舒安卫生阴道膨胀栓及其制备方法和检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种舒安卫生阴道膨胀栓，该膨胀栓包括重量份为30-500的中药组合物、重量份为800-2000份的基质和重量份为500-4000份的可膨胀的膨胀载体，该栓剂充分膨胀，可使含药层与阴道内壁充分接触，防止药液外流；本发明膨胀栓具有对外阴部瘙痒、疼痛、尿频的疗效高且低诱发率等有益效果，并且该舒安卫生阴道膨胀栓采用了独创的六项领先技术，令人意外的是，本发明的栓剂可以保留治疗各种阴道炎的同时，还具有较强的杀精作用。
【专利说明】舒安卫生阴道膨胀栓及其制备方法和检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于阴道栓剂领域，特别涉及一种舒安卫生阴道膨胀栓及其制备方法和检测方法。
【背景技术】
[0002]《新药转正标准》第61册公开了一种粒重为1.5g的舒安卫生栓，主要由寮刁竹、两面针、蛇床子、大黄、野菊花、甘草制成的黄棕色圆锥形栓剂，该卫生栓用于霉菌性阴道炎、细菌性阴道炎、湿热下注证候。该药物的比较突出的问题是对使用者外阴部瘙痒、疼痛、尿频等症状疗效较差，更重要的是，并会对之前无此症状的患者诱发上述症状，而且发生率较高。虽然普通药学领域技术人员会想到该药物配方中会含有刺激性成分，进而诱发上述症状，但是一直没有深入研究并解决上述技术问题的报道。中国专利CN1589866A公开了一种治疗妇科病得外用中药制剂及其制造方法，该中药制剂采用了与舒安卫生栓基本相同的药材制备而成，而且具体公开了药材的用量，分别为寮刁竹25%、两面针20%、蛇床子15%、大黄15%、野菊花15%、甘草10%。并公开了上述中药制剂的治疗阴道炎及具有杀精作用的。但是该专利没有公开能够解决上述副作用问题的报道，虽然同时具有治疗阴道炎和杀精作用，但是效果仍不理想。另外，《中国计划生育学杂志》1997年第5期总31期发表了题目为“波斯迪卫生栓的体内外杀精作用和抗生育作用的实验研究”的文章，其公开了一种由丹参、甘草、草河本、半夏和蛇床子等中草药精制而成的波斯迪卫生栓，同时具有治疗阴道炎和杀精作用，虽然效果较好，但是并没有公开各个药物成分的用量。此外，舒安卫生栓还具有如下技术问题:1、传统的舒安卫生栓无膨胀作用，或者是膨胀无序，大大降低了临床的应用；2、质量控制方法不可靠，导致实际生产过程中，批间的含量、稳定性、融变时限变化很大。
【发明内容】
[0003]为了解决上述技术问题，本发明采用了独创的“阴道内贴附式给药技术”，提供了一种外阴部瘙痒、疼痛、尿频的疗效高且低诱发率的带有膨胀载体的舒安卫生阴道膨胀栓。同时还提供了一种舒安卫生阴道膨胀栓的制备方法；特别还提供了一种能够控制上述舒安卫生阴道膨胀栓的产品质量的科学检测方法。本发明也提供了与上述膨胀栓相适应的栓剂基质。令人意外的是，本发明的栓剂可以保留治疗各种阴道炎的同时，还具有较强的杀精作用。本发明具体技术方案如下:
[0004]本发明的舒安卫生阴道膨胀栓，包括重量份为30-500的中药组合物、重量份为800-2000份的基质和重量份为500-4000份的可膨胀的膨胀载体，所述中药组合物与基质形成的含药基质涂敷在膨胀载体表面，所述膨胀载体在饱和吸水后的膨胀值大于1.1，所述中药组合物主要由下列重量份的原 料药制成:
[0005]寮刁竹10-40两面针5-40蛇床子5-40
[0006]大黄5-40 野菊花5-40 甘草5-25。
[0007]普通舒安卫生栓由于重力的关系，无论使用者是在站立、坐式或躺式体位下，总有阴道不能或较少接触到含药层。但本发明的膨胀载体膨胀后，含药层可呈360°与阴道内壁接触，充分给药，给药面积扩大6倍，药物直接贴附到病灶部位，使原来无法接触药物的部位也能得到有效贴附治疗；并且由于药栓在阴道当中起到的隔离作用，使创面之间不再互相接触，从而避免二次感染，使其不再反复发作。此外，膨胀载体的引入应用了“防侧漏栓体”设计理念，因为膨胀载体尾端(非含药层)的膨胀，可以与阴道壁紧贴，进而防止药物和基质的外流，减少衣物的污染和保持药物的有效浓度。并且通过“内芯膨胀系数控制技术”，可使膨胀载体在饱和吸水后的膨胀值大于1.1。
