一种茶树花香精、其制备方法及其在卷烟中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明属于香料和烟草领域，涉及一种茶树花香精、其制备方法及其在卷烟中的应用。具体地，本发明涉及一种茶树花香精的制备方法，包括对原料茶树花进行超高压提取的步骤。本发明才茶树花香精能够明显改善卷烟吸食品质，提高卷烟感官舒适度，赋予卷烟以特征嗅香和吸味。
【专利说明】一种茶树花香精、其制备方法及其在卷烟中的应用
【技术领域】
[0001]本发明属于香料和烟草领域，涉及一种茶树花香精、其制备方法及其在卷烟中的应用。
【背景技术】
[0002]香精香料广泛应用于烟草、食品、日化等领域，而天然香料由于其组成复杂，香气丰富、留香时间持久是调配香精不可或缺的原料。
[0003]茶树(Camellia sinensis)是山茶科山茶属植物,其栽培已经有千年历史。茶树花作为茶叶生产过程中的副产物资源非常丰富。近年来，对茶树花的综合利用越来越得到重视。
[0004]茶树花富含蛋白质、茶多酚、茶多糖、茶皂素、黄酮类、氨基酸、维生素、微量元素和超氧化物歧化酶(SOD)、可可碱等多种有益成分和活性物质，具有降血糖、降血脂、抗血凝、抗血栓、滋补、养颜和抗癌等功效。新鲜茶树花香气成分主要包括芳香醇类、萜烯醇类、脂肪醇类和芳香酮类化合物，由茶树花提取物制备的茶树花香精香气清新自然，蜜香馥郁，具有较高潜在应用价值。
[0005]茶树花的应用主要集中在:制茶饮用、开发茶树花产品、提取有效成分应用于食品和医药中。
[0006]目前茶树花香精提取主 要采用超声辅助提取、微波辅助萃取、溶剂浸提、超临界二氧化碳萃取、同时蒸馏萃取等方法。
[0007]余锐，王娟等采用微波辅助萃取法制备茶树花浸膏，并用响应面法对萃取工艺进行了优化(余锐，王丽娟等，响应曲面法优化微波辅助萃取制备茶树花浸膏的工艺研究，现代食品科技，2011，27)。
[0008]顾亚萍，钱和等用石油醚回流提取茶树花，得到茶树花浸膏和精油，精油得率在10%以上，。然后用β —环糊精包埋处理制成茶树花粉末香精，GC — MS分析精油中的棕榈酸、丁二酸、咖啡因、邻苯二甲酸二异丁酯等25种香气成分(顾亚萍，钱和，茶树花香气成分研究及其香精的制备，食品研究与开发，2008，29 (I):187 — 190)。
[0009]王丽丽，夏会龙等对不同品种、不同开放状态及不同干燥方法处理的茶树花用同时蒸馏萃取法(SDE)制备茶树花精油，并对其香气成分进行了定性定量分析(王丽丽，夏会龙等，茶(Camellia sinensis)树花香气成分研究,浙江工商大学,2008)。
[0010]陈林，张应根等用同时蒸馏萃取法(SDE)制备茶树花精油，并对其香气成分进行了定性分析(陈林,张应根,清香型乌龙茶品质形成过程中香气组成化学模式的动态变化规律，茶叶科学，2013，33 (1):53 ~59)。
[0011]余锐，王娟等采用超临界二氧化碳萃取干茶树花制备茶树花香精，并用响应面法对萃取工艺进行了优化(余锐，王娟，响应曲面法优化超临界C02萃取茶树花工艺及萃取物成分分析，食品科学，2012，33 )。
[0012]采用茶树鲜花或茶树干花进行二氧化碳超临界萃取，可以获得花中挥发性有效物质。根据在50L二氧化碳超临界萃取装置上实验的结果，茶树花的萃取物收率达到11.3%,主要含有色素、脂肪、精油、多酚类物质，可通过精制工艺获得茶树花香精(杨普香，茶树鲜花资源利用研究进展，蚕桑茶叶通讯，2008，(5))。
[0013]目前，尚需制得新的茶树花香精，其能够应用于卷烟，并且加入到卷烟中可以赋予卷烟特有的特征香气。
【发明内容】
[0014]本发明人经过深入地研究和创造性的劳动，得到了一种茶树花香精的制备工艺并且相应地获得了茶树花香精(茶树花酊、浸膏和净油)。本发明人惊奇地发现，将制得的茶树花香精施加于卷烟中，能够显著提高卷烟的吸食品质和感官舒适度，并且赋予卷烟以特征嗅香和吸味。由此提供了下述发明:
[0015]本发明的一个方面涉及一种茶树花香精的制备方法，包括对原料茶树花进行超高压提取的步骤。
[0016]本发明还涉及一种茶树花香精的制备方法，包括下述的步骤(1)、步骤(1) - (2)或者步骤(1) - (3):
[0017](I)超高压提取:称取一定量茶树花放入超高压提取罐，加入至少2倍(重量/重量)茶树花重量的食用酒精，进行超高压提取，得到茶树花酊1，其中所述食用酒精的浓度为20 - 70% (质量浓度);优选地，将茶树花酊I浓缩至原体积的1/5 - 1/10得到茶树花酊2 ；
