本发明涉及化学制剂
技术领域：
，特别是涉及一种用于解表平散的中药提取物的制备方法。
背景技术：
：《中医临床方剂学》述为：外感风寒，营卫失和，治宜解表和营，以柴胡辛散表邪，解肌透热。芍药益阴和营，两者配伍，解肌和营以治寒热身痛，防风，生姜辛温疏散，助柴胡解表透邪，陈皮配伍柴胡疏理气机、驱邪外出。甘草调和诸药。本方药性平和，为解表和营平散之剂。该制剂治疗风寒束表型感冒总疗效达高，对患者发热、恶寒、头痛、四肢酸痛等症状有明显的改善作用。然而，诸如此类制剂的现有提取方法，经过实验得知，按照传统的水煎法或醇沉法对于其有效成分如芍药苷(芍药苷能明显降低肺指数值)的提取率仅为10％左右，出膏率也仅为30％，制剂中的有效成分并不能得到良好的利用。技术实现要素：基于此，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种用于的解表平散的中药提取物的制备方法，在保持与传统煎煮法所得的有效成分组成无差别的同时，提高各有效成分提取率和出膏率，改善目前该方剂的治疗效果。本发明可以通过以下技术方案来实现：本发明公开了一种用于解表平散的中药提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)将原料药洗净、切片后，按组方配比称取柴胡、防风、赤芍、陈皮、甘草、生姜，加入投药量6～13倍的水，浸泡1～2小时，水蒸气提取3～9小时，收集的水蒸气，冷却，过滤，得水蒸气提取液，母液及滤渣备用；(2)将步骤(1)得到的滤渣和母液，加入2～7倍水，煎煮2～4小时，过滤，冷却至50℃以下，得煎液，煎液与上述步骤(1)中所得的水蒸气提取液合并，得合并液。(3)将步骤(2)中得到的合并液在-0.06Mpa～-0.04Mpa,60～65℃下减压回收至预设的投药量，加入乙醇至含醇量为50％～70％V/V，搅拌，静置过夜，过滤，滤液在-0.06Mpa～-0.04Mpa,50～65℃下减压回收乙醇后，再浓缩成相对密度为1.10～1.35的清膏。该提取方法，通过选取适当的提取工艺，结合最佳的工艺参数，能够增加该组方的有效物质的提出率，使得有效成分可得到有效的保护和溶出，大大提升该组方的药用价值，使其在药品领域得到更广泛的应用。进一步地，步骤(1)中水的加入量为投药量的8～11倍，浸泡时间为1.3～1.6小时，水蒸气提取时间为6～8小时。中药煎煮前浸泡有利于有效成分的提取，在该参数下提取有效成分的组成和溶出率更佳。进一步地，步骤(1)得到的水蒸气提取液、母液及滤渣避光保存，采用该方法处理的半成品含有的有效成分可以得到更好的保护。进一步地，步骤(2)中水的加入量为滤渣和母液总量的3.5～5.5倍，煎煮时间为2.5～3.5小时。进一步地，步骤(2)中得到的煎液冷却至30～40℃。在该温度下水蒸气提取液中某些有效成分如挥发性成分可以得到更佳的保留。进一步地，步骤(3)中加入乙醇至含醇量为56％～64％V/V，将乙醇的体积比控制在此范围内使有效成分的提取率和清膏的保留率最佳。进一步地，步骤(3)中清膏的相对密度为1.15～1.25。另一方面，本发明提供一种用于解表平散的中药提取物。进一步地，该中药提取物是由以下重量份配比的原料药制备而成：赤芍8份、柴胡6份、陈皮5.5份、防风5份、生姜3份、甘草3份。进一步地，该中药提取物所含的柴胡为北柴胡。常规的水煎醇沉方法对有效成分的保留较低，使得现有的制剂所保留的成分要达到原汤剂的含量，需服用药物剂量相继加大。产业模式下提取、浓缩、干燥、成型的工艺路线和参数，尤其是临床汤剂不经历的浓缩干燥过程，在大生产中易使药材中指标成分保留率降低。