[0008]更优的舒安卫生阴道膨胀栓是，上述的膨胀载体在饱和吸水后的膨胀值大于1.5，膨胀值为径向的膨胀值；优选的所述膨胀载体为棉条；所述含药基质呈半包围式涂敷在所述膨胀载体的前端1/5-4/5处，所述膨胀载体的后端连有拉线；所述膨胀载体吸水后，每粒的最大吸水量不小于1.5毫升。
[0009]制备本发明的舒安卫生阴道膨胀栓的中药组合物的原料主要包括两种优选例，第一种制备所述中药组合物的原料的重量份数为:
[0010]寮刁竹30-35两面针10-15蛇床子10-30
[0011]大黄20-30 野菊花20-30 甘草15-20
[0012]金银花10-30苦碟子10-30。
[0013]本发明发现，由上 述原料制成中药组合物可以显著提高同时治疗阴道炎和杀精作用的临床效果。
[0014]通常情况下，本发明所述基质选自半合成脂肪酸甘油酯、混合脂肪酸甘油酯，棕榈仁油、半合成棕榈油酯及加工棕榈仁油，部分氢化棉子油，丙二醇的单及双硬脂酸酯，重排氢化植物油，椰子油及棕榈仁油的高熔部分混合物，聚氧乙烯缩合物，由天然植物油制得的甘油单、双、三酯的共熔混合物，氢化甘油三酯加脂肪醇及乳化剂混合物，聚乙二醇单硬脂酸酯，环氧乙烷的线型聚合物，乌桕脂，分馏棕榈油，分馏椰子油，巴西棕榈蜡，可可脂，柯克姆脂，白腊，虫白腊，黄腊，硬脂，硬脂酸丙二醇酯，半合成椰油酯，半合成山苍子酯，泊洛沙姆，表面活性剂中的一种或多种；
[0015]所述混合脂肪酸甘油酯包括饱和脂肪酸的甘油单、双、三酯的混合物，饱和脂肪酸的甘油双酯和三酯的混合物，饱和的植物脂肪酸的甘油三酯与甘油单酯的混合物，月桂酸与硬脂酸的甘油酯混合物，甘油三酯、乳化剂、月桂酸甘油三酯与单硬脂酸甘油酯混合物，
[0016]所述饱和脂肪酸的甘油单、双、三酯的混合物为饱和脂肪酸C11H23COOH至C17H35COOH的甘油单、双、三酯混合物；
[0017]所述表面活性剂包括吐温类、所述聚氧乙烯缩合物、司盘类；
[0018]所述吐温类包括吐温60，吐温65，吐温80 ;所述聚氧乙烯缩合物为聚氧乙烯单硬脂酸酯；所述司盘类包括Arlacel ；
[0019]所述月桂酸与硬脂酸的甘油酯混合物为Adeps Solidus ;所述加工棕榈仁油为Cebes Pbarma16 ;所述部分氢化棉子油为Cotomar、所述丙二醇的单及双硬脂酸酯为ButyrumTego G、所述重排氢化植物油为Paramonnt B、S_70XX95或S_70XXA、所述椰子油及棕榈仁油的高熔部分混合物为Hydrokote25、Hgdrokote711、Hhdrokote SP、所述聚氧乙烯缩合物为Idropostal、所述饱和脂肪酸C11H23COOH至C17H35COOH的甘油单、双、三酯混合物选自 Massa Estarinum A、Massa Estarinum AS、Massa Estarinum B、Massa EstarinumC、Massa Estarinum D、Massa Estarinum E、Massa Estarinum 1、Massa Estarinum T、所述甘油三酯、乳化剂、月桂酸甘油三酯与单硬脂酸甘油酯混合物为Massuppol、所述饱和脂肪酸的甘油双酯和三酯的混合物为MaSSUppoll5、所述由天然植物油制得的甘油单、双、三酯的共溶混合物为 Suppocire OSI> Suppocire OSIx Suppocire A、Suppocire B、Suppocire C、Suppocire D、Suppocire DM、Suppocire H、Suppocire L、所述饱和脂肪酸的甘油单、双、三酯混合物为 Massa Mfl3> Suppository Base W、Suppository Base AB>Suppository Base A、Suppository Base B、Suppository Base BC、Suppository BaseBD> Suppository Base BBC、Suppository Base E、Suppository Base BCF、SuppositoryBase