专利名称：薄荷流动性饮片及其制备方法
技术领域：
本发明涉及中药加工技术领域，特别涉及一种薄荷流动性饮片及其制备方法。
背景技术：
中药饮片是中药材经过按中医药理论、中药炮制方法，经过加工炮制后的，可直接用于中医临床的中药。中药饮片是中医药的特色，既是中医根据辨证论治原则直接用于临床的处方用药，又是制备中成药的原材料。中药饮片的发展历程，从祖先最早的“口咀”，到青铜器时代切制工具的应用，至今保持饮片切制的物理状态。特别是草类与花类，体积庞大，难以储存及包装，没货架周期，没有卫生学指标。随着现代科学技术的进步，需要对中药饮片进行变革。近年来，国家中医药管理局提出和推广小包装中药饮片的使用，改变了中药饮片的传统配方模式，对中药饮片的生产提出了更高的要求。目前，只有颗粒均勻的饮片才可实现机械化小包装，像草类、花类等体积庞大，生产过程均为手工，加大了生产成本和工作量。目前新型中药饮片探索的方向主要有中药配方颗粒饮片、粉末型(超微粉末)饮片等新形式。中药配方颗粒饮片是从单味中药饮片中提取有效成分，经加工制成浓缩颗粒； 粉末型(超微粉末)饮片，其服用方法主要是单味中药材超微颗粒放在开水中浸泡几分钟后服用，或进行吞服。公开号CN1362059A的发明公开了一种纳米中药饮片及其制备方法， 将中药粉碎成细粉，随后用气流粉碎机粉碎成500纳米以下的超细微粉末。这种超细微粉末的制备成本高，而且制备时打破了植物或动物中药的细胞壁，与传统中药饮片的结构有较大差别，是否能够达到传统中药饮片的同样效果需要验证。同时，这种超细微粉末的粒度过于细小，流动性不稳定，如果要通过管道等设备实现自动化称量、分包装，易于造成管道堵塞。薄荷是常用的草类中药，其主要成分是挥发油，传统薄荷饮片体积庞大，无法实现自动化包装，保存3个月以上，其挥发油含量很难达到药典规定的标准。
发明内容
本发明的目的在于解决传统薄荷饮片体积庞大，无法实现自动化包装，保存3个月以上，其挥发油含量很难达到药典规定的标准的问题，提供一种薄荷流动性饮片，它药性没有改变，符合中医药理论，且质量稳定，体积小，有卫生学指标，有货架周期，药学指标与传统饮片基本一致，方便贮存，可实现机械自动化小包装，剂量准确，生产工艺符合现代化大生产的要求，适合产业化推广。本发明的另一目的在于提供一种薄荷流动性饮片的制备方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种薄荷流动性饮片，所述的薄荷流动性饮片以传统薄荷饮片为原料，经低温粉碎处理得粒度60 100目的薄荷低温粉末， 薄荷低温粉末先压制成直径16 25mm的初级大片，初级大片经粉碎，过筛，整粒后再压制成直径4 12mm的片剂即为薄荷流动性饮片。
传统薄荷饮片是一种中药饮片，本发明根据中药饮片生产实际需求，遵循传统中医药理论，结合现代制药技术研制一种新型中药饮片(薄荷流动性饮片)，以达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装，满足中药饮片产业化的要求。本发明首次利用薄荷低温粉末，采用干法制粒压片法，不加任何辅料，制备成本发明的薄荷流动性饮片。易于保存薄荷中的易挥发性成分，片型良好，硬度适中，大小均一，密度均勻，流动性好，适合于定量自动化包装和保存。薄荷流动性饮片为圆形的片剂。本发明试验过程中曾采用湿法制粒制成薄荷流动性饮片(抛丸)，由薄荷流动性饮片抛丸及片剂剂型与传统饮片的定性定量比较得知本发明的薄荷流动性饮片较之抛丸剂型更能保持薄荷油及水煎液中非挥发性成分，故薄荷流动性饮片制备工艺为干法制粒压片。作为优选，低温粉碎处理的温度为-15 0°C。作为优选，整粒后的颗粒粒度为18 60目。这样加工得到的薄荷流动性饮片硬度适中，密度均勻，流动性好，适合于定量自动化包装和保存。作为优选，薄荷低温粉末中粒度80目的薄荷低温粉末的比例在80%以上。一种薄荷流动性饮片的制备方法，所述的制备方法步骤如下(1)低温粉碎将传统薄荷饮片在低温超微粉碎机中低温粉碎处理，得粒度60 100目的薄荷低温粉末；粉碎粒度与粉碎时间呈正比，可以通过控制粉碎时间来调节粉碎粒度；(2)干法制粒压片将步骤(1)得到的薄荷低温粉末倒入旋转压片机内，调整旋转压片机的压力为 20 60N，转速为10 20r/min，压制得直径16 25mm的初级大片，然后将初级大片倒入摇摆式粉碎机中粉碎，过筛，整粒，得粒度18 60目的颗粒，再将粒度18 60目的颗粒倒入旋转压片机内，调整旋转压片机的压力为15 30N，转速为30 60r/min，压制得直径 4 12mm的片剂即为薄荷流动性饮片。