本发明通过组方中各药材有效成分的性质和混合提取经验，结合临床用药要求，优选适当的提取工艺参数，同时考察对工艺中影响提取物质量相关因素的工艺参数。本发明一种用于解表平散的中药提取物的制备方法具有以下优点和有益效果：1、本发明提取方法与传统的煎煮法提取相比，有效成分组成无差别，且有效成分的含量和出膏率明显高于传统的水煎醇沉方法。2、本发明提取工艺简便，对设备的要求低、成本低，适合用于工业大生产。3、本发明中药提取物可制成各类制剂，如胶囊剂、片剂等，相对于市场上现有药品可减少服用量，进而减低中药副作用。具体实施方式为了使本
技术领域：
的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明作进一步详细的说明。实施例1本实施例一种用于解表平散的中药提取物的制备方法，步骤如下：赤芍5份、柴胡3份、陈皮3份、防风2份、生姜1.5份、甘草1份；(1)将原料药洗净、切片后，按上述比例称取赤芍、柴胡、陈皮、防风、生姜、甘草，加入投药量6倍的水，浸泡1小时，水蒸气提取3小时，收集水蒸气，冷却，过滤，得水蒸气提取液，母液及滤渣备用；(2)将步骤(1)得到的滤渣和母液，加入2倍水，煎煮2小时，过滤，冷却至45℃，得煎液，煎液与上述步骤(1)中所得的水蒸气提取液合并，得合并液。(3)将步骤(2)中得到的合并液在-0.06Mpa,60℃下减压回收至预设的投药量，加入乙醇至含醇量为50％V/V，搅拌，静置过夜，过滤，滤液在-0.05Mpa,50℃下减压回收乙醇后，再浓缩成相对密度为1.10的清膏，即得。实施例2本实施例一种用于解表平散的中药提取物的制备方法，步骤如下：赤芍7.5份、柴胡5份、陈皮5份、防风4份、生姜3.5份、甘草2份；(1)将原料药洗净、切片后，按上述比例称取赤芍、柴胡、陈皮、防风、生姜、甘草，加入投药量8倍的水，浸泡1.3小时，水蒸气提取6小时，收集水蒸气，冷却，过滤，得水蒸气提取液，母液及滤渣备用；(2)将步骤(1)得到的滤渣和母液，加入3.5倍水，煎煮2.5小时，过滤，冷却至40℃，得煎液，煎液与上述步骤(1)中所得的水蒸气提取液合并，得合并液。(3)将步骤(2)中得到的合并液在-0.05Mpa,62℃下减压回收至预设的投药量，加入乙醇至含醇量为56％V/V，搅拌，静置过夜，过滤，滤液在-0.04Mpa,63℃下减压回收乙醇后，再浓缩成相对密度为1.15的清膏，即得。实施例3本实施例一种用于解表平散的中药提取物的制备方法，步骤如下：赤芍8份、柴胡6份、陈皮5.5份、防风5份、生姜3份、甘草3份；(1)将原料药洗净、切片后，按上述比例称取赤芍、柴胡、陈皮、防风、生姜、甘草，加入投药量10倍的水，浸泡1.5小时，水蒸气提取7小时，收集水蒸气，冷却，过滤，得水蒸气提取液，母液及滤渣备用；(2)将步骤(1)得到的滤渣和母液，加入4.5倍水，煎煮3小时，过滤，冷却至35℃，得煎液，煎液与上述步骤(1)中所得的水蒸气提取液合并，得合并液。(3)将步骤(2)中得到的合并液在-0.04Mpa,64℃下减压回收至预设的投药量，加入乙醇至含醇量为60％V/V，搅拌，静置过夜，过滤，滤液在-0.06Mpa,65℃下减压回收乙醇后，再浓缩成相对密度为1.20的清膏，即得。实施例4本实施例一种用于解表平散的中药提取物的制备方法，步骤如下：赤芍9份、柴胡7份、陈皮6份、防风5.5份、生姜4份、甘草3份；(1)将原料药洗净、切片后，按上述比例称取赤芍、柴胡、陈皮、防风、生姜、甘草，加入投药量11倍的水，浸泡1.6小时，水蒸气提取8小时，收集水蒸气，冷却，过滤，得水蒸气提取液，母液及滤渣备用；(2)将步骤(1)得到的滤渣和母液，加入5.5倍水，煎煮3.5小时，过滤，冷却至30℃，得煎液，煎液与上述步骤(1)中所得的水蒸气提取液合并，得合并液。