一种化橘红叶柚皮苷与野漆树苷防晒霜及其制备方法与流程

本发明涉及化妆品领域，具体是一种化橘红叶柚皮苷与野漆树苷防晒霜及其制备方法。

背景技术：

紫外线可分为短波（200～275nm）、中波（275～320nm） 和长波（320～400nm）。短波紫外线能量最强，短时间照射即可灼伤皮肤，长期照射还会产生皮肤癌。但因可被地面上空25公里的臭氧层吸收，不会对皮肤造成伤害。中波紫外线称之为“B 区紫外线（UVB）”，对人体具有红斑作用，能促进体内矿物质代谢和维生素D的形成，但长期或过量照射会令皮肤晒黑，并引起红肿脱皮，是防晒的重点波段。长波紫外线称为“A 区紫外线（UVA）”，有很强的穿透力，UVA可以直达肌肤的真皮层，到达皮肤的能量高达紫外线总能量的98％以上，破坏弹性纤维和胶原蛋白纤维，引起难以控制的皮肤损伤，成为色素沉着的直接原因，如形成雀斑、老年斑等。所以长波紫外线助长中波对皮肤的伤害，促进皮肤衰老。因此，开发高效、安全、使用方便的天然防波长范围广的紫外线产品便受到人们的重视。

化橘红叶中含有丰富的类黄酮柚皮苷和野漆树苷（总量占叶干物质6～13.6%），叶龄越小，类黄酮的总含量越高，野漆树苷的比例越大，刚抽出的嫩叶中野漆树苷的含量还比柚皮苷的高。柚皮苷在紫外线范围内有两个吸收峰，主峰在283 nm，次峰在330 nm，野漆树苷也有两个吸收峰，主峰在340 nm，次峰在261 nm，因此，两者对紫外线的吸收起到协同和互补作用，两种类黄酮混合在紫外线范围（200～400nm）均有强烈的吸收。同时，柚皮苷和野漆树苷具有消除疲劳、保护血管、扩张毛细管、疏通微循环、抗脂肪氧化、护肤和抗衰老的功能。

化橘红是化痰止咳的名贵中药，化橘红叶与果实均含有挥发油、类黄酮和多糖等活性成分。叶中含有化橘红特征性黄酮野漆树苷占干物质的2～6.8%，比其它来源的植物材料化橘红果实和山香圆叶的含量高得多。化橘红营养生长速度快，年抽稍3～5次，枝叶产量巨大，目前广东化州市及周边地区化橘红种植面积约200000亩，并以每年增加10000亩的速度扩大种植规模，因此，化橘红叶类黄酮的资源供应充足。

采用95%食品级乙醇提取的类黄酮，用等体积的石油醚萃取去除叶色素，用水洗去水溶性杂质，粗黄酮总量占叶干物质7～14%，其中柚皮苷和野漆树苷占总黄酮的98%以上。黄酮类物质柚皮苷和野漆树苷对紫外线的防御功能方面的研究尚未见报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种化橘红叶柚皮苷与野漆树苷防晒霜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种化橘红叶柚皮苷与野漆树苷防晒霜，由以下重量分数的原料制备而成：柚皮苷和野漆树苷混合物 0.2～2.0%，蜂蜡 9～18%，氨酮 0.1～1.0%，甘油 2～20%， 防腐剂 0.1～1.0%，余量为去离子水。

作为本发明进一步的方案：所述柚皮苷和野漆树苷混合物的制备过程为：

（1）采摘化橘红嫩叶洗净，太阳晒干或置烘箱中50～60℃烘干至恒重，粉碎过40～50目筛，得叶粉末；

（2）将叶粉末装入玻璃层析柱中，95%食品级乙醇作提取液，柱中浸泡50～70min，洗脱液流速95～105 mL/h，收集洗脱液；

（3）将收集的洗脱液进行真空旋转蒸发浓缩至膏状；

（4）将膏状的浓缩液转移到分液漏斗，加入等量体积石油醚萃取3～4次，去除上层液，得到下层提取混合物；

（5）将所得的下层提取混合物进行真空旋转蒸发浓缩至干，用冷水洗涤3～4次，得到柚皮苷和野漆树苷混合物。

作为本发明再进一步的方案：所述防腐剂为山梨酸钾。

一种所述的化橘红叶柚皮苷与野漆树苷防晒霜的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）将蜂蜡加热至65～90℃，搅拌溶解至均匀，作为油相A，保温备用；

