专利名称：一种含蛋黄油的保湿微乳凝胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含蛋黄油的保湿微乳凝胶及其制备方法，特别涉及一种通过闪式提取蛋黄油工艺制备含蛋黄油保湿微乳凝胶的方法，属于化妆品加工技术领域。
背景技术：
蛋黄油最早是应用干馏法进行提取的，其应用早在《集验方》、《本草纲目》、《医林纂要》等专著中就有记载，具有清热解毒、收敛、止血、止痛之功效，多用于烧伤、湿疹、耳脓、疮疡等症。现代研究表明蛋黄油中含有甘油三酯、胆固醇、油酸、亚油酸、氨基酸类、维生素 及微量元素等成分，它具有疏水性，可润滑黏膜，隔绝外来的刺激减轻局部疼痛，还可提供一些必需的氨基酸，对皮肤具有杀菌、消炎、止痛和修复表皮细胞的功能，因与皮肤组成有相似成分，相似相溶，所以更易被皮肤吸收，无刺激感。蛋黄油的传统制备工艺包括干馏法、溶剂法和超临界萃取法。其中，干馏法属于高温提取，操作繁琐，产物中含苯比芘(多环芳烃类物质，具致癌作用)；溶剂法常用乙酸乙酯、氯仿、石油醚等溶剂进行加热提取，溶剂易残留，毒性较大；超临界法提取设备昂贵，操作较繁琐。闪式提取技术是一种利用闪式提取器对于物料进行快速提取的新型提取技术。其原理是依靠机械剪切力和超动分子渗滤技术，在室温及溶剂存在下数秒钟内将物料破碎至细微颗粒，并使有效成分迅速达到组织内外平衡，通过过滤达到提取的目的。人体正常皮肤含水量在20%以上，如果皮肤水分不足，会使皮肤失去弹性，从而出现皱纹。为了保持皮肤水分，可以使用保湿化妆品。保湿化妆品从早期的简单加入甘油等吸湿剂制成化妆品，已经发展到加入封闭剂(主要为油脂类成分)、吸湿剂(主要为甘油类成分)、仿生剂(主要为透明质酸等物质)制成复杂体系的保湿化妆品。这种保湿化妆品从以下三个途径来达到保湿效果(I)在皮肤表面形成一层封闭系统，防止皮肤中水分蒸发到空气中；(2)保湿剂吸收空气中的水；(3)仿生保湿剂与皮肤中游离水结合使之不易挥发。常见的有保湿乳液、膏、霜、爽肤水、凝胶等剂型。但在凝胶(啫喱)产品中，为了使化妆品达到较好的透明度，一般不加或加入极少量的封闭剂，如加入极少量的封闭剂时，需按传统工艺乳化得到微米级化妆品。由于人体表面皮肤的毛孔直径有60nm左右，所以传统化妆品对皮肤渗透能力较弱，不易被表皮细胞吸收。微乳是由乳化剂、助乳化剂、油相和水相组成的一种外观透明或半透明的热力学稳定的体系。微乳的粒径一般为IO-IOOnm,具有纯净的外观，任何不均匀性或沉淀物的存在都容易被发觉；另外，微乳是可自发形成的体系，具有易于制备、节能高效、稳定性好和长期储藏不分层的优点。如何利用微乳本身的优点，通过研究获得一种透明度高、活性成分吸收效果好和保湿性强的微乳凝胶化妆品，这显得尤为重要。
发明内容
针对传统化妆品的皮肤渗透能力较弱，不易被表皮细胞吸收的问题，本发明的目的在于通过对筛选合适的封闭剂，以及优化蛋黄油的提取工艺，提供一种保湿性强的含蛋黄油的保湿微乳凝胶及其制备方法，以及一种蛋黄油的提取分离方法。
本发明的第一个目的是这样实现的
一种含蛋黄油的保湿微乳凝胶，由如下组分制备而成
蛋黄油1%-10%
表面活性剂 2%-20%
助表面活性剂 6%-30%
仿生保湿剂 0. 1%-10%
凝胶基质0. 02%-2%
防腐剂0. 2%-0. 8%
水余量。本发明的目的还可以这样实现