(3)将步骤(2)中得到的合并液在-0.05Mpa,65℃下减压回收至预设的投药量，加入乙醇至含醇量为64％V/V，搅拌，静置过夜，过滤，滤液在-0.04Mpa,62℃下减压回收乙醇后，再浓缩成相对密度为1.25的清膏，即得。实施例5本实施例一种用于解表平散的中药提取物的制备方法，步骤如下：赤芍10份、柴胡8份、陈皮7份、防风6份、生姜5.5份、甘草4份；(1)将原料药洗净、切片后，按上述比例称取赤芍、柴胡、陈皮、防风、生姜、甘草，加入投药量13倍的水，浸泡2小时，水蒸气提取9小时，收集水蒸气，冷却，过滤，得水蒸气提取液，母液及滤渣备用；(2)将步骤(1)得到的滤渣和母液，加入7倍水，煎煮4小时，过滤，冷却至20℃，得煎液，煎液与上述步骤(1)中所得的水蒸气提取液合并，得合并液。(3)将步骤(2)中得到的合并液在-0.04Mpa,63℃下减压回收预设的投药量，加入乙醇至含醇量为70％V/V，搅拌，静置过夜，过滤，滤液在-0.04Mpa,61℃下减压回收乙醇后，再浓缩成相对密度为1.35的清膏，即得。实施例6有效成分提取率及出膏率评价本实施例采用正交实验法原理，根据工艺要求，分别选定加水量、浸泡时间、水蒸气提取时间作为第一组考察因素，加水量、煎煮时间、煎煮次数作为第二组考察因素，醇沉浓度作为第三组考察因素，按照实施例1～5中的数据制定因素水平表。以出膏率和干浸膏中芍药苷含量为综合考察指标(综合分＝出膏率×干浸膏中芍药苷含量)，参照本发明制备方法进行实验，浓缩真空干燥(70℃)干浸膏称重，计算出膏率，测芍药苷含量。对照品溶液的制备：精密称取芍药苷标准品配制成3g·L-1,摇匀即得。供试品溶液的制备：将实施例1～5所得浸膏分别浓缩真空干燥(70℃)得干浸膏，分别称取实施例1～5所得干浸膏研细过4号筛，精密称取细粉末适量置于25ml容量瓶中，定量加入20ml乙醇，称重，超声提取30min称重，用乙醇补足减失的重量。摇匀、滤过，精密吸取续滤液5ml，加入已处理好的中性氧化铝柱上(105℃溶化，100～200目，5g，湿法装柱)用乙醇150mL洗柱，收集洗脱液，回收乙醇至干，残渣加乙醇分次溶解，定量转移至5mL容量瓶中，加乙醇至刻度线，摇匀即得。样品的测定方法：采用双波长薄层扫描法，精密吸取供试品溶液3μL，芍药苷对照品2μL、4μL分别点于同一硅胶GF254薄层板(20cm×10cm)上，以氯仿—甲醇—醋酸(6∶1∶0.1)作为展开剂，展开后取出凉干。以波长λS＝233nm、λR＝330nm进行薄层扫描。测得供试品溶液吸收度的积分值和对照品溶液吸收度的积分值，以外标两点法计算芍药苷含量。实验结果如下表1：测试样品出膏率(％)芍药苷提取率(％)综合分实施例133.740.1432.554实施例238.646.5491.437实施例347.953.7574.672实施例448.153.9574.873实施例545.249.3527.684结果分析：由以上表1直观分析可知，实施例4结果虽与实施例3结果相差较小，但从用药量、成本经济等角度考虑，最佳工艺条件为实施例3的制备工艺条件，实施例5(区别在于水蒸气提取液、母液及滤渣没有避光保存)结果比实施例3和4反而有所下降，由此说明在提取过程中水蒸气提取液、母液及滤渣采用避光保存地方法更佳。上述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。当前第1页1 2 3