专利名称：从粗壮唐松草提取治疗人类心血管疾病药物的方法
技术领域：
本发明属于药物制备领域，特别是涉及ー种从粗壮唐松草提取治疗人类心血管疾病药物的方法。
背景技术：
目前针对从唐松草属的植物中提取药物的方法很多，例如CN101278989A中公开的方法，其是将唐松草加入极性有机溶剂进行提取后，用水搅拌成粗提物悬浮液，依次通过吸附树脂分离柱、阳离子交換树脂进行分离，获得总皂苷；采用1-10%的NaOH水溶液或有机溶剂对阳离子交換树脂进行解析，再用盐酸或硫酸酸化解析液，获得总生物碱类提取物；以上有机溶剂包括甲醇、こ醇等。
该方法针对粗壮唐松草提取具有防治高血压的有效成分不是很理想，其得到总生物碱防治高血压活性不高。还有，如CN102008558A中公开了丝叶唐松草的提取方法，采用煎煮，减压浓缩等方法，该方法提取的总生物碱中杂质含量过高，导致其在防治高血压时使用剂量过太。。不同的提取方法所得到的有效成分对药物的活性影响很大，本发明针对粗壮唐松草中防治高血压的活性成分研制了一种有效的提取方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了ー种从粗壮唐松草中提取治疗高血压疾病药物的方法，该方法包括将粗壮唐松草进行超声提取和阳离子交换树脂解析步骤，其中超声提取的溶剂为こ醇，超声频率为25-35kHz，阳离子换树脂柱的解析用氢氧化钠水溶液，解析液用盐酸解析。具体的，上述从粗壮唐松草中提取治疗高血压疾病药物的方法包括如下步骤(I)将粉碎的粗壮唐松草叶粉置于超声提取器中，こ醇浓度为95-99%，粗壮唐松草与溶剂的重量比为I : 10-15，浸泡50-60min，超声频率25-35kHz，提取温度50-60°C，提取时间60-80min，超声提取后的提取液进行抽滤，清液在50_60°C下减压浓缩得粗壮唐松草粗提取物；(2)在粗壮唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5-10倍的水搅拌成粗提取物悬浮液，将该悬浮液通过阳离子交换树脂，用4-8%的氢氧化钠水溶液对阳离子交換树脂进行解析获得解析液；用盐酸酸化所述解析液到pH=5-7，在50-60°C减压浓缩，获得防治高血压疾病的药物。优选的，上述从粗壮唐松草中提取治疗高血压疾病药物的方法包括如下步骤(I)将粉碎的粗壮唐松草叶粉置于超声提取器中，こ醇浓度为95%，粗壮唐松草与溶剂的重量比为I : 10，浸泡50min，超声频率25kHz，提取温度50°C，提取时间60min，超声提取后的提取液进行抽滤，清液在50°C下减压浓缩得粗壮唐松草粗提取物；(2)在粗壮唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水搅拌成粗提取物悬浮液，将该悬浮液通过OOl X 7阳离子交换树脂，用4%的氢氧化钠水溶液对阳离子交换树脂进行解析获得解析液；用盐酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C减压浓縮，获得总生物碱提取物。优选的，上 述从粗壮唐松草中提取治疗高血压疾病药物的方法包括如下步骤(I)将粉碎的粗壮唐松草叶粉置于超声提取器中，こ醇浓度为99%，粗壮唐松草与溶剂的重量比为I : 15，浸泡60min，超声频率35kHz，提取温度60°C，提取时间80min，超声提取后的提取液进行抽滤，清液在60°C下减压浓缩得粗壮唐松草粗提取物；(2)在粗壮唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水搅拌成粗提取物悬浮液，将该悬浮液通过TS-92型号阳离子交换树脂，用4-8%的氢氧化钠水溶液对阳离子交換树脂进行解析获得解析液；用盐酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C减压浓縮，获得总生物碱提取物。本发明的方法通过超声提取和阳离子交换树脂吸附活性成分使得最终获得的提取物能够有效地防治高血压疾病。该方法步骤简单，对活性成分的活性影响较小，不会减弱提取物的活性成分。相比较于目前的提取方法取得了突出的进步。本发明所述的方法具有针对性，一方面是针对粗壮唐松草，另ー方面，是针对粗壮唐松草中能够防治高血压的有效成分的方法，通过不断摸索，本发明的方法能够保证从粗壮唐松草中特异性地提取出专门防治高血压的药物。