作为优选，步骤⑴低温粉碎处理的温度为-15 0°C。薄荷为易挥发性药材，普通粉碎机粉碎薄荷，由于粉碎过程产热，导致挥发油损失；另外，粉碎颗粒不均勻。低温超微粉碎机自带温控系统，可调温度范围为_30°C至室温。 预试发现温度只要在0°C以下，不同温度对挥发油及粒度影响不明显，故考虑到节能降耗， 我们确定设置温度范围为-15 0°C。作为优选，步骤⑴得到的薄荷低温粉末，其中粒度80目的薄荷低温粉末的比例在80%以上。粒度80目的薄荷低温粉末居多，这样利于后续的干法制粒压片，保证产品品质。作为优选，步骤(1)低温超微粉碎机的粉碎仓全封闭。这样处理的优点是减少药材损失，保持生产环境清洁。作为优选，控制薄荷流动性饮片整个制备过程中操作环境的相对湿度小于65%。 控制操作环境的相对湿度小于65%，以保证薄荷低温粉末稳定不吸湿。本发明的有益效果是1、首次利用薄荷低温粉末，采用干法制粒压片法，不加任何辅料，制备成本发明的薄荷流动性饮片。易于保存薄荷中的易挥发性成分，片型良好，硬度适中，大小均一，密度均勻，流动性好，适合于定量自动化包装和保存。2、药性没有改变，符合中医药理论，且质量稳定，体积小，有卫生学指标，有货架周期，药学指标与传统饮片基本一致，方便贮存，可实现机械自动化小包装，剂量准确，生产工艺符合现代化大生产的要求，适合产业化推广。
图1是传统薄荷饮片；图2是本发明的薄荷流动性饮片；图3是薄荷低温粉末吸湿平衡曲线；图4是传统薄荷饮片和本发明的薄荷流动性饮片薄层色谱图；图5是传统薄荷饮片及本发明的薄荷流动性饮片GC镜像图谱；图6是传统薄荷饮片及本发明的薄荷流动性饮片水煎液HPLC镜像图谱。
具体实施例方式下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。实施例1(1)低温粉碎将传统薄荷饮片在CW-12低温超微粉碎机中低温粉碎处理，低温超微粉碎机的粉碎仓全封闭，低温粉碎处理的温度为_15°C，先粉碎6分钟，过筛，将未通过部分再粉碎5分钟，得粒度60 100目的薄荷低温粉末，薄荷低温粉末中粒度80目的薄荷低温粉末的比例在80%以上。(2)干法制粒压片将步骤⑴得到的薄荷低温粉末倒入ZP-7旋转压片机内，旋转压片机的冲头直径为16mm，调整旋转压片机的压力为20N，转速为lOr/min，压制得直径16mm的初级大片，然后将初级大片倒入摇摆式粉碎机中粉碎，过筛，整粒，得粒度18 60目的颗粒，再将粒度 18 60目的颗粒倒入旋转压片机内，旋转压片机的冲头直径为4mm，调整旋转压片机的压力为15N，转速为30r/min，压制得直径4mm的圆形片剂即为薄荷流动性饮片。控制薄荷流动性饮片整个制备过程中操作环境的相对湿度小于65%。实施例2(1)低温粉碎将传统薄荷饮片在CW-12低温超微粉碎机中低温粉碎处理，低温超微粉碎机的粉碎仓全封闭，低温粉碎处理的温度为-10°C，先粉碎7分钟，过筛，将未通过部分再粉碎4分钟，得粒度60 100目的薄荷低温粉末，薄荷低温粉末中粒度80目的薄荷低温粉末的比例在80%以上。(2)干法制粒压片将步骤⑴得到的薄荷低温粉末倒入ZP-7旋转压片机内，旋转压片机的冲头直径为20mm，调整旋转压片机的压力为40N，转速为15r/min，压制得直径20mm的初级大片，然后将初级大片倒入摇摆式粉碎机中粉碎，过筛，整粒，得粒度18 60目的颗粒，再将粒度18 60目的颗粒倒入旋转压片机内，旋转压片机的冲头直径为6mm，调整旋转压片机的压力为20N，转速为40r/min，压制得直径6mm的圆形片剂即为薄荷流动性饮片。控制薄荷流动性饮片整个制备过程中操作环境的相对湿度小于65%。实施例3(1)低温粉碎将传统薄荷饮片在CW-12低温超微粉碎机中低温粉碎处理，低温超微粉碎机的粉碎仓全封闭，低温粉碎处理的温度为0°c，先粉碎6分钟，过筛，将未通过部分再粉碎5分钟， 得粒度60 100目的薄荷低温粉末，薄荷低温粉末中粒度80目的薄荷低温粉末的比例在 80%以上。(2)干法制粒压片将步骤⑴得到的薄荷低温粉末倒入ZP-7旋转压片机内，旋转压片机的冲头直径为25mm，调整旋转压片机的压力为60N，转速为20r/min，压制得直径25mm的初级大片，然后将初级大片倒入摇摆式粉碎机中粉碎，过筛，整粒，得粒度18 60目的颗粒，再将粒度 18 60目的颗粒倒入旋转压片机内，旋转压片机的冲头直径为12mm，调整旋转压片机的压力为30N，转速为60r/min，压制得直径12mm的圆形片剂即为薄荷流动性饮片。