C、Suppository Base D、Suppository Base299、所述氢化甘油三酯加脂肪醇及乳化剂混合物为 Suppostal-N、Suppostal_Es、所述特制的三甘油酯为 Tegester Triglyceride、Bases-95、Tegester Triglyceride Bases-MA、Tegester Triglyceride Bases-57、所述甘油三酯、椰子油及棕榈仁的高熔点部分(可另加0.25%卵磷脂)混合物为Wecobee ff.ffecobeeK、Wecobee S、Wecobee M、Wecobee ES、所述饱和的植物脂肪酸的甘油三酯与甘油单酯的混合物为 Wit印sol H12、Witepsol H15、Witepsol W35、Witepsol S55、Witepsol E75、Witepsol E85、所述聚乙二醇单硬脂酸酯为G-2151、所述环氧乙烷的线型聚合物包括聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、所述氢化植物油选自氢化花生油、氢化棉籽油、氢化蓖麻油、氢化椰籽油或氢化橄榄油。本发明的上述部分基质英文商品名，已在《工业药剂学理论与实践》(L.拉赫曼，H.A.利伯曼，J.L.卡尼希.工业药剂学理论与实践，化学工业出版社，第二版:215-217)书中所公开，但不应理解为限制本发明基质的选择。[0020]本发明所用的中药原料的来源如下:
[0021]寮刁竹(RADIX CYNANCHI PANICULATI)，为萝摩科植物徐长卿的干燥全草。
[0022]两面针本品为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.的干燥根。
[0023]蛇床子本品为伞形科植物蛇床Cnidium monnieri (L.) Cuss.的干燥成熟果实。
[0024]大黄本品为寥科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheumtanguticum Maxim, ex Balf.或药用大黄 Rheum officinale Baill.的干燥根及根莖。
[0025]野菊花本品为菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L.的干燥头状花序。
[0026]甘草本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhizainflata Bat.或光果甘草 Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根莖。
[0027]金银花本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.、红腺忍冬Lonicerahypoglau-ca Miq.、山银花 Lonicera confusa DC.或毛花柱忍冬 Lonicera dasystylaRehd.的干燥花蕾或带初开的花。
[0028]苦碟子(Ixeris denticulate)为菊科植物山苦荬的全草或根。
[0029] 申请人:发现，基质的选择对于解决本发明的技术问题尤其关键，本发明意外的发现下述基质效果更佳:
[0030]第一混合物，所述第一混合物包括重量份为卵磷脂2-5、椰子油30-70、棕榈仁油30-70 ；
[0031]第二混合物，所述第二混合物包括重量份比例为3-5:2-4:1-3饱和脂肪酸C11H23COOH至C17H35COOH的甘油单、双、三酯混合物；
[0032]所述第一混合物与所述第二混合物的配比为1:3-3:1。[0033]本发明第二种制备所述中药组合物的原料的重量份数为:寮刁竹25、两面针20、蛇床子15、大黄15、野菊花15、甘草10,优选与该中药组合物配合使用的所述基质选自混合脂肪酸甘油酯、硬脂酸丙二醇酯、半合成椰油酯、半合成棕榈油酯、半合成山苍子酯、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚氧乙烯单硬脂酸酯、甘油明胶或泊洛沙姆中的一种或多种。