具体实施例方式为了理解本发明，下面以实施例进ー步说明本发明，但不限制本发明。实施例I(I)将200克粉碎的粗壮唐松草叶粉置于超声提取器中，こ醇浓度为95%，粗壮唐松草与溶剂的重量比为I : 10，浸泡50min，超声频率25kHz，提取温度50°C，提取时间60min，超声提取后的提取液进行抽滤，清液在50°C下减压浓缩得粗壮唐松草粗提取物；(2)在粗壮唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水搅拌成粗提取物悬浮液，将该悬浮液通过001 X 7阳离子交换树脂，用4%的氢氧化钠水溶液对阳离子交换树脂进行解析获得解析液；用盐酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C减压浓縮，获得总生物碱提取物。实施例2(I)将200克粉碎的粗壮唐松草叶粉置于超声提取器中，こ醇浓度为99%，粗壮唐松草与溶剂的重量比为I : 15，浸泡60min，超声频率35kHz，提取温度60°C，提取时间80min，超声提取后的提取液进行抽滤，清液在60°C下减压浓缩得粗壮唐松草粗提取物；(2)在粗壮唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水搅拌成粗提取物悬浮液，将该悬浮液通过TS-92型号阳离子交换树脂，用4-8%的氢氧化钠水溶液对阳离子交換树脂进行解析获得解析液；用盐酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C减压浓縮，获得总生物碱提取物。对比实施例I称取唐松草干燥草叶粉末lKg，加入IOL水搅拌，控制温度在70°C时，对唐松草粉末进行3次提取，每次提取时间间隔lh，合并提取液，过滤，滤液在-O. 05 O. 09Mpa、50 65°C条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成唐松草粗提物。将唐松草粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到I. 20，采用HPD700型号大孔吸附树脂对悬浮液进行吸附，富集吸附至饱和，用2倍树脂量的水(V/V)洗去杂质，再用5倍树脂量(V/V)浓度为50%的甲醇进行解析，收集解析液，控制温度在50 65°C减压回收溶剂，残留物干燥得到唐松草提取物。将唐松草提取物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到I. 15，采用001X7型号离子交换树脂，富集吸附至饱和，加入3倍树脂量的水(V/V)进行水洗，收集含皂苷类化合物的流出液，再用5倍树脂量(V/V)浓度为2%的NaOH-こ醇解析，收集解析液，在65°C温度下减压回收流出液；用盐酸或硫酸酸化到PH = 5. 6，在50°C温度条件下对解析液进行浓縮，获得总生物碱提取物。对比实施例2称取粗壮唐松草干燥草叶粉末lKg，加入10L70%こ醇搅拌，控制温度在88°C，对唐松草粉末进行3次回流提取，毎次提取时间间隔lh，合并提取液，过滤，滤液在-O. 05
O.09Mpa、50 65°C条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成唐松草粗提物。将唐松草粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到1.09，采用乂04-1、ム8-8(1 I)混合型大孔吸附树脂对悬浮液进行吸附，富集吸附至饱和，用2倍树脂量的水(V/V)洗去杂质，再用5倍树脂量(V/V)浓度为50%的こ醇进行解析，收集解析液，控制温度在50 65°C减压回收溶齐IJ，残留物干燥得到唐松草提取物。