超临界二氧化碳提取桃金娘根茎中总鞣质的方法
【专利摘要】本发明涉及一种用超临界二氧化碳技术萃取桃金娘药材根茎中鞣质的方法，采用食品级CO2，通过加压转变成超临界流体作为萃取溶剂，并加入夹带剂，提高萃取效率。将桃金娘根茎部粉碎、浸湿后投入萃取釜中，通过选择合适的温度、压力、时间、夹带剂及浓度等工艺参数，得到提取物，将该提取物稀释后按照中国兽药典颁布的鞣质测定方法进行检测，并计算其鞣质含量。本发明工艺流程简单、经济、可操作性强，能够用于工业化生产，得到的桃金娘鞣质可用于中药制药。
【专利说明】超临界二氧化碳提取桃金娘根茎中总鞣质的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种采用超临界二氧化碳提取桃金娘根茎部总鞣质的方法，属于重要中药开发【技术领域】，专用于桃金娘鞣质的提取。
技术背景
[0002]桃金娘Rhodomyrtus tomentosa (Ait.) Hassk.为桃金娘科植物，又名金丝桃、山稔子、苏园子、石榴子等，是我国南方地区民间常用的传统中草药，桃金娘以根、茎、叶、果入药，性味甘、涩、平；含有黄酮类、鞣质类、挥发油类、多糖类、萜类等多种成分，具有清热解毒，收敛止泻，理气止痛，祛风活络，祛瘀止血的作用；常用于急、慢性肠胃炎、消化不良、痢疾等，此外还具有抗氧化、抗菌、抗病毒等药理作用。
[0003]目前桃金娘鞣质的提取主要是水煎煮法，该方法工序复杂、费工、费时，而且纯度和提取率不高，经煎煮时间和提取次数的优化组合，最高提取率只达11.58mg/g。
【发明内容】
[0004]本发明目的是针对传统水煎煮法的技术不足，提供一种从桃金娘根茎中分离鞣质的方法，工艺流程简单，可用于工业化生产。
[0005]本发明实现上述目的所采取的技术方案是:一种超临界二氧化碳提取桃金娘根茎总鞣质的方法，步骤如下:
[0006]( I)原料:桃金娘根茎部
[0007](2)粉碎:将自然晾干后的桃金娘药材经粉碎机粉碎后，过筛；
[0008](3)浸泡:将称量好的样品放入烧杯中浸湿；
[0009](4)超临界CO2提取:将上述浸湿好的桃金娘样品投入超临界CO2萃取釜中，调节萃取温度45~55°C、萃取压力15~30MPa、CO2流速34_54g/min，加入浓度为10%~70%(V/V)的夹带剂进行萃取，夹带剂流速为2~5g/min，萃取时间为0.5~2小时，在收集釜出口收集桃金娘鞣质提取物，所述夹带剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇或甲醇中的任
意一种。
[0010]超临界CO2提取过程最佳工艺参数即:萃取温度55°C、萃取压力20MPa、CO2流速44g/min、夹带剂乙醇浓度50%,夹带剂流速4g/min、萃取时间1.5h,得到的提取物经处理后测定其鞣质含量，其鞣质的提取率远大于传统的提取方法。
[0011]本发明超临界二氧化碳提取桃金娘鞣质的方法，与现有技术相比具有以下优点和积极效果:
[0012]1、本发明超临界二氧化碳萃取桃金娘根茎中总鞣质具有无残留、选择性强、有效成分破坏少等优点，具有一定的市场价值。
[0013]2、选择适宜的萃取条件即萃取温度、萃取压力、萃取时间和夹带剂浓度及流速。
[0014]3、采取适宜的有机溶剂进行萃取。
[0015]4、提高桃金娘根茎中总鞣质的得率，超临界二氧化碳萃取桃金娘总鞣质的方法较传统方法有较高的萃取率。
【具体实施方式】
[0016]实例I
[0017]称取药材粉末100g，按料液比1:1的比例，用50%(V/V)乙醇浸湿，将浸湿好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，进行萃取前，先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力20MPa，温度55°C，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在5MPa，同时温度控制在35°C，加入50% (V/V)的乙醇作夹带剂，夹带剂由高压泵加入到萃取釜中，流速为4g/min，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取1.5h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，从收集釜出口接取所得的桃金娘鞣质提取物。将提取物进行处理后分析计算得到所提取的鞣质含量达22.98mg/g。
[0018]实例2
[0019]称取药材粉末100g，按料液比1:1的比例，用10%(V/V) 二甲基甲酰胺溶液浸湿，将浸湿好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，萃取前先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力为25MPa，温度为50°C，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在5MPa，同时温度控制在35°C，加入10% (V/V)的二甲甲酰胺作夹带剂，夹带剂由高压泵加入到萃取釜中，流速为5g/min，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取0.5h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，从收集釜出口接取所得的桃金娘鞣质提取物。将提取物进行处理后分析计算得到所提取的鞣质含量达20.36mg/g。
[0020]实例3