[0034]用于舒安卫生阴道膨胀栓的中药组合物第一种制备方法包括如下步骤:
[0035]a)取50%的寮刁竹、两面针和蛇床子加入6_8倍量的50_75%的乙醇，提取2_4小时，共1-3次，合并各次提取液，回收乙醇，得到第一醇提物；
[0036]b)取另外50%的寮刁竹、大黄、甘草、苦碟子加入6-8倍量水，提取4-6小时，提取
2-3次，合并提取液得水提物，保留药渣；
[0037]c)取野菊花、金银花以及药渣，用70-85%的乙醇浸泡12_24小时，回收乙醇后的剩余液继续浓缩，得到第二醇提物；
[0038]d)将第一醇提物、水提物和第二醇提物混合，用DlOl大孔树脂处理，分别用10-15%、60-80%的乙醇洗脱，收集各个阶段的洗脱液，混合，浓缩，干燥即得所述中药组合物。
[0039]需要说明的是，该方法a)步没有直接收集丹皮酚粗品，而且采用混合提取的方法，有效的降低了本发明的膨胀栓剂的丹皮酚带来的刺激性的可能，最终结果可在本发明的试验例得到证实。虽然具体如何降低诱发使用者外阴部瘙痒、疼痛、尿频等症状发生率的体内机理尚不完全明确，但不影响上述方法获得产品本身的出乎意料的效果。
[0040]用于舒安卫生阴道膨 胀栓的中药组合物第二种制备方法包括如下步骤:
[0041]a)取寮刁竹，加水浸泡后进行蒸馏，得到丹皮酚粗品、水煎液、药渣，备用；
[0042]b)取a)中的水煎液与药渣，加入大黄、甘草、野菊花，采用水提醇沉的方法，制得第一浓缩液；
[0043]c)取两面针、蛇床子，用乙醇回流提取并浓缩，得第二浓缩液；
[0044]d)将所述第一浓缩液和所述第二浓缩液合并，继续浓缩后加入丹皮酚粗品，混和均匀即得所述中药组合物。
[0045]需要说明的是，该方法a)虽然直接获得了丹皮酚粗品，但是当与本发明提供的独特基质、膨胀载体结合后，也能部分实现本发明的目的。
[0046]分别采用上述中药组合物制备舒安卫生阴道膨胀栓的方法，包括如下步骤:
[0047]a)取中药组合物；
[0048]b)检剂基质的制备:
[0049]第一混合物的制备，取重量份为2-5的卵磷脂、30-70的椰子油、30_70的棕榈仁
油，混合；
[0050]第二混合物的制备，取重量份比例为3-5:2-4:1-3饱和脂肪酸C11H23COOH至C17H35COOH的甘油单、双、三酯混合物，混合；
[0051]将所述第一混合物与所述第二混合物按照1:3-3:1的配比混合，制得基质；
[0052]c)含药基质的制备:将所述中药组合物与所述基质混合，制得含药基质；
[0053]d)膨胀栓的制备:将含药基质倒入栓模中,插入膨胀载体,冷却定型,制成栓剂。
[0054]本发明的舒安卫生阴道膨胀栓的检测方法，包括如下至少一种方法:
[0055]I)膨胀值测定方法如下:[0056]a.沿所述舒安卫生阴道膨胀栓端面的径向选取一点或若干点，测定所述膨胀载体的初始长度H ；
[0057]b.所述舒安卫生阴道膨胀栓饱和吸水后，测定在a步中所选位置处膨胀载体膨胀后长度h ；
[0058]c.计算所述膨胀值时，按照I式计算；
_ h
[0059]P=-
[0060](I)
[0061]其中，P表示轴向的膨胀值、h表示膨胀后长度、H表示初始长度；或，膨胀值测定方法如下:
[0062]a.沿所述舒安卫生阴道膨胀栓的轴向选取一处或若干位置，测定所述膨胀载体的初始直径R ；
[0063]b.所述舒安卫生阴道膨胀栓饱和吸水后，测定在a步中所选位置处膨胀载体膨胀后直径r ;
[0064]c.计算所述膨胀值时，按II式计算；
[0065]P=^-
[0066](II)
[0067]其中，P表示径向的膨胀值、r表示膨胀后直径、R表示初始直径；
[0068]2)重量差异测定方法:
[0069]a.取所述舒安卫生阴道膨胀栓，称取重量M ；
[0070]b.取刮下含药基质的所述舒安卫生阴道膨胀栓中的膨胀载体，干燥，称取重量m，按照如III式计算所述含药基质的重量X:
[0071]X=M-m
[0072](III)。
[0073]优选的是，进行融变时限检测后，再进行如下至少一种检测方法:
[0074]I)膨胀值测定方法如下:
[0075]a.先沿所述舒安卫生阴道膨胀栓端面的径向选取一点或若干点，测定所述膨胀载体的初始长度H后，再滚动不同角度测量若干次，求平均值Hi ；
[0076]b.所述舒安卫生阴道膨胀栓进行融变时限检测后，测定在a步中所选位置处膨胀载体膨胀后长度h ;再滚动不同角度测量若干次，求膨胀后平均长度hi ；
[0077]c.计算所述膨胀值时，按照I式计算；._ h/
[0078]Pl=--1h
[0079](I)
[0080]其中，pi表示轴向的膨胀值、hi表示膨胀后平均长度、Hi表示平均初始长度；
[0081]或，膨胀值测定方法如下:
[0082]a.先在一个角度沿所述舒安卫生阴道膨胀栓的轴向选取一处或若干位置，测定所述膨胀载体的初始直径R后，再滚动不同角度测量若干次，求平均值Ri ；[0083]b.所述舒安卫生阴道膨胀栓进行融变时限检测后，测定在a步中所选位置处膨胀载体膨胀后直径r ;再滚动不同角度测量若干次，求膨胀后平均直径ri ；
[0084]c.计算所述膨胀值时，按II式计算；
【权利要求】
1.一种舒安卫生阴道膨胀栓，其特征在于，所述膨胀栓包括重量份为30-500的中药组合物、重量份为800-2000份的基质和重量份为500-4000份的可膨胀的膨胀载体，所述中药组合物与基质形成的含药基质涂敷在膨胀载体表面，所述膨胀载体在饱和吸水后的膨胀值大于1.1，所述中药组合物主要由下列重量份的原料药制成:
2.如权利要求1所述的舒安卫生阴道膨胀栓，其特征在于，所述膨胀载体在饱和吸水后的膨胀值大于1.5，所述膨胀值为径向的膨胀值；优选的所述膨胀载体为棉条；所述含药基质呈半包围式涂敷在所述膨胀载体的前端1/5-4/5处，所述膨胀载体的后端连有拉线；所述膨胀载体吸水后，每粒的最大吸水量不小于1.5毫升。
3.如权利要求1所述的舒安卫生阴道膨胀栓，其特征在于，制备所述中药组合物的原料还包括金银花和苦碟子，所述中药组合物的重量份数为:
4.如权利要求1所述的舒安卫生阴道膨胀栓，其特征在于，所述中药组合物的重量份数为:
5.如权利要求1-3任一所述的舒安卫生阴道膨胀栓，其特征在于，所述基质选自半合成脂肪酸甘油酯，混合脂肪酸甘油酯、棕榈仁油、半合成棕榈油酯及加工棕榈仁油，部分氢化棉子油，丙二醇的单及双硬脂酸酯，重排氢化植物油，椰子油及棕榈仁油的高熔部分混合物，聚氧乙烯缩合物，由天然植物油制得的甘油单、双、三酯的共熔混合物，氢化甘油三酯加脂肪醇及乳化剂混合物，聚乙二醇单硬脂酸酯，环氧乙烷的线型聚合物，乌桕脂，分馏棕榈油，分馏椰子油，巴西棕榈蜡，可可脂，柯克姆脂，白蜡，虫白蜡，黄蜡，硬脂，硬脂酸丙二醇酯，半合成椰油酯，半合成山苍子酯，泊洛沙姆，表面活性剂中的一种或多种； 所述混合脂肪酸甘油酯包括饱和脂肪酸的甘油单、双、三酯的混合物，饱和脂肪酸的甘油双酯和三酯的混合物，饱和的植物脂肪酸的甘油三酯与甘油单酯的混合物，月桂酸与硬脂酸的甘油酯混合物，甘油三酯、乳化剂、月桂酸甘油三酯与单硬脂酸甘油酯混合物； 所述饱和脂肪酸的甘油单、双、三酯的混合物为饱和脂肪酸C11H23COOH至C17H35COOH的甘油单、双、三酯混合物； 所述表面活性剂包括吐温类、所述聚氧乙烯缩合物、司盘类； 所述吐温类包括吐温60，吐温65，吐温80 ;所述聚氧乙烯缩合物为聚氧乙烯单硬脂酸酯；所述司盘类包括Arlacel ； 所述月桂酸与硬脂酸的甘油酯混合物为Adeps Solidus ;所述加工棕榈仁油为CebesPbarma16 ;所述部分氢化棉子油为Cotomar、所述丙二醇的单及双硬脂酸酯为ButyrumTegoG、所述重排氢化植物油为Paramonnt B、S_70XX95或S_70XXA、所述椰子油及棕榈仁油的高熔部分混合物为Hydrokote25、Hgdrokote711、Hhdrokote SP、所述聚氧乙烯缩合物为Idropostal、所述饱和脂肪酸C11H23COOH至C17H35COOH的甘油单、双、三酯混合物选自MassaEstarinum A、Massa Estarinum AS、Massa Estarinum B、Massa Estarinum C、MassaEstarinum D、Massa Estarinum