所述表面活性剂选自如下的一种或多种乳化剂0P、吐温-80、聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯氢化蓖麻油。所述助表面活性剂选自如下的一种或多种甘油、1，2丙二醇、1，3- 丁二醇和聚乙 二醇-400。所述仿生保湿剂选自如下的一种或多种透明质酸、神经酰胺、尿囊素和海藻糖。所述凝胶基质选自如下的一种或多种卡波姆、羟丙甲基纤维素和PVM/MA癸二烯交联共聚物。所述防腐剂选自如下的一种或多种咪唑烷基脲、异噻唑啉酮和苯甲酸钠。本发明的第二个目的是这样实现的
所述含蛋黄油的保湿微乳凝胶的制备方法，包括如下步骤
(1)取蛋黄油、表面活性剂、助表面活性剂和水，混匀，加入仿生保湿剂，搅拌均匀，得A
液；
(2)称取基质撒入水中，搅拌0.5-2小时后静置，使其充分溶胀，分散均匀，得B液；
(3)将A液加入B液中，搅拌均匀，调节pH=6-7，得保湿微乳凝胶。本发明的第三个目的是这样实现的
一种蛋黄油的提取分离方法，包括如下步骤取蛋黄加入乙醇，置于闪式提取器中进行提取，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味。所述的蛋黄油提取分离方法，其中乙醇的浓度为70% 100%，加入量为6 20倍
蛋黄重量。所述的蛋黄油提取分离方法，其中每次提取时间1 3分钟，提取次数为I 3次。与现有技术相比，本发明涉及的保湿微乳凝胶及其制备方法，以及蛋黄油的提取分离方法具有如下优点和显著进步
(I)本发明将蛋黄油做为封闭剂加入微乳凝胶体系中，可形成透明体系，经检测粒度为32nm，体外保湿实验明显好于传统凝胶制剂，涂于皮肤后增强皮肤滋润性，提高保湿能力，皮肤滋润性和保湿性明显优于传统凝胶剂。(2)本发明的微乳凝胶粒径小，在微乳液的帮助下，可使活性物质的经皮透过量增力口，易渗入皮肤发挥其功效，涂抹舒适，无刺激性，且具有易储存运输、使用方便的优点。(3)本发明使用乙醇采用闪式提取器对蛋黄进行提取，共提取4分钟，所得蛋黄油提取率可达61%。另外，与常规的乙醇加热提取相比，由于不加热进行提取，因此营养成分不易破坏；提取时间短，节约能源，所得蛋黄油颜色淡黄，气味芳香。
图I :保湿微乳凝胶化妆品体外保湿实验结果；
图2 :微乳保湿凝胶粒度测定图谱(平均粒度32 nm)；
图3 :普通凝胶(市售产品“南非芦荟胶”)粒度测定图谱(平均粒度619 nm)。
具体实施例方式 本发明涉及的蛋黄油提取工艺如下取蛋黄加入乙醇置于闪式提取器中进行提取，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，即得。其中，乙醇浓度70% 无水乙醇；乙醇加入量6 20倍蛋黄重量；每次提取时间1 3分钟；提取次数1 3次。·本发明涉及的保湿微乳凝胶制剂优选的组分重量百分比如下
蛋黄油1%_10%
表面活性剂 2%-20%
助表面活性 6%-30%
仿生保湿剂 0. 1%-10%
凝胶基质0. 02%-2%
防腐剂适量
水余量
其中，表面活性剂选自乳化剂0P、吐温-80、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油；助表面活性剂选自甘油、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇-400 ;仿生保湿剂选自透明质酸、神经酰胺、尿囊素、海藻糖。凝胶基质选自卡波姆、羟丙甲基纤维素、PVM/MA癸二烯交联共聚物。本发明涉及的保湿微乳凝胶制剂的制备工艺如下