将唐松草提取物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到I. 11，采用TS-92型号离子交换树脂，富集吸附至饱和，加入3倍树脂量的水(V/V)进行水洗，收集含皂苷类化合物的流出液，再用5倍树脂量(V/V)浓度为3%的氨-丙酮解析，收集解析液，在56°C温度下减压回收流出液，用盐酸或硫酸酸化到pH = 5. 8，在55°C温度条件下对解析液进行浓縮，获得总生物碱提取物。生物活性实验实施例I将实施例1-2和对比实施例3-4获得的总生物碱提取物用5倍质量的蒸馏水稀释，然后分别以O. 5ml/100g大鼠体重的剂量注射到药麻醉大鼠的十二指肠内，测量大鼠的收缩压、舒张压、心率、所述心率起效时间和維持时间。具体结果如下
权利要求
1.ー种从粗壮唐松草提取治疗高血压疾病药物的方法，该方法包括将粗壮唐松草进行超声提取和阳离子交换树脂解析步骤，其中超声提取的溶剂为こ醇，超声频率为25-35kHz，阳离子换树脂柱的解析用氢氧化钠水溶液，解析液用盐酸解析。
2.根据权利要求I所述的方法，该方法包括如下步骤 (1)将粉碎的粗壮唐松草叶粉置于超声提取器中，こ醇浓度为95-99%，粗壮唐松草与溶剂的重量比为I : 10-15，浸泡50-60min，超声频率25-35kHz，提取温度50-60°C，提取时间60-80min，超声提取后的提取液进行抽滤，清液在50-60°C下减压浓缩得粗壮唐松草粗提取物； (2)在粗壮唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5-10倍的水搅拌成粗提取物悬浮液，将该悬浮液通过阳离子交换树脂，用4-8%的氢氧化钠水溶液对阳离子交換树脂进行解析获得解析液；用盐酸酸化所述解析液到pH=5-7，在50-60°C减压浓縮，获得防治高血压疾病的药物。
3.根据权利要求2所述的方法，该方法包括如下步骤 (1)将粉碎的粗壮唐松草叶粉置于超声提取器中，こ醇浓度为95%，粗壮唐松草与溶剂的重量比为I : 10，浸泡50min，超声频率25kHz，提取温度50°C，提取时间60min，超声提取后的提取液进行抽滤，清液在50°C下减压浓缩得粗壮唐松草粗提取物； (2)在粗壮唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水搅拌成粗提取物悬浮液，将该悬浮液通过001X7阳离子交换树脂，用4%的氢氧化钠水溶液对阳离子交換树脂进行解析获得解析液；用盐酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C减压浓縮，获得总生物碱提取物。
4.根据权利要求2所述的方法，该方法包括如下步骤 (1)将粉碎的粗壮唐松草叶粉置于超声提取器中，こ醇浓度为99%，粗壮唐松草与溶剂的重量比为I : 15，浸泡60min，超声频率35kHz，提取温度60°C，提取时间80min，超声提取后的提取液进行抽滤，清液在60°C下减压浓缩得粗壮唐松草粗提取物； (2)在粗壮唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水搅拌成粗提取物悬浮液，将该悬浮液通过TS-92型号阳离子交换树脂，用4-8%的氢氧化钠水溶液对阳离子交换树脂进行解析获得解析液；用盐酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C减压浓縮，获得总生物碱提取物。
全文摘要
本发明涉及从粗壮唐松草提取治疗人类心血管疾病药物的方法，该方法包括将粗壮唐松草进行超声提取和阳离子交换树脂解析步骤，其中超声提取的溶剂为乙醇，超声频率为25-35kHz，阳离子换树脂柱的解析用氢氧化钠水溶液，解析液用盐酸解析。本发明的方法通过超声提取和阳离子交换树脂吸附活性成分使得最终获得的提取物能够有效地防治高血压疾病。该方法步骤简单，对活性成分的活性影响较小，不会减弱提取物的活性成分。相比较于目前的提取方法取得了突出的进步。
文档编号A61K36/71GK102716202SQ20121021695
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者陈 峰 申请人:中国医学科学院药用植物研究所, 陈 峰