一种杜仲叶的干燥方法
【专利摘要】本发明涉及一种杜仲叶的干燥方法，取鲜杜仲叶，冷冻后堆闷,干燥，制备的杜仲叶中多种活性成分含量高，进而可知本发明方法制备的杜仲叶临床疗效好。
【专利说明】一种杜仲叶的干燥方法 发明领域
[0001] 本发明涉及药品制法，特别涉及一种杜仲叶的干燥方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中 药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃叶珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二 葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。但杜仲叶采摘鲜运困难，因此其干燥 方式，直接影响到药材的质量及深度开发，其干燥加工方式成为关键问题之一。《中国药典》 2010年版一部中规定杜仲叶的干燥方式为晒干或低温烘干。但其理论依据是什么，以上2 种技术是否为最佳干燥工方式，不同干燥方式对杜仲叶有效成分的影响究竟有多大，这些 问题值得研究。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种杜仲叶干燥的新方法，该方干燥的杜仲叶，主要的有效 成分含量高，临床疗效更好。
[0004] 本发明的目的是这样实现的： 一种杜仲叶的干燥方法，取鲜杜仲叶，冷冻后堆闷，干燥。
[0005] 本发明的一种杜仲叶的干燥方法，冷冻是冷冻至_5°C以下至冻结。
[0006] 本发明的一种杜仲叶的干燥方法，堆闷是堆闷至呈褐色。
[0007] 本发明的一种杜仲叶的干燥方法，堆闷是堆闷1-3天。
[0008] 本发明的一种杜仲叶的干燥方法，干燥是晾干或晒干或烘干。
[0009] 至此完成了本发明，本发明方法制备的杜仲叶中多种活性成分含量高，进而可知 本发明方法制备的杜仲叶临床疗效好。
[0010] 下面试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非本发明的限制。
[0011] 1、主要仪器与设备 LC-20A高效液相色谱仪；UV-5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子 天平，冻干机。
[0012] 2、材料与试剂 杜仲叶：采自济南三源药业院内，新采集的杜仲叶分别采用以下方法干燥。
[0013] 1)晒干杜仲叶：取鲜杜仲叶，晒干。
[0014] 2 )堆闷晒干杜仲叶：取鲜杜仲叶，冷冻至-5 °C以下，堆闷2天后，晒干。
[0015] 3)鲜杜仲叶：不处理。新鲜杜仲3. 5g得干燥品计lg，直接剪碎后提取。以干品计 算多种活性成分含量。
[0016] 试剂：对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃 叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈(色谱纯，美国 Tedia公司）；磷酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)。
[0017] 3、试验方法 准确称取各样品适量，用60%的乙醇浸润12h后，再用超声波辅助提取lh，过滤至 100mL容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60%的乙醇定容至刻度，滤液过45 μ m滤膜，提取 液备用。
[0018] 1)高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件：色谱柱Dimamonsil C18 (250mmX4. 6mm，5 μ m);流动相甲醇：水=35 :75 ;流速1. OmL/min检测波长240nm ;进样体 积 20 μ L ;温度 25°C。
[0019] 2)高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件：色谱柱Dimamonsil C 18 ( 250 mm X 4. 6, 5 μ m);流速1. OmL/min ;检测波长240nm;进样体积20 μ L ;温度25°C ;二元高压 梯度洗脱时间程序：〇min时，甲醇：0.001%磷酸溶液=22:78 ;15min时，甲醇：0.001%磷酸 溶液=30 :70 ;35min时，甲醇：0. 001%磷酸溶液=22: 78 ;40min时，采样结束。
[0020] 3)硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10 mL容量瓶中， 加含5%NaN02水溶液0. 3 mL，摇勻，静置6min ;再加含10%A1 (N03) 3水溶液0. 3 mL，摇勻，静 置6min;再加含1.0m〇l/L NaOH水溶液4mL，摇匀，静置15min;用蒸馏水定容至刻度。在 400-600nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为506nm。
[0021] 4)对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃叶珊瑚苷准确吸取适量提取液于10 mL比色 管中，依次加入95%的乙醇2.5 mL, Epstahl试剂1.7 mL，20%的盐酸0· 5 mL，再用蒸馈水 定容至刻度。置于水浴锅中在75°C下加热20 min进行显色，取出冷却10min后，以试剂空 白为参比，在500-700nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596nm。
[0022] 4、标准曲线 依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃叶珊瑚苷标样进行测定，绘制标 准曲线。
[0023] 5、结果与分析 采用上述实验方法检测不同方法处理的杜仲叶中多种活性成分的含量，结果如表1。
[0024] 表1不同干燥方法杜仲叶中多种活性成分含量结果
【权利要求】
1. 一种杜仲叶的干燥方法，其特征在于：取鲜杜仲叶，冷冻后堆闷，干燥。
2. 根据权利要求1的一种杜仲叶的干燥方法，其特征在于：冷冻是冷冻至_5°C以下至 冻结。
3. 根据权利要求1的一种杜仲叶的干燥方法，其特征在于：堆闷是堆闷至呈褐色。
4. 根据权利要求1或权利要求3的一种杜仲叶的干燥方法，其特征在于：堆闷是堆闷 1-3 天。
【文档编号】A61K36/46GK104147086SQ201410418729
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】李诗标, 牛凤菊, 马玉奎, 郭庆华 申请人:济南康众医药科技开发有限公司