本发明涉及牙膏，尤其涉及一种黄蜀葵-橄榄牙膏及其制备方法。
背景技术：
黄蜀葵为一年生草本锦葵科秋葵属植物，别名菜芙蓉、野芙蓉、黏干或山榆皮，是2003年8月被中国农业科学院在河北邢台地区发现的近濒临绝种的植物，在200多个秋葵植物中最具食用、药用、保健价值。目前在2015版《中华人民共和国药典》(《中国药典》)有收载黄蜀葵花药材及饮片，同样药理研究证明其具有良好的解热抗炎、镇痛、降血脂、抑制肿瘤细胞、免疫调节、抗氧化以及修复口腔黏膜溃疡等作用，具有较高的药用价值。油橄榄叶为木犀科木犀榄属油橄榄叶子，油橄榄叶中含有大量的生物活性物质。其中具有的抗氧化活性突出，主要是橄榄苦苷、羟基酪醇、黄酮类、木酚素类、咖啡酰苯乙醇苷类等多酚类化合物。尤其是羟基酪醇，清除自由基的能力强，表现出独特的生物活性，如抗氧化、抗菌、抗炎、改善心脏的冠脉血流等，其抗氧化能力为羟基酪醇＞橄榄苦苷＞咖啡酸＞VE＞Vc＞酪醇＞BHT。目前，已有报道最多的是黄蜀葵花保健茶，但所用原料主要为黄蜀葵花、茎、叶、种子等组成，具有增强体质、降血脂、降血压、改善微循环，提高机体抗氧化能力等保健功能，也有多种油橄榄叶保健茶等产品。但是利用两者或两者相结合开发的牙膏产品基本没有，黄蜀葵花提取物含有含量更高的总黄酮，而目前没有利用黄蜀葵提取物或者是将其与具有抗氧化、抗菌、抗炎活性的油橄榄叶提取物相结合的公开的保健牙膏，所以本发明提供一种黄蜀葵-油橄榄保健牙膏的制备方法。
技术实现要素：
本发明是为了解决上述不足，提供了一种黄蜀葵-橄榄牙膏及其制备方法。其是将黄蜀葵与油橄榄叶提取物进行配伍制备牙膏，具有抗炎、镇痛、抗菌、抗氧化以及修复口腔黏膜溃疡等功效，可以改善牙龈出血、牙龈肿痛、牙龈发炎、口腔溃疡等症状，并且可以改善口腔状态，清新口气。
本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种黄蜀葵-橄榄牙膏，由以下质量百分比的原料组成：黄蜀葵提取物1.5％、油橄榄叶提取物0.5％、保湿剂20-35％、粘结剂1.0-3.0％、摩擦剂15-30％、发泡剂1.5-3.0％、甜味剂0.2-0.6％、抗氧化剂0.02-0.07％，余量为去离子水，所述提取物粉碎至过100目。
所述牙膏功效成分为黄蜀葵提取物总黄酮与油橄榄叶提取物羟基烙醇，按质量比3:1复配而成。
所述摩擦剂是由二氧化硅和碳酸钙按质量比5:1组合而成。
所述保湿剂是由甘油和山梨醇按质量比1:2组合而成。
所述发泡剂是十二烷基硫酸钠。
所述抗氧化剂是由2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚组成。
所述甜味剂是糖精钠。
所述粘结剂是由黄原胶和羧甲基纤维素钠按质量比3∶5组合而成。
本发明提供的黄蜀葵-油橄榄叶牙膏的制备方法，包括如下步骤：
(1)黄蜀葵提取物制备：将新鲜黄蜀葵花朵清洗，干燥后粉碎至40目，将粉碎料置于质量为10-20倍当量的60-80％浓度的乙醇中浸泡4-10h，然后超声浸提10-20min，再浸泡12-24h，后过滤取续滤液，经减压蒸馏出去乙醇，将所得的固体粉碎至100目；
(2)油橄榄叶提取物制备：用酶法对油橄榄叶中的羟基酪醇进行提取，大孔吸附树脂分离纯化；制备条件为酶解时间80min，pH值为7，温度40℃，酶浓度为30μg/m L；纯化条件选DA-201大孔吸附树脂，上样液质量浓度为60μg/mL，上样流速为3BV/h，脱附剂为体积分数80％的乙醇，脱附流速为3BV/h，脱附剂用量为2BV，收集洗脱液，将洗脱液浓缩干燥；
(3)原料的混合：将甜味剂糖精钠溶于适量的去离子水中；将粘结剂羧甲基纤维素钠和黄原胶，以及抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加入保湿剂山梨醇和甘油中，高速搅拌，在搅拌中加入上述溶液，搅拌至胶水中没有颗粒存在；加入黄蜀葵提取物和油橄榄叶提取物，在真空下高速搅拌，真空度要求高于-0.096MPa；加入摩擦剂和发泡剂，补充去离子水至100g，在真空下高速搅拌即得成品。