[0018](2)制备茶树花浸膏:将步骤(1)中得到的茶树花酊I或茶树花酊2进一步进行浓缩，得到茶树花浸膏；
[0019](3)制备茶树花净油:用一定量95%乙醇回溶步骤(2)得到的茶树花浸膏，然后进行冷冻处理(例如-10°C至-20°c)，冷冻时间为16 - 48h (优选为20 — 36h)然后过滤，浓缩，得到茶树花净油。
[0020]本发明中，冷冻的温度可以是-10°C至_20°C。
[0021]根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述为所采用的茶树花为茶树花鲜花、干花、喷乙醇处理茶树花、盐水浸泡茶树花或乙醇浸泡茶树花。
[0022]根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，加入至少2 — 15倍(重量/重量)茶树花重量的食用酒精，优选为2 - 10倍、2 - 8倍、3 - 8倍(重量/重量)，更优选为4 一 7倍(重量/重量)，例如4倍、5倍、6倍或7倍(重量/重量)。
[0023]根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，具体地，所述食用酒精的浓度为 20 — 70% (质量浓度)、20 — 40%,20 — 50%,40 — 50%,50 — 70%,20%,30%,40%、50%、60%、70%。
[0024]根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，超高压提取后立即卸压。
[0025]根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述超高压的压力为150 — 500Mpa ;具体地，为 150 — 250Mpa、150 — 300Mpa、250 — 300Mpa、250 — 350Mpa、250 —500Mpa、300 — 350Mpa、300 — 500Mpa、350 — 500Mpa、150Mpa、200Mpa、250Mpa、300Mpa、350Mpa、400Mpa、450Mpa、500Mpa 等。
[0026]根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，保压时间为5 - 120min,优选为 5 - 60min，更优选为 10 — 30min，例如 10 — 15min、10 — 20min、10 — 25min、15 —20min、15 — 25min、15 — 30min、20 — 25min、20 — 30min、25 — 30min、lOmin、15min、20min、25min、30min 等。
[0027]在本发明的一个实施方案中，茶树花香精的制备方法如图1所示。
[0028]步骤(1)或(2)中的浓缩可以是本领域人员知悉的方法，例如抽滤浓缩。
[0029]所使用的超高压提取装置可以是商购得到。
[0030]本发明的另一方面涉及一种茶树花香精，其由本发明中任一项所述的制备方法制得。
[0031]本发明的再一方面涉及一种烟草制品例如卷烟，其含有茶树花香精；具体地，所述茶树花香精的含量为烟丝质量的0.001 - 3%ο、0.01 - 3%。、0.001 一 1%。或0.01 一 1%0。具体地，所述茶树花香精的含量为烟丝质量的0.01 - 0.1%。、0.1 - 1%。、0.01 - 0.03%。、0.01 - 0.05%ο、0.01 - 0.5%o>0.01 — 0.8%ο、0.03 — 0.05%>0.05 — 0.5%ο、0.05 — 0.8%0、0.5 - 0.8%。、0.01%。、0.015%。、0.02%。、0.025%。、0.03%。、0.04%。、0.05%,0.06%,0.07%。、0.08%。、0.09%。、0.1%。、0.15%。、0.2%。、0.25%,0.3%。、0.4%。、0.5%。、0.6%。、0.7%。、0.8%0、0.9%。或 I%οο
[0032]本发明的再一方面涉及茶树花香精在制备卷烟中的用途；具体地，所述茶树花香精的含量为烟丝质量的0.001 - 3%。、0.01 - 3%ο、0.001 一 1%。或0.01 一 1%。。具体地，所述茶树花香精的含量为烟丝质量的0.01 - 0.1%。、0.1 - 1%。、0.01 - 0.03%。、0.01 -0.05 %ο、0.01 - 0.5 %ο、0.01 - 0.8 %ο、0.03 — 0.05 %ο、0.05 - 0.5 %ο、0.05 - 0.8 %0、0.5 - 0.8%。、0.01%。、0.015%。、0.02%。、0.025%。、0.03%。、0.04%。、0.05%。、0.06%。、0.07%。、0.08%。、0.09%。、0.1%。、0.15%。、0.2%。、0.25%。、0.3%。、0.4%。、0.5%。、0.6%。、0.7%。、0.8%>、0.9%。或 I%οο