E、Massa Estarinum 1、Massa Estarinum T、所述甘油三酯、乳化剂、月桂酸甘油三酯与单硬脂酸甘油酯混合物为Massuppol、所述饱和脂肪酸的甘油双酯和三酯的混合物为Massuppo115、所述由天然植物油制得的甘油单、双、三酯的共溶混合物为 Suppocire OS1、Suppocire OSIx Suppocire A、Suppocire B、Suppocire C、Suppocire D、Suppocire DM、Suppocire H、Suppocire L、所述饱和脂肪酸的甘油单、双、三酯混合物为 Massa Mf 13> Suppository Base W、Suppository Base AB> Suppository BaseA、Suppository Base B> Suppository Base BC> Suppository Base BD> Suppository BaseBBC、Suppository Base E>Suppository Base BCF、Suppository Base C>Suppository BaseD、Suppository Base299、所述氢化甘油三酯加脂肪醇及乳化剂混合物为Suppostal_N、Suppostal-Es、所述特制的三甘油酯为 Tegester Triglyceride> Bases-95、TegesterTriglyceride Bases-MA、Tegester Triglyceride Bases-57、所述甘油三酯、椰子油及掠桐仁的高溶点部分混合物为 Wecobee W、Wecobee K、Wecobee S、Wecobee M、Wecobee ES、所述饱和的植物脂肪酸的甘油三酯与甘油单酯的混合物为Wit印sol H12、Witepsol H15、Witepsol W35、Witepsol S55、Witepsol E75、Witepsol E85、所述聚乙二醇单硬脂酸酯为G-2151、所述环氧乙烷的线型聚合物包括聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、所述氢化植物油选自氢化花生油、氢化棉籽油、氢化蓖麻油、氢化椰籽油或氢化橄榄油。
6. 如权利要求5所述的舒安卫生阴道膨胀栓，其特征在于，所述基质包括: 第一混合物，所述第一混合物包括重量份为卵磷脂2-5、椰子油30-70、棕榈仁油30-70 ； 第二混合物，所述第二混合物包括重量份比例为3-5:2-4:1-3饱和脂肪酸C11H23COOH至C17H35COOH的甘油单、双、三酯混合物； 所述第一混合物与所述第二混合物的配比为1:3-3:1。
7.如权利要求3所述的用于舒安卫生阴道膨胀栓的中药组合物制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: a)取50%的寮刁竹、两面针和蛇床子加入6-8倍量的50-75%的乙醇，提取2_4小时，共1-3次，合并各次提取液，回收乙醇，得到第一醇提物； b)取另外50%的寮刁竹、大黄、甘草、苦碟子加入6-8倍量水，提取4-6小时，提取2-3次，合并提取液得水提物，保留药渣； c)取野菊花、金银花以及药渣，用70-85%的乙醇浸泡12-24小时，回收乙醇后的剩余液继续浓缩，得到第二醇提物；(是水提物，此处第二醇提物是代表该产物是由乙醇带来) d)将第一醇提物、水提物和第二醇提物混合，用DlOl大孔树脂处理，分别用10-15%、60-80%的乙醇洗脱，收集各个阶段的洗脱液，混合，浓缩，干燥即得所述中药组合物。
8.如权利要求4所述的用于舒安卫生阴道膨胀栓的中药组合物制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: a)取寮刁竹，加水浸泡后进行蒸馏，得到丹皮酚粗品、水煎液、药渣，备用；置蒸馏器中加20倍量水，浸溃2小时，进行蒸馏， b)取a)中的水煎液与药渣，加入大黄、甘草、野菊花，采用水提醇沉的方法，制得第一浓缩液； c)取两面针、蛇床子，用乙醇回流提取并浓缩，得第二浓缩液； d)将所述第一浓缩液和所述第二浓缩液合并，继续浓缩后加入丹皮酚粗品，混和均匀即得所述中药组合物。