（2）将甘油加入去离子水中混合均匀，作为B相，备用；

（3）将柚皮苷和野漆树苷混合物溶于B相中，并加热至65～90℃，缓慢搅拌，混合均匀，作为C相；

（4）将所得的C相缓慢加入到A相中，并加入氨酮，同时进行高速搅拌3～5min，混合均匀；

（5）将步骤（4） 所得的混合物降温至75～80℃，缓慢搅拌，进行消泡；

（6）消泡完成后，降温至45℃，加入防腐剂，继续缓慢搅拌，待冷却降温至室温，停止搅拌；

（7）将步骤（6）得到的混合物进行研磨为糊状混合物，颗粒细度小于5μm ；

（8）将研磨后的糊状混合物，输入高速搅拌机进行高速强力搅拌为膏状半成品；

（9）将步骤（8）所得的膏状半成品进行真空脱气工艺处理，灌装，即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明用柱层析法提取化橘红叶中的柚皮苷和野漆树苷，提取溶剂用量少，提取率高。柚皮苷和野漆树苷混合物对紫外线吸收能力在不同波长中彼此互补与叠加，因此，在紫外线范围内吸收强烈且均匀，是很好的防紫外线活性剂。由于其具有防晒、抗自由基修复效果，作为一种防晒剂应用在防晒霜上，具有刺激性低、防晒效果好、抗自由基、色泽浅，不影响产品颜色的特点，并且该防晒剂及相应的防晒霜的制备工艺简单可行。

附图说明

图1为柚皮苷和野漆树苷的紫外吸收光谱图。

图2为本发明产品与市面某两个品牌防晒霜的紫外吸收光谱对照图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

化橘红叶柚皮苷与野漆树苷防晒霜，由以下重量分数的原料制备而成：柚皮苷和野漆树苷混合物1.0%，蜂蜡18%，氨酮 0.7%，甘油 15%，山梨酸钾0.6%，余量为去离子水。

柚皮苷和野漆树苷混合物的制备过程为：

（1）采摘化橘红嫩叶洗净，太阳晒干或置烘箱中58℃烘干至恒重，粉碎过40目筛，得叶粉末；

（2）将叶粉末装入玻璃层析柱中，95%食品级乙醇作提取液，柱中浸泡50min，洗脱液流速105mL/h，收集洗脱液；

（3）将收集的洗脱液进行真空旋转蒸发浓缩至膏状；

（4）将膏状的浓缩液转移到分液漏斗，加入等量体积石油醚萃取3次，去除上层液，得到下层提取混合物；

（5）将所得的下层提取混合物进行真空旋转蒸发浓缩至干，用冷水洗涤4次，得到柚皮苷和野漆树苷混合物。

上述防晒霜的制备步骤如下：

（1）将取固体蜂蜡加热至70℃，搅拌溶解，作为A相保温，备用；

（2）将甘油加入去离子水中，作为B 相，备用；

（3）将柚皮苷和野漆树苷混合物溶于B相中，加热至80℃，保温，作为C相；

（4）在控制均质机搅拌转速为12000r/min 条件下，将所得的C相缓慢加入到A相中，同时用均质机继续均质3min；

（5）均质后，降温至70℃，改用搅拌器控制搅拌转速为200r/min 进行搅拌消泡；

（6）消泡完成后降温至45℃，加入山梨酸钾，继续控制搅拌器转速为200r/min 进行搅拌，待冷却降温至室温后停止搅拌；

（7）将步骤（6） 所得的混合物输入多功能胶体磨中进行研磨为糊状混合物，颗粒细度小于5μm ；

（8）将研磨后的糊状混合物，输入高速搅拌机进行高速强力搅拌为膏状半成品；

（9）将膏状半成品进行真空脱气工艺处理，灌装为防晒霜成品。

实施例2

化橘红叶柚皮苷与野漆树苷防晒霜，由以下重量分数的原料制备而成：柚皮苷和野漆树苷混合物 0.5%，蜂蜡 15%，氨酮 1.0%，甘油 10%，山梨酸钾0.5%，余量为去离子水。