[0033]在本发明的一个实施方案中，所述茶树花香精为酊剂，其含量为烟丝质量的0.1 — 3% ;具体地，为 0.1 — 1%。、0.5 — 1%。、0.1%。、0.2%。、0.3%。、0.4%。、0.5%。、0.6%0、0.7%ο、0.9%ο>0.9%。或 I%οο
[0034]在本发明的一个实施方案中，所述茶树花香精为浸膏，其含量为烟丝质量的0.01 — 1%。;具体地，为 0.01 — 0.1%。、0.01 — 0.05%。、0.I — 1%。、0.01%。、0.02%。、0.03%0、0.04%。、0.05%。、0.06%。、0.07%。、0.08%。、0.09%。或 0.1%0。
[0035]在本发明的一个实施方案中，所述茶树花香精为净油，其含量为烟丝质量的0.001 - 0.1 %0 ;具体地，为 0.001 — 0.01 %。、0.005 — 0.01 %。、0.01 — 0.1 %。、0.01 —0.05%。、0.01%。、0.02%。、0.03%。、0.04%。、0.05%。、0.06%。、0.07%。、0.08%。、0.09%。或 0.1%0。
[0036]在本发明的一个实施方案中，作为卷烟添加剂的茶树花香精(例如茶树花酊、浸膏和净油)的来源包括但不限于溶剂浸提、超临界提取、同时蒸馏提取、水蒸气蒸馏等方法获得。优选地，为本发明的茶树花香精。
[0037]茶树花香精的添加方式分别为使用乙醇溶解配制成浓度为0.1 - 10%的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，，具体使用比例可以参考上面的茶树花香精的用量确定加香溶液的用量。
[0038]感官评吸的结果表明:分别加入茶树花酊、浸膏或净油后，卷烟的吸食品质、感官舒适度均得到明显提升。
[0039]本发明的再一方面涉及一种组合物，其含有本发明的茶树花香精；具体地，所述组合物为食品、饮料或者化妆品(例如香水)。
[0040]本发明的再一方面涉及本发明的茶树花香精在制备食品、饮料或者化妆品(例如香水)中的用途。
[0041]本发明中，
[0042]所述“茶树花”中的“茶树”，如果没有特别说明，是指山茶目(Theales)、山茶科(Theaceae)或山茶属(Camellis)的植物。
[0043]在本发明具体的实施方式中，所述茶树为福建安溪铁观音茶树、河南信阳毛尖茶树、福建武夷山武夷岩茶茶树或者云南普洱茶茶树。
[0044]在本发明的一个方面，所述“茶树花”中的“花”包括:花被、雄蕊群、雌蕊群。花被包括:花萼(由萼片组成)、花冠(由花瓣组成)。花的色彩和芳香来自花冠。雄蕊包括:花丝和花药。雌蕊包括:柱头、花柱和子房。
[0045]在本发明的一个方面，术语“茶树花”，可以是鲜花，也可以是干燥的花；如果没有特殊说明，其是指完整的茶树花或者茶树花的一部分；其至少包含花瓣；可选地，还包含选自萼片、雄蕊和雌蕊中的一种或多种。
[0046]在本发明具体的实施方式中，所述茶树花为采自福建安溪铁观音茶树、河南信阳毛尖茶树、福建武夷山武夷岩茶茶树或者云南普洱茶茶树的茶树花。
[0047]术语“香精”是由两种或两种以上香料以及可选的辅料(载体、溶剂、色素、抗氧化剂、防腐剂、保润剂、增香剂等)按照一定的配比和调配工艺所制成的香料混合物。
[0048]本发明中，茶树花香精亦指茶树花提取物，包括但不限于:茶树花酊、浸膏和/或净油；可选地，其还包括辅料(载体 、溶剂、色素、抗氧化剂、防腐剂、保润剂、增香剂等)。
[0049]术语“酊”或“酊剂”是指用一定浓度的乙醇，浸提香料植物器官或渗出物以及泌香动物的含香器官或其含香分泌物所得到的含有一定数量乙醇的香料制品。常温下值得酊齐_为“冷法酊剂”;在加热回流条件下制得的酊剂称为“热法酊剂”。
[0050]术语“浸膏”，从广义上说，浸膏是指用有机溶剂萃取香料植物器官或其渗出物(如树脂、树胶、香膏)，除去所用溶剂而得到的香料制品的统称。从狭义上说，浸膏只是指用有机溶剂萃取香料植物器官所得到的不含所用溶剂和水分的香料制品。
[0051]术语“净油”，从广义上说，是指用高浓度乙醇萃取浸膏、香树脂、香膏或香脂中的发香成分的溶液，经冷冻(例如-10°C至-20°c)处理，滤去不溶物，再经减压蒸去乙醇后所得的香料制品的统称。