[0021]称取药材粉末100g，按料液比1:1的比例，用10% (V/V) 二甲基亚砜溶液浸湿，将浸湿好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，`萃取前先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力为15MPa，温度为45°C，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在5MPa，同时温度控制在25°C，加入10% (V/V)的二甲基亚砜作夹带剂，夹带剂由高压泵加入到萃取釜中，流速为4g/min，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取Ih后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，从收集釜出口接取所得的桃金娘鞣质提取物。将提取物进行处理后分析计算得到所提取的鞣质含量达21.41mg/g。
[0022]实例4
[0023]称取药材粉末100g，按料液比1:1的比例，用70% (V/V)甲醇溶液浸湿，将浸湿好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，萃取前先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力为30MPa，温度为55°C，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在5MPa，同时温度控制在35°C，加入70% (V/V)甲醇作夹带剂，夹带剂由高压泵加入到萃取釜中，流速为2g/min，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取2h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，从收集釜出口接取所得的桃金娘鞣质提取物。将提取物进行处理后分析计算得到所提取的鞣质含量达17.82mg/g。
[0024]实例5
[0025]称取药材粉末100g，用去离子水(料液比100g:500mL)浸泡2小时，文火加热煮沸2小时，将溶液倒出，再加300mL去离子水，文火再煮沸I小时，倒出溶液后合并两次溶液。所得溶液进行处理后分析计算得到所得鞣质的含量达11.58mg/g。[0026]从实例5可知，与本发明相比，利用水煎煮法提取的鞣质含量要低得多。
[0027]并且，经发明人多次试验证明:当提取工艺条件不在本发明所述范围内时，提取出的鞣质含量大大减少，如实例6和实例7所示。
[0028]实例6
[0029]称取药材粉末100g，按料液比1:1的比例，用60%乙醇溶液浸湿，将浸湿好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，萃取前先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力为35MPa，萃取温度为60°C，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在5MPa，同时温度控制在35°C，加入60%乙醇作夹带剂，夹带剂由高压泵加入到萃取釜中，夹带剂流速为lg/min，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取2.5h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，从收集釜出口接取所得的桃金娘鞣质提取物。将提取物进行处理后分析计算得到所提取的鞣质含量达15.52mg/g。
[0030]实例7
[0031]称取药材粉末100g，按料液比1:1的比例，用5%甲醇溶液浸湿，将浸湿好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，萃取前先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力为lOMPa，温度为35 V，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在5MPa，同时温度控制在20°C，加入5%甲醇作夹带剂，夹带剂由高压泵加入到萃取釜中，夹带剂流速为6g/min，待萃取 压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取2.5h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，从收集釜出口接取所得的桃金娘鞣质提取物。将提取物进行处理后分析计算得到所提取的鞣质含量达13.16mg/g。
【权利要求】
1.超临界二氧化碳提取桃金娘根茎总鞣质的方法，其特征在于，工艺步骤如下: (1)原料干燥:取桃金娘根茎部自然晾干； (2)粉碎:将自然晾干后的桃金娘根茎部经粉碎机粉碎后，过筛； (3)浸泡:将粉碎好的样品放入烧杯中，加入体积比为10%~70%的二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇或甲醇中的任意一种，按料液比为1:1-1:1.5的比例将桃金娘样品浸湿； (4)超临界CO2提取:将上述浸湿好的桃金娘样品投入超临界CO2萃取釜中，调节萃取温度45~55°C、萃取压力15~30MPa、CO2流速34_54g/min，加入体积比为10%~70%的夹带剂进行萃取，夹带剂流速为2~5g/min，萃取时间为0.5~2小时，在收集釜出口收集桃金娘鞣质提取物，所述夹带剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇或甲醇中的任意一种。
2.根据权利I所述的超临界二氧化碳提取桃金娘根茎总鞣质的方法，其特征在于，超临界CO2提取过程的工艺参数设定为:萃取温度55°C、萃取压力20MPa、CO2流速44g/min、夹带剂为体积比50%的 乙醇,夹带剂流速4g/min,萃取时间1.5h。
【文档编号】A61K125/00GK103877158SQ201410115154
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】孟菲, 赵武, 刘伟, 覃振华, 郭善康, 孙建华, 银慧慧, 姜源明 申请人:广西壮族自治区兽医研究所