMPa下真空浓缩至干，得灼烧残渣量为0. 15% 银杏叶提取物，产品为棕色浸膏。
权利要求
1.一种降低银杏叶提取物中灼烧残渣量的方法，其特征在于该方法是以银杏叶为原 料，经过水提或醇提得到提取物，接着真空浓缩，之后用硅藻土过滤，滤液上大孔树脂柱进 行分离；样液上柱后用去离子水洗杂质，直到洗尽盐类物质为止；再采用乙醇洗脱，收集洗 脱液；将洗脱液浓缩至干，粉碎即得灼烧残渣低的银杏叶提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述水提工艺是用清水煮沸提取；所述醇 提工艺是用质量分数为60% 80%的乙醇水溶液提取。
3.上述浓缩过程中，所述真空浓缩的真空度为O.OSMpa，温度为70°C，醇提工艺中醇 提取液的浓缩要求是浓缩至无醇味，水提工艺中水提液的浓缩要求则是浓缩至原液体积的 1/3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述滤液大孔树脂柱进行分离的过程中， 所述大孔树脂型号为AB-8、D101及DM-130，装柱时树脂柱径高比为1 10。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述样液上柱后所用去离子水为中性去离 子水，其电导率为1 10 Ω，水用量约为2倍柱体积。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述用乙醇洗脱的过程中，所述乙醇的质 量分数为60% 70%，乙醇用量为3 4倍柱体积。
全文摘要
本发明公开了一种降低银杏叶提取物中灼烧残渣量的方法，该方法是以银杏叶为原料，经过水提或醇提得到提取物，接着真空浓缩，之后用硅藻土过滤，滤液上大孔树脂柱进行分离；样液上柱后用去离子水洗杂质，直到洗尽盐类物质为止；再采用乙醇洗脱，收集洗脱液；将洗脱液浓缩至干，粉碎即得灼烧残渣低的银杏叶提取物。本发明方法在保证银杏叶提取物中其他活性成分不受损失的情况下，灼烧残渣量降低在0.2％以下。本发明具有工艺流程简单、产品质量稳定、生产操作性强、不影响产品活性成分和得率等优点，可用于工业化生产银杏叶提取物。
文档编号A61K36/16GK102145028SQ201110067189
公开日2011年8月10日 申请日期2011年3月21日 优先权日2011年3月21日
发明者何照范, 何珺, 康冀川, 杨佳年 申请人:贵州大学