(I) A液制备
取蛋黄油、表面活性剂、助表面活性剂、水搅拌均匀，加入仿生保湿剂搅拌均匀，即得透明微乳液A液。(2) B 液制备
称取基质撒入水中，搅拌60分钟后静置，使其充分溶胀，分散均匀，即得B液。(3)将A液加入B液中，搅拌均匀，调节pH值6_7，即得。实施例I蛋黄油的提取分离
蛋黄100g，破碎成块状，置于闪式提取器中，加入无水乙醇800g，开动设备进行提取，每次加醇量为800g,转速3500rpm,时间2min。滤过,重复上述操作一次,合并滤液，减压回收乙醇(45°C)至无液体冷凝下来为止。即得气味芳香的浅黄色蛋黄油，提取率可达61%。实施例2蛋黄油的提取分离
蛋黄100g，破碎成块状，置于闪式提取器中，加入70%乙醇lOOOg，开动设备进行提取，每次加醇量为IOOOg,转速3500rpm,时间2min。滤过,重复上述操作一次,合并滤液，减压回收乙醇(50°C)至无液体冷凝下来为止。即得气味芳香的浅黄色蛋黄油，提取率可达60%。实施例3保湿微乳凝胶的制备蛋黄油(实施例I制备)5g 乳化剂OP (表面活性剂)20g 丙二醇(助表面活性剂)IOg 神经酰胺(仿生保湿剂)Ig 咪唑烷基脲(防腐剂) 0. 2g
卡波姆940 (凝胶基质)0. 8g 水余量
(I)A液制备
称取蛋黄油4g、乳化剂OP 20g、丙二醇IO g搅拌均匀，加入神经酰胺lg，防腐剂适量，加水搅拌30分钟，即得透明微乳液。(2) B 液制备
称取卡波姆940 0. 8g撒入水中，搅拌60分钟后静置24小时，使其充分溶胀，分散均匀即得B液。(3)将A液加入B液中，搅拌均匀，加水至30g，调节pH值6_7，即得保湿微乳凝胶。经检测粒度为32nm，见图2。实施例4保湿微乳凝胶的制备 蛋黄油(实施例2制备) 3g 吐温-80 (表面活性剂) 12g 甘油(助表面活性剂)8g 海藻糖(仿生保湿剂) Ig 异噻唑啉酮(防腐剂) 0. 3g
羟丙甲基纤维素(凝胶基质)l.Og 水余量
(I)A液制备
称取蛋黄油3g、吐温-80 12g、甘油8g搅拌均匀，加入海藻糖lg，防腐剂适量，加水搅拌30分钟，即得透明微乳液A液。(2) B 液制备
称取羟丙甲基纤维素I. Og撒入水中，搅拌60分钟后静置24小时，使其充分溶胀，分散均匀即得B液。(3)将A液加入B液中，搅拌均匀，加水至30g，调节pH值6_7，即得。实施例5保湿微乳凝胶的制备蛋黄油(实施例I制备)Ig
聚氧乙烯蓖麻油(表面活性剂) 3g 聚乙二醇-400 (助表面活性剂) 6g 透明质酸(仿生保湿剂)Ig
苯甲酸钠(防腐剂)0. 5g
PVM/MA癸二烯交联共聚物(凝胶基质)0. 8g 水余量
(I)A液制备称取蛋黄油lg、聚氧乙烯蓖麻油3g、聚乙二醇-4006g，加入神经酰胺lg，防腐剂适量，加水搅拌30分钟，即得透明微乳液A液。(2) B 液制备
称取PVM/MA癸二烯交联共聚物0. Sg撒入水中，搅拌60分钟后静置24小时，使其充分溶胀，分散均匀即得B液。(3)将A液加入B液中，搅拌均匀，加水至30g，调节pH值6_7，即得。本发明所制备的保湿微乳凝胶化妆品的粒度在10 lOOnm，长时间放置或4000转/30min不分层。其工艺制备简单，稳定性好，涂于皮肤后易被吸收，肤感清爽，保湿效果好。实施例6保湿微乳凝胶化妆品体外吸湿实验