9.用权利要求7或8任一方法获得的中药组合物制备舒安卫生阴道膨胀栓的方法，其特征在于，包括如下步骤: a)提供中药组合物； b)制备基质: 第一混合物的制备，取重量份为2-5的卵磷脂、30-70的椰子油、30-70的棕榈仁油，混合； 第二混合物的制备，取重 量份比例为3-5: 2-4:1-3饱和脂肪酸C11H23COOH至C17H35COOH的甘油单、双、三酯混合物，混合； 将所述第一混合物与所述第二混合物按照1:3-3:1的配比混合，制得所述基质； c)含药基质的制备:将所述中药组合物与所述基质混合，制得含药基质； d)膨胀栓的制备:将含药基质倒入栓模中，插入膨胀载体，冷却定型，制成栓剂。
10.如权利要求1-4任一所述的舒安卫生阴道膨胀栓的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下至少一种方法: I)膨胀值测定方法如下: a.沿所述舒安卫生阴道膨胀栓端面的径向选取一点或若干点，测定所述膨胀载体的初始长度H ； b.所述舒安卫生阴道膨胀栓饱和吸水后，测定在a步中所选位置处膨胀载体膨胀后长度h ; c.计算所述膨胀值时，按照I式计算；
h
P = —
II
(I) 其中，P表示轴向的膨胀值、h表示膨胀后长度、H表示初始长度；或，膨胀值测定方法如下: a.沿所述舒安卫生阴道膨胀栓的轴向选取一处或若干位置，测定所述膨胀载体的初始直径R; b.所述舒安卫生阴道膨胀栓饱和吸水后，测定在a步中所选位置处膨胀载体膨胀后直径r ； c.计算所述膨胀值时，按II式计算； P=-
R
(II) 其中，P表示径向的膨胀值、r表示膨胀后直径、R表示初始直径；2)重量差异测定方法: a.取所述舒安卫生阴道膨胀栓，称取重量Μ; b.取刮下含药基质的所述舒安卫生阴道膨胀栓中的膨胀载体，干燥，称取重量m，按照如III式计算所述含药基质的重量X:
X=M-m
(III)0
11.如权利要求10所述的舒安卫生阴道膨胀栓的检测方法，其特征在于，进行融变时限检测后，再进行如下至少一种检测方法: 1)膨胀值测定方法如下: a.先沿所述舒安卫生阴道膨胀栓端面的径向选取一点或若干点，测定所述膨胀载体的初始长度H后，再滚动不同角度测量若干次，求平均值Hi ； b.所述舒安卫生阴道膨胀栓进行融变时限检测后，测定在a步中所选位置处膨胀载体膨胀后长度h ;再滚动不同角度测量若干次，求膨胀后平均长度hi ； c.计算所述膨胀值时，按照I式计算
12.如权利要求11所述的舒安卫生阴道膨胀栓的检测方法，其特征在于，所述膨胀载体为棉条，所述检测包括如下至少一种方法: I)膨胀值测定方法: 取所述舒安卫生阴道膨胀栓3粒，用游标卡尺测其尾部棉条直径，滚动约90°再测一次，每粒测两次，求出每粒测定的2次平均值Ri ;将上述3粒栓用于融变时限测定结束后，立即取出剩余棉条，待水断滴，均轻置于玻璃板上，用游标卡尺测定每个棉条的两端以及中间三个部位，滚动约90°后再测定三个部位，每个棉条共获得六个数据，求出测定的6次平均值计算每粒的膨胀值Pi,三粒栓的膨胀值均应大于1.5 ； 2)重量差异测定方法: 取所述舒安卫生阴道膨胀栓10粒，分别精密称定重量，轻刮下含药基质(不得损失棉条)，将棉条置于50-80°C的200-400ml乙醇中，优选地，将棉条置于60_70°C的300ml乙醇中，并在80khz频率超声清洗5分钟，使棉条表面残余的基质溶解脱除，取出棉条用力挤干，再用滤纸吸3遍，于105°C干燥2小时，取出，室温放置I小时后，分别精密称定棉条重量，求出每粒含药基质重量与平均含药基质重量，每粒含药基质重量与平均含药基质重量比较，超出平均含药基质重量±1 0%的不得多于2粒，并不得有I粒超出限度I倍。
【文档编号】A61K36/758GK103520343SQ201310473187
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月11日 优先权日:2013年10月11日
【发明者】邱学良, 邱明世 申请人:哈尔滨欧替药业有限公司, 邱明世