柚皮苷和野漆树苷混合物的制备过程为：

（1）采摘化橘红嫩叶洗净，太阳晒干或置烘箱中60℃烘干至恒重，粉碎过50目筛，得叶粉末；

（2）将叶粉末装入玻璃层析柱中，95%食品级乙醇作提取液，柱中浸泡60min，洗脱液流速100mL/h，收集洗脱液；

（3）将收集的洗脱液进行真空旋转蒸发浓缩至膏状；

（4）将膏状的浓缩液转移到分液漏斗，加入等量体积石油醚萃取3次，去除上层液，得到下层提取混合物；

（5）将所得的下层提取混合物进行真空旋转蒸发浓缩至干，用冷水洗涤3次，得到柚皮苷和野漆树苷混合物。

上述防晒霜的制备步骤如下：

（1）将取固体蜂蜡加热至85℃，搅拌溶解，作为A相保温，备用；

（2）将甘油加入去离子水中，作为B 相，备用；

（3）将柚皮苷和野漆树苷混合物溶于B相中，加热至85℃，保温，作为C相；

（4）在控制均质机搅拌转速为15000r/min 条件下，将所得的C相缓慢加入到A相中，同时用均质机继续均质3min；

（5）均质后，降温至78℃，改用搅拌器控制搅拌转速为300r/min 进行搅拌消泡；

（6）消泡完成后降温至45℃，加入山梨酸钾，继续控制搅拌器转速为300r/min 进行搅拌，待冷却降温至室温后停止搅拌；

（7）将步骤（6） 所得的混合物输入多功能胶体磨中进行研磨为糊状混合物，颗粒细度小于5μm ；

（8）将研磨后的糊状混合物，输入高速搅拌机进行高速强力搅拌为膏状半成品；

（9）将膏状半成品进行真空脱气工艺处理，灌装为防晒霜成品。

实施例3

化橘红叶柚皮苷与野漆树苷防晒霜，由以下重量分数的原料制备而成：柚皮苷和野漆树苷混合物2.0%，蜂蜡12%，氨酮 0.4%，甘油8%，山梨酸钾0.8%，余量为去离子水。

柚皮苷和野漆树苷混合物的制备过程为：

（1）采摘化橘红嫩叶洗净，太阳晒干或置烘箱中60℃烘干至恒重，粉碎过45目筛，得叶粉末；

（2）将叶粉末装入玻璃层析柱中，95%食品级乙醇作提取液，柱中浸泡70min，洗脱液流速95mL/h，收集洗脱液；

（3）将收集的洗脱液进行真空旋转蒸发浓缩至膏状；

（4）将膏状的浓缩液转移到分液漏斗，加入等量体积石油醚萃取4次，去除上层液，得到下层提取混合物；

（5）将所得的下层提取混合物进行真空旋转蒸发浓缩至干，用冷水洗涤3次，得到柚皮苷和野漆树苷混合物。

上述防晒霜的制备步骤如下：

（1）将取固体蜂蜡加热至75℃，搅拌溶解，作为A相保温，备用；

（2）将甘油加入去离子水中，作为B 相，备用；

（3）将柚皮苷和野漆树苷混合物溶于B相中，加热至75℃，保温，作为C相；

（4）在控制均质机搅拌转速为20000r/min 条件下，将所得的C相缓慢加入到A相中，同时用均质机继续均质3min；

（5）均质后，降温至75℃，改用搅拌器控制搅拌转速为500r/min 进行搅拌消泡；

（6）消泡完成后降温至45℃，加入山梨酸钾，继续控制搅拌器转速为500r/min 进行搅拌，待冷却降温至室温后停止搅拌；

（7）将步骤（6） 所得的混合物输入多功能胶体磨中进行研磨为糊状混合物，颗粒细度小于5μm ；

（8）将研磨后的糊状混合物，输入高速搅拌机进行高速强力搅拌为膏状半成品；

（9）将膏状半成品进行真空脱气工艺处理，灌装为防晒霜成品。

取上述含有柚皮苷和野漆树苷混合物，用乙醇配制成浓度为20 μg/mL的溶液，用紫外分光光度计进行分析，所得的紫外吸收光谱图如图1所示。

从图1中可以看出柚皮苷和野漆树苷在紫外波长200～400nm 范围内均具有明显的紫外线吸收能力，彼此吸收峰不重叠，特别是野漆树苷吸收主峰在长光波范围，紫外吸收范围宽大，由此，说明了柚皮苷和野漆树苷是一种安全、高效、广谱的天然植物防晒成分，可以用于防晒化妆品中。

取两种不同品牌的防晒产品与本发明产品做紫外吸峰光谱比较，结果见图2。其中品牌之一（图2，B，防晒指数：SPF50+、PA+++）的紫外吸收光谱可以看出，该产品在200~400 nm之间的紫外吸收并不均匀，主要的吸收都集中于280~330 nm和200~240 nm之间。品牌之二（图2，C，防晒指数：SPF50+、PA+++）的紫外吸收光谱可以得知，该产品在200~400 nm之间的紫外吸收很弱，主要的吸收都集中于280~320 nm之间，而本发明产品对紫外光吸收比较强而且均匀。

根据中华人民共和国行业指标QB/T1857-1993 化妆品的检测方法对本发明产品防晒霜进行理化指标检测，结果见表1。从表中可知全部指标符合标准。

表1 发明产品防晒霜的检验结果：

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。