控制薄荷流动性饮片整个制备过程中操作环境的相对湿度小于65%。粉碎时间可根据需求进行调整。传统薄荷饮片与本发明的薄荷流动性饮片的形态见图1、图2.原料物理性质测定(1)薄荷低温粉末休止角休止角是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。休止角越小，摩擦力越小，流动性越好。测定休止角的方法有两种注入法及排出法。本发明采用注入法测定粉末及片剂的休止角。θ = tg - l(—)
r11:高，1~:半径，θ 休止角粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。按照注入法测得薄荷低温粉末的休止角大于40度，不能直接干法压片，需要干法制粒，再压片。(2)薄荷低温粉末吸湿性将薄荷低温粉末放入已干燥至恒重的扁称量瓶内(约 l.Og)准确称量，然后置于不同盐过饱和溶液的干燥器内，于25°C恒温箱中保存5天。计算吸湿百分率。吸湿率计算公式如下
权利要求
1.一种薄荷流动性饮片，其特征在于所述的薄荷流动性饮片以传统薄荷饮片为原料，经低温粉碎处理得粒度6(Γ100目的薄荷低温粉末，薄荷低温粉末先压制成直径 16^25mm的初级大片，初级大片经粉碎，过筛，整粒后再压制成直径圹12mm的片剂即为薄荷流动性饮片。
2.根据权利要求1所述的薄荷流动性饮片，其特征在于低温粉碎处理的温度为-15 0°C。
3.根据权利要求1或2所述的薄荷流动性饮片，其特征在于整粒后的颗粒粒度为 18 60目。
4.根据权利要求1或2所述的薄荷流动性饮片，其特征在于薄荷低温粉末中粒度80 目的薄荷低温粉末的比例在80%以上。
5.一种薄荷流动性饮片的制备方法，其特征在于所述的制备方法步骤如下(1)低温粉碎将传统薄荷饮片在低温超微粉碎机中低温粉碎处理，得粒度6(Γ100目的薄荷低温粉末；(2)干法制粒压片将步骤(1)得到的薄荷低温粉末倒入旋转压片机内，调整旋转压片机的压力为 2(Γ60Ν，转速为1(T20 r/min，压制得直径16 25mm的初级大片，然后将初级大片倒入摇摆式粉碎机中粉碎，过筛，整粒，得粒度18飞0目的颗粒，再将粒度18飞0目的颗粒倒入旋转压片机内，调整旋转压片机的压力为15 30N，转速为3(T60 r/min，压制得直径4 12mm的片剂即为薄荷流动性饮片。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤(1)低温粉碎处理的温度为-15 0°C。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于步骤(1)得到的薄荷低温粉末， 其中粒度80目的薄荷低温粉末的比例在80%以上。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于步骤(1)低温超微粉碎机的粉碎仓全封闭。
9.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于控制薄荷流动性饮片整个制备过程中操作环境的相对湿度小于65%。
全文摘要
本发明公开了一种薄荷流动性饮片及其制备方法，其目的在于解决传统薄荷饮片体积庞大，无法实现自动化包装，保存3个月以上，其挥发油含量很难达到药典规定的标准的问题。本发明所述的薄荷流动性饮片以传统薄荷饮片为原料，经低温粉碎处理得粒度60~100目的薄荷低温粉末，薄荷低温粉末先压制成直径16~25mm的初级大片，初级大片经粉碎，过筛，整粒后再压制成直径4~12mm的片剂即为薄荷流动性饮片。本发明它药性没有改变，符合中医药理论，且质量稳定，体积小，有卫生学指标，有货架周期，药学指标与传统饮片基本一致，方便贮存，可实现机械自动化小包装，剂量准确，生产工艺符合现代化大生产的要求，适合产业化推广。
文档编号A61K36/534GK102327319SQ201110267318
公开日2012年1月25日 申请日期2011年9月9日 优先权日2011年9月9日
发明者丛晓东, 单琪媛, 张云, 曹岗, 肖鲁伟, 葛卫红, 蔡宝昌 申请人:浙江中医药大学中药饮片厂