本发明与现有技术相比的优点是：本发明采用黄蜀葵以及油橄榄叶提取物复配，采用纯天然的中草药原料，可以有效提高原料中功效成分，使本发明具有较强的消炎镇痛的作用，对牙龈出血、牙龈肿痛等有显著疗效，不含任何防腐剂，长期使用安全、无任何毒副作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详述。
实施例1：
本实施例的黄蜀葵-油橄榄叶牙膏，由以下质量百分比的原料组成：黄蜀葵提取物0.8％、油橄榄叶提取物0.5％、保湿剂20％、粘结剂2.0％、摩擦剂20％、发泡剂2％、甜味剂0.2％、抗氧化剂0.04％，余量为去离子水。所述提取物粉碎至过100目，按质量比3∶1复配而成；所述摩擦剂是由二氧化硅和碳酸钙按质量比5:1组合而成；所述保湿剂是由甘油和山梨醇按质量比1:2组合而成；所述保湿剂是由甘油和山梨醇按质量比1:2组合而成；所述发泡剂是十二烷基硫酸钠；所述抗氧化剂是由2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚组成；所述甜味剂是糖精钠；所述粘结剂是由黄原胶和羧甲基纤维素钠按质量比3:5组合而成。
所述黄蜀葵-油橄榄叶牙膏的制备方法，包括如下步骤：
(1)黄蜀葵提取物制备：将新鲜黄蜀葵花朵清洗，干燥后粉碎至40目，将粉碎料置于10-20倍当量的60-80％乙醇中浸泡4-10h，然后超声浸10-20min，再浸泡12-24h，后过滤取续滤液，经减压蒸馏出去乙醇，将所得的固体粉碎至100目；
(2)油橄榄叶提取物制备：用酶法对油橄榄叶中的羟基酪醇进行提取，大孔吸附树脂分离纯化。制备条件为酶解时间80min，pH值为7，温度40℃，酶浓度为30μg/m L。纯化条件选DA-201大孔吸附树脂，上样液质量浓度为60μg/mL，上样流速为3BV/h，脱附剂为体积分数80％的乙醇，脱附流速为3BV/h，脱附剂用量为2BV，收集洗脱液，将洗脱液浓缩干燥。
(3)原料的混合：
a.称取0.2g糖精钠放入3-8g去离子水中混合均匀，得到混合液A；
b.称取黄蜀葵提取物0.8g，油橄榄叶提取物0.5g；称取0.75g黄原胶和1.25g羧甲基纤维素钠，混合得到粘结剂；称取13.33g山梨醇、6.67g甘油混合得到保湿剂；称取0.04g 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚得到抗氧化剂，将上述粘结剂2.0g、保湿剂20g、抗氧化剂0.04g混合并搅拌均匀，再加入黄蜀葵提取物、油橄榄叶提取物搅拌制得混合物B；
c.将混合物A和混合物B混合得到混合物C；
向混合物C中加入16.67g二氧化硅和3.33g碳酸钙混合得到摩擦剂以及2.0g发泡剂，搅拌混匀，最后补充去离子水至100g，经真空搅拌脱气，灌装，封口，即制得黄蜀葵-油橄榄叶牙膏。
实施例2：
本实施例的黄蜀葵-油橄榄叶牙膏，由以下质量百分比的原料组成：黄蜀葵提取物0.8％、油橄榄叶提取物0.2％、保湿剂20％、粘结剂2.5％、摩擦剂25％、发泡剂2.2％、甜味剂0.3％、抗氧化剂0.04％和去离子水余量。所述提取物粉碎至过100目，按质量比3:1复配而成；所述摩擦剂是由二氧化硅和碳酸钙按质量比5∶1组合而成；所述保湿剂是由甘油和山梨醇按质量比1:2组合而成；所述保湿剂是由甘油和山梨醇按质量比1:2组合而成；所述发泡剂是十二烷基硫酸钠；所述抗氧化剂是由2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚组成；所述甜味剂是糖精钠；所述粘结剂是由黄原胶和羧甲基纤维素钠按质量比3∶5组合而成。
所述黄蜀葵-油橄榄叶牙膏的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的混合：
a.称取0.3g糖精钠放入5-10g的去离子水中混合均匀，得到混合液A；
b.称取黄蜀葵提取物0.8g，油橄榄叶提取物0.2g；称取0.94g黄原胶和1.56g羧甲基纤维素钠，混合得到粘结剂；称取13.33g山梨醇、6.67g甘油混合得到保湿剂；称取0.04g 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚得到抗氧化剂，将上述粘结剂2.5g、保湿剂20g、抗氧化剂0.04g混合并搅拌均匀，再加入黄蜀葵提取物、油橄榄叶提取物搅拌制得混合物B；