[0052]在本发明中，具体地，所述烟草制品为可吸食的烟草制品，优选为卷烟。
[0053]发明的有益效果
[0054]本发明采用超高压提取茶树花香精，本方法简单实用、操作方便、节省时间、成本低、提取有效成分得率高。
[0055]茶树花酊、浸膏和净油分别应用于卷烟加香不改变卷烟原有的加工工艺，且能够明显改善卷烟吸食品质，提高卷烟感官舒适度，赋予卷烟以特征嗅香和吸味。
【专利附图】
【附图说明】
[0056]图1:超闻压制备茶树花香精的流程不意图。【具体实施方式】
[0057]下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0058]实施例1..!#茶树花香精(酊)和1#卷烟的制备
[0059]1.实验材料
[0060]茶树花采自福建安溪的铁观音茶树。
[0061]2.茶树花酊的制备
[0062]步骤如下:
[0063]( I)所述茶树花包括但不限于新鲜茶树花、干花、乙醇浸泡处理茶树花、喷乙醇处理茶树花等；
[0064](2)超高压提取:称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，加入7倍于茶树花重量的浓度为20%的食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为:150MPa，保压时间:30min ；
[0065](3)将步骤(2)中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5 - 1/10即得1#茶树花酊。
[0066]3.1#卷烟的制备
[0067]将获得的1#茶树花酊用乙醇溶解配制成浓度为I %的加香溶液(质量浓度)，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.8%o (茶树花香精的质量/烟丝质量，下面的实施例相同)。得到1#卷烟。
[0068]实施例2:2#茶树花香精(浸膏)和2#卷烟的制备
[0069]1.实验材料
[0070]茶树花采自河南信阳的毛尖茶树。
[0071]2.茶树花浸膏的制备
[0072]步骤如下:
[0073]( I)所述茶树花包括但不限于新鲜茶树花、干花、乙醇浸泡处理茶树花、喷乙醇处理茶树花等；
[0074](2)超高压提取:称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，4倍于茶树花重量的浓度为40%食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为:500MPa，保压时间:IOmin ；
[0075](3)将步骤(2)中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5 - 1/10即得茶树花酊；
[0076](4)制备茶树花浸膏:将步骤(3)中得到的茶树花酊继续浓缩即可获得2#茶树花浸膏。
[0077]3.2#卷烟的制备
[0078]将提取获得的2#茶树花浸膏用乙醇溶解配制成浓度为10%的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.03%。。得到2#卷烟。[0079]实施例3 =3#茶树花香精(净油)和3#卷烟的制备
[0080]1.实验材料[0081]茶树花采自福建武夷山的武夷岩茶茶树。
[0082]2.茶树花净油的制备
[0083]步骤如下:
[0084]( I)所述茶树花包括但不限于新鲜茶树花、干花、乙醇浸泡处理茶树花、喷乙醇处理茶树花等；
[0085](2)超高压提取:称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，5倍于茶树花重量的浓度为70%食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为:300MPa，保压时间:20min ；
[0086](3)将步骤(2)中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5 - 1/10即得茶树花酊；
[0087](4)制备茶树花浸膏:将步骤(3)中得到的茶树花酊继续浓缩即可获得茶树花浸膏；
[0088](5)制备茶树花净油:用一定量95%乙醇回溶茶树花浸膏，冷冻(例如-10 °C至-20°C ) 24 - 48h后过滤，浓缩，得到3#茶树花净油。
