一种甘薯叶多酚的高效制备方法
【专利摘要】一种甘薯叶多酚的高效制备方法，它是甘薯叶为原料，采用亚临界水为提取溶剂，控制提取温度为140℃-200℃，萃取压力为4-10Mpa，萃取时间为30min-120min，制备甘薯叶多酚粗提液，再经过离心、浓缩、大孔树脂分离纯化，真空冷冻干燥，得到甘薯叶多酚产品。本发明采用亚临界水萃取，通过改变萃取温度，可以改变水的极性，从而可以选择性的萃取甘薯叶多酚，提高了多酚的提取效率；采用亚临界水萃取是以纯水为萃取溶剂，不用有毒有机溶剂，无毒环保，安全；实现了甘薯叶资源的高附加值加工；生产过程工艺简单，具有较高的商业开发价值。
【专利说明】一种甘薯叶多酚的高效制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002] 本发明属于天然产物提取领域，特别涉及一种从甘薯叶中高效制备多酚的方法。
【背景技术】
[0003] 甘薯(L.) Lam)，学名番薯，又名红薯、甜薯，是世界第七大粮 食作物，也是我国主要的粮食作物之一。甘薯叶是甘薯的副产品之一，现代研究表明甘薯叶 具有抗肿瘤、降血脂、降低胆固醇、清除自由基、保护视力等多种保健功效。在日本、台湾等 地区，甘薯叶已经成为了一种新型的蔬菜。多酚作为甘薯叶中主要的活性成分，具有很强的 抗氧化能力，其对人体健康的促进作用，越来越引起人们的重视，甘薯叶多酚产品的开发与 利用也成为了现代研究的热点。
[0004] 现有技术中甘薯叶多酚的提取方法主要有：溶剂浸提法、超声提取法、微波提取 法。但单一的提取方法效率低，且不可避免的使用到有机溶剂，具有一定的毒害性。亚临界 水是介于其沸点和临界温度（100-374°C )之间，而维持适当压力状态的水，通过控制亚临 界水压力和温度可以改变水的极性、表面张力和粘度。尤其是当温度升高时，水的介电常数 增加，水逐渐由极性转变为非极性，其性质更类似于有机溶剂，近年来亚临界水提取被广泛 用于副产品处理和植物活性成分提取中，而有关亚临界水技术应用于甘薯叶多酚提取的研 究未见报道。
[0005] 因此，本发明为克服目前甘薯叶多酚提取技术不足的缺点，采用一种高效、环境友 好型的新技术，通过控制亚临界水的萃取压力和温度而控制水的极性，使甘薯叶多酚在水 中溶解能力大大提高，进而提高提取效率，并通过大孔树脂纯化，以获得高纯度甘薯叶多酚 的目的。
[0006]
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供一种利用亚临界水技术提取甘薯叶多酚的新方法。它具有提 取效率、纯度高，无溶剂残留等优点。
[0008] 本发明是这样实现的，以甘薯叶为原料，采用亚临界水技术从甘薯叶中提取多酚， 所得的多酚提取液再经过大孔树脂柱层析分离纯化，真空浓缩、冷冻干燥，得到甘薯叶多酚 产品，并用液质联用技术检测产品纯度。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案： 1、 原料预处理：将采摘的新鲜甘薯叶表面去除杂质，清水漂洗干净，50°C鼓风干燥 48h，然后粉碎过60目筛，得到甘薯叶粉末； 2、 亚临界水提取：将甘薯叶粉末放入亚临界水设备中，粉末与亚临界水的料液比为 1:15-1:30，控制萃取压力4-101^，反应时间30-12011^11，温度为140-2001：，启动设备，待 萃取结束后，打开泄压阀门，得到提取液； 3、 分离浓缩：将提取液于4000rpm转速下离心lOmin，得到的上清液在旋转蒸发器中 55 °C减压浓缩至原体积的1/4-1/3 ; 4、 纯化：将浓缩液上大孔树脂层析柱进行吸附，然后依次用水和70%乙醇洗脱，收集洗 脱液； 5、 干燥：将洗脱液在45°C下减压浓缩成膏状物，真空冷冻干燥得到甘薯叶多酚产品； 6、 产品检测：产品用LC-MS进行检测分析纯度，其纯度均大于80%，色谱填料为C18,粒 度5Mm，流动相为甲醇和含0. 1%的甲酸水溶液，检测波长320nm，流速为I mL/min，纯度计算 公式如下：
【权利要求】
1. 一种甘薯叶多酚的高效制备方法，其特征在于： (1) 原料预处理：将采摘的新鲜甘薯叶表面去除杂质，清水漂洗干净，50°C鼓风干燥 48h，然后粉碎过60目筛，得到甘薯叶粉末； (2) 亚临界水提取：将甘薯叶粉末放入亚临界水设备中进行萃取，待萃取结束后，打开 泄压阀门，得到提取液； (3) 分离浓缩：将提取液于4000rpm转速下离心lOmin，得到的上清液在旋转蒸发器中 55°C减压浓缩至原体积1/4-1/3 ; (4) 纯化：将浓缩液上大孔树脂层析柱进行吸附，然后依次用水和70%乙醇洗脱，收集 洗脱液； (5) 干燥：将洗脱液在45°C下减压浓缩成膏状物，真空冷冻干燥得到甘薯叶多酚产品； (6) 产品检测：产品用LC-MS进行检测分析纯度，其纯度均大于80%，色谱填料为C18， 粒度5Mm，流动相为甲醇和含0. 1%的甲酸水溶液，检测波长320 nm，流速为I mL/min ;纯度 计算公式如下：
式中Hi1为洗脱液中LC-MS检测的酚类物质的总质量，m2为甘薯叶多酚产品的质量。
2. 如权利要求1所述的一种甘薯叶多酚的高效制备方法，其特征在于：步骤（2)中所述 甘薯叶粉末在亚临界水中的萃取条件是：粉末与亚临界水的料液比为1:15-1:30,控制萃 取压力 4-10MPa，反应时间 30min-120min，温度为 140°C _200°C。
【文档编号】A61K127/00GK104367611SQ201410710575
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年12月1日 优先权日:2014年12月1日
【发明者】涂宗财, 傅志丰, 王辉, 石燕, 张露, 温庆辉, 李德俊 申请人:江西师范大学