专利名称：一种商陆总皂苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种植物总皂苷的制备方法，特别涉及一种从中药商陆中商陆总皂苷的制备方法。
背景技术：
商陆为商陆科植物商陆(Phytolacca acinosaRoxb.)和
垂序商陆(PhytolaccaAmericanaL.)的干燥根,味苦性寒，有毒，归肺、脾、肾、大肠经。有逐水消肿，通利二便，解毒散结的功能，主治水肿胀满，二便不利，痈肿，疮毒，为历版《中华人民共和国药典》收载品种，主产于湖北、河南。现代药理研究商陆具有利尿作用、祛痰、免疫调节作用、抗肿瘤作用、抗溃疡、抗炎、抗菌、抗病毒等作用。
商陆的化学成分主要含商陆多糖、商陆皂苷和氨基酸等，药理实验表明商陆中商陆皂苷类成分具有一定的镇咳化痰、抗肾炎、调节免疫和抗肿瘤的作用，在临床上用于治疗慢性气管炎等症并取得了良好效果。
发明内容
针对目前从商陆中提取分离商陆总皂苷的方法较少、而且能耗大、时间长、步骤繁琐、得率较低等不足，本发明提供一种运用渗漉法提取技术，从中药商陆中提取分离出高纯商陆总阜苷的提取工艺。本发明的制备高纯商陆总皂苷的方法，有下述步骤组成
一种商陆总皂苷提取工艺，包括以下工艺步骤
(I)采集合格的垂序商陆洗净粉碎；加入提取溶剂浸泡；
(2 )渗漉提取，收集渗漉液，浓缩
(3)过大孔吸附树脂柱，用纯化水洗脱至流出液无色，在用溶剂进行洗脱，收集洗脱
液；
(4)将洗脱液浓缩，回收乙醇至无醇味，得浸膏
(5)将浸膏置80°C烘箱干燥，得到商陆总皂苷。
具体实施方案以下结合实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
详述如下
实施例I
称取中药合格的垂序商陆粉碎成粗粉2kg，加入8倍量提取溶剂50%乙醇16L，浸泡24h。渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇浓缩成比重为I. 05 I. I的浸膏，再加入纯化水将浸膏稀释后，过大孔吸附树脂柱，用纯化水洗脱至流出液无色，再分别用40%、50%、70%乙醇适量进行梯度洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩，回收乙醇至无醇味，得浸膏，将浸膏置80°C真空干燥箱干燥，粉碎，即得到纯度为89. 05%的商陆总皂苷85. 81g实施例2称取中药合格的垂序商陆粉碎成粗粉2kg，加入10倍量提取溶剂50%乙醇20L，浸泡24h。渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇浓缩成比重为I. 05 I. I的浸膏，再加入纯化水将浸膏稀释后，过大孔吸附树脂柱，用纯化水洗脱至流出液无色，再分别用40%、50%、70%乙醇适量进行梯度洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩，回收乙醇至无醇味，得浸膏，将浸膏置80°C真空干燥箱干燥，粉碎，即得到纯度为88. 64%的商陆总皂苷90. 22g实施例3
称取中药合格的垂序商陆粉碎成粗粉2kg，加入6倍量提取溶剂50%乙醇12L，浸泡24h。渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇浓缩成比重为I. 05 I. I的浸膏，再加入纯化水将浸膏稀释后，过大孔吸附树脂柱，用纯化水洗脱至流出液无色，再分别用40%、50%、70%乙醇适量进行梯度洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩，回收乙醇至无醇味，得浸膏，将浸膏置80°C真空干燥箱干燥，粉碎，即得到纯度为86. 3%的商陆总皂苷82. 49g实施例4
称取中药合格的垂序商陆粉碎成粗粉2kg，加入8倍量提取溶剂70%乙醇16L，浸泡 12h。渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇浓缩成比重为I. 05 I. I的浸膏，再加入纯化水将浸膏稀释后，过大孔吸附树脂柱，用纯化水洗脱至流出液无色，再用70%乙醇适量进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩，回收乙醇至无醇味，得浸膏，将浸膏置80°C真空干燥箱干燥，粉碎，即得到纯度为87. 24%的商陆总皂苷83. 77g实施例5
称取中药合格的垂序商陆粉碎成粗粉2kg，加入10倍量提取溶剂70%乙醇20L，浸泡12h。渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇浓缩成比重为I. 05 I. I的浸膏，再加入纯化水将浸膏稀释后，过大孔吸附树脂柱，用纯化水洗脱至流出液无色，再用70%乙醇适量进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩，回收乙醇至无醇味，得浸膏，将浸膏置80°C真空干燥箱干燥，粉碎，即得到纯度为85. 09%的商陆总皂苷89. 52g
权利要求
1.一种商陆总皂苷提取工艺，包括以下工艺步骤 (1)采集合格的垂序商陆洗净粉碎；加入提取溶剂浸泡； (2)渗漉提取，收集渗漉液，浓缩； (3)过大孔吸附树脂柱，用纯化水洗脱至流出液无色，在用溶剂进行洗脱，收集洗脱液； (4)将洗脱液浓缩，回收乙醇至无醇味，得浸膏； (5)将浸膏置80°C烘箱干燥，得到商陆总皂苷。
2.根据权利要求I所述的中药商陆，其特征在于系垂序商陆。
3.根据权利要求I所述的渗漉，其特征在于所述的渗漉提取溶剂的浸泡时间为24h，提取溶剂的浓度为50%，提取溶剂用量是8倍量。
4.根据权利要求I所述，所述的浓缩液为原药材与料液比为1:1。
5.根据权利要求I所述，过大孔吸附树脂的洗脱溶剂为95%乙醇。
全文摘要
本发明涉及一种植物总皂苷的制备方法，特别涉及一种从中药商陆中提取商陆总皂苷的制备方法。方法步骤是(1)采集合格的垂序商陆洗净粉碎；加入提取溶剂浸泡后进行渗漉提取，收集渗漉液，浓缩；(2)将浓缩液过大孔吸附树脂柱，用纯化水洗脱至流出液无色，在用溶剂进行洗脱，收集洗脱液；然后将洗脱液浓缩，回收乙醇至无醇味，得浸膏；(3)将浸膏置80℃烘箱干燥，得到商陆总皂苷。本发明工艺稳定，简单有效，具有节能、污染小、产品纯度高的特点。
文档编号A61K36/185GK102961420SQ201210528749
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月11日 优先权日2012年12月11日
发明者张国祖, 金燕飞, 杨帅, 马仲彬, 贾艳华, 王新娟 申请人:河南省康星药业股份有限公司