c.将混合物A和混合物B混合得到混合物C；
向混合物C中加入20.83g二氧化硅和4.17g碳酸钙混合得到摩擦剂以及2.2g发泡剂，搅拌混匀，最后补充去离子水至100g，经真空搅拌脱气，灌装，封口，即制得黄蜀葵-油橄榄叶牙膏。
实施例3：
本实施例的黄蜀葵-油橄榄叶牙膏，由以下质量百分比的原料组成：黄蜀葵提取物0.5％、油橄榄叶提取物0.5％、保湿剂25％、粘结剂2.0％、摩擦剂25％、发泡剂2.5％、甜味剂0.3％、抗氧化剂0.05％和去离子水余量。所述提取物粉碎至过100目，按质量比3:1复配而成；所述摩擦剂是由二氧化硅和碳酸钙按质量比5:1组合而成；所述保湿剂是由甘油和山梨醇按质量比1:2组合而成；所述保湿剂是由甘油和山梨醇按质量比1:2组合而成；所述发泡剂是十二烷基硫酸钠；所述抗氧化剂是由2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚组成；所述甜味剂是糖精钠；所述粘结剂是由黄原胶和羧甲基纤维素钠按质量比3:5组合而成。
所述黄蜀葵-油橄榄牙膏的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的混合：
a.称取0.3g糖精钠放入3-8g的去离子水中混合均匀，得到混合液A；
b.称取黄蜀葵提取物0.5g，油橄榄叶提取物0.5g；称取0.75g黄原胶和1.25g羧甲基纤维素钠，混合得到粘结剂；称取16.47g山梨醇、8.33g甘油混合得到保湿剂；称取0.05g 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚得到抗氧化剂，将上述粘结剂2.0g、保湿剂25g、抗氧化剂0.05g混合并搅拌均匀，再加入黄蜀葵提取物、油橄榄叶提取物搅拌制得混合物B；
c.将混合物A和混合物B混合得到混合物C；
向混合物C中加入20.83g二氧化硅和4.17g碳酸钙混合得到摩擦剂以及2.5g发泡剂，搅拌混匀，最后补充去离子水至100g，经真空搅拌脱气，灌装，封口，即制得黄蜀葵-油橄榄叶牙膏。
实施例4：
本实施例的黄蜀葵-油橄榄叶牙膏，由以下质量百分比的原料组成：黄蜀葵提取物1.2％、油橄榄叶提取物0.5％、保湿剂30％、粘结剂3.0％、摩擦剂30％、发泡剂3.0％、甜味剂0.4％、抗氧化剂0.06％和去离子水余量。所述提取物粉碎至过100目，按质量比3:1复配而成；所述摩擦剂是由二氧化硅和碳酸钙按质量比5∶1组合而成；所述保湿剂是由甘油和山梨醇按质量比1:2组合而成；所述保湿剂是由甘油和山梨醇按质量比1∶2组合而成；所述发泡剂是十二烷基硫酸钠；所述抗氧化剂是由2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚组成；所述甜味剂是糖精钠；所述粘结剂是由黄原胶和羧甲基纤维素钠按质量比3:5组合而成。
所述山葵牙膏的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的混合：
a.称取0.3g糖精钠放入3-8g的去离子水中混合均匀，得到混合液A；
b.称取黄蜀葵提取物1.2g，油橄榄叶提取物0.5g；称取1.125g黄原胶和1.875g羧甲基纤维素钠，混合得到粘结剂；称取20g山梨醇、10g甘油混合得到保湿剂；称取0.04g 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚得到抗氧化剂，将上述粘结剂3.0g、保湿剂30g、抗氧化剂0.04g混合并搅拌均匀，再加入黄蜀葵提取物、油橄榄叶提取物搅拌制得混合物B；
c.将混合物A和混合物B混合得到混合物C；
向混合物C中加入25.0g二氧化硅和5.0g碳酸钙混合得到摩擦剂以及3.0g发泡剂，搅拌混匀，最后补充去离子水至100g，经真空搅拌脱气，灌装，封口，即制得黄蜀葵-橄榄牙膏。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及实施例内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。