方法取透明通气型医用胶带粘于载玻片上，面积为24mmX75mm，分别取本发明实施例3制备的产品和市售保湿凝胶(南非芦荟胶)产品各70mg左右，均匀涂于胶带上，精确称 重，立即放入相对湿度为33%和84%的环境中，4小时后取出迅速称重，记录并计算保湿率，结果见图I。实验结果显示，本发明的保湿微乳凝胶的体外保湿率，在高湿和低湿环境中都具有良好的保湿效果，保湿效果显著优于在这两种环境下的市售产品。
权利要求
1.一种含蛋黄油的保湿微乳凝胶，其特征在于由如下组分制备而成 蛋黄油1%-10% 表面活性剂 2%-20% 助表面活性剂 6%-30%仿生保湿剂 O. 1%-10% 凝胶基质O. 02%-2% 防腐剂O. 2%-0. 8% 水余量。
2.根据权利要求I所述的保湿微乳凝胶，其特征在于所述表面活性剂选自如下的一种或多种乳化剂0P、吐温-80、聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯氢化蓖麻油。
3.根据权利要求I所述的保湿微乳凝胶，其特征在于所述助表面活性剂选自如下的一种或多种甘油、1，2丙二醇、1,3-丁二醇和聚乙二醇-400。
4.根据权利要求I所述的保湿微乳凝胶，其特征在于所述仿生保湿剂选自如下的一种或多种透明质酸、神经酰胺、尿囊素和海藻糖。
5.根据权利要求I所述的保湿微乳凝胶，其特征在于所述凝胶基质选自如下的一种或多种卡波姆、羟丙甲基纤维素和PVM/MA癸二烯交联共聚物。
6.根据权利要求I所述的保湿微乳凝胶，其特征在于所述防腐剂选自如下的一种或多种咪唑烷基脲、异噻唑啉酮和苯甲酸钠。
7.根据权利要求1-6任一项所述保湿微乳凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)取蛋黄油、表面活性剂、助表面活性剂和水，混匀，加入仿生保湿剂，搅拌均匀，得A液；(2)称取基质撒入水中，搅拌O.5-2小时后静置，使其充分溶胀，分散均匀，得B液； (3)将A液加入B液中，搅拌均匀，调节pH=6-7，得保湿微乳凝胶。
8.一种蛋黄油的提取分离方法，其特征在于包括如下步骤取蛋黄加入乙醇，置于闪式提取器中进行提取，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味。
9.根据权利要求8所述的蛋黄油提取分离方法，其特征在于所述乙醇的浓度为70% 100%，加入量为6 20倍蛋黄重量。
10.根据权利要求8所述的蛋黄油提取分离方法，其特征在于每次提取时间1 3分钟，提取次数为I 3次。
全文摘要
本发明公开了一种保湿性强的含蛋黄油的保湿微乳凝胶及其制备方法，该微乳凝胶由如下组分制备而成蛋黄油1%-10%、表面活性剂2%-20%、助表面活性剂6%-30%、仿生保湿剂0.1%-10%、凝胶基质0.02%-2%、防腐剂0.2%-0.8%和余量的水。本发明的微乳凝胶经检测粒度可达纳米级，涂于皮肤后增强了皮肤滋润性，提高了保湿能力，且涂抹舒适，无刺激性，使用方便。
文档编号A61K8/02GK102670466SQ20121016398
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月24日 优先权日2012年5月24日
发明者刘晓谦, 易红, 杨华 申请人:中国中医科学院中药研究所