[0089]3.3#卷烟的制备
[0090]将提取获得的3#茶树花净油用乙醇溶解配制成浓度为0.1%的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.05%。。得到3#卷烟。
[0091]实施例4 -AU茶树花香精(浸膏)和4#卷烟的制备(石油醚浸提法)
[0092]1.实验材料
[0093]茶树花采自河南信阳的毛尖茶树。
[0094]2.茶树花浸膏的制备
[0095]步骤如下:
[0096]称取茶树花粉100g放入提取烧瓶中，加入沸程为30 - 60°C的石油醚1000ml，搅拌回流提取4h后进行抽滤，滤液经减压浓缩到后得到4#茶树花浸膏。
[0097]3.4#卷烟的制备
[0098]将提取获得的4#茶树花浸膏用乙醇溶解配制成浓度为0.3%的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.5%。。得到4#卷烟。
[0099]实施例5:感官评吸实齡
[0100]1.实验样品
[0101]实施例1 一 4制得的1# - 4#卷烟。0#卷烟为按照正常的卷烟工艺制成的卷烟，其不添加茶树花香精(除不添加茶树花香精之外，其他条件都一样)。
[0102]2.实验方法
[0103]福建中烟工业有限责任公司感官评吸委员会按GB5606.4-2005对0#和1# 一 4#卷烟样品进行评吸比对。
[0104]3.实验结果[0105]如下面的表1所示。
[0106]表1:卷烟感官质量检验原始记录
[0107]
【权利要求】
1.一种茶树花香精的制备方法，包括对原料茶树花进行超高压提取的步骤。
2.一种茶树花香精的制备方法，包括下述的步骤(1)、步骤(1) - (2)或者步骤(1)-(3): (1)超高压提取:称取一定量茶树花放入超高压提取罐，加入至少2倍(重量/重量)茶树花重量的20 - 70%食用酒精(质量浓度)，进行超高压提取，得到茶树花酊I ;优选地，将茶树花酊I浓缩至原体积的1/5 - 1/10得到茶树花酊2 ； (2)制备茶树花浸膏:将步骤(1)中得到的茶树花酊I或茶树花酊2进一步进行浓缩，得到茶树花浸膏； (3)制备茶树花净油:用一定量95%乙醇回溶步骤(2)得到的茶树花浸膏，然后进行冷冻处理，冷冻时间为16 - 48h，然后过滤，浓缩，得到茶树花净油。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)满足如下的①一⑤项中的任意一项或者多项: ①所述为所采用的茶树花为茶树花鲜花、干花、喷乙醇处理茶树花、乙醇浸泡茶树花； ②超高压提取后立即卸压； ③加入至少2- 15倍(重量/重量)茶树花重量的食用酒精，优选为2 — 10倍、2 — 8倍、3 — 8倍(重量/重量),更优选为4 一 7倍(重量/重量)；
④150 — 500Mpa ； ⑤保压时间为5- 12 0min，优选为5 — 60min，更优选为10 — 30min。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中，使用食用酒精的浓度为40— 70%(质量浓度)。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(3)中，冷冻时间为20- 36h。
6.一种茶树花香精，其由权利要求1至5中任一项所述的制备方法制得。
7.—种烟草制品例如卷烟，其含有茶树花香精；具体地，所述茶树花香精为权利要求6所述的茶树花香精；具体地，所述茶树花香精的含量为烟丝质量的的0.001 - 3%。、0.01 -3%。、0.001 — 1%。或 0.01 — 1%0。
8.茶树花香精在制备烟草制品例如卷烟中的用途；具体地，所述茶树花香精的用量为烟丝质量的的 0.001 — 3%。、0.01 — 3%。、0.001 — 1%。或 0.01 — 1%0。
9.一种组合物，其含有权利要求6所述的茶树花香精；具体地，所述组合物为食品、饮料或者化妆品(例如香水)。
10.权利要求6所述的茶树花香精在制备食品、饮料或者化妆品(例如香水)中的用途。
【文档编号】A61K8/97GK103497836SQ201310446881
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日
【发明者】操晓亮, 范坚强, 张峰, 胡军, 刘珊, 庄吴勇, 陈小明, 连芬燕, 陈群, 蓝洪桥 申请人:福建中烟工业有限责任公司, 中国烟草总公司郑州烟草研究院