本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种从荷兰豆中提取荷兰豆提取物的方法及其应用。
背景技术：
暗疮又叫痤疮、青春痘，是由于皮脂腺分泌异常导致的毛囊堵塞，引起痤疮丙酸杆菌感染，趋化炎症细胞和介质，从而引起的炎症反应。
申请号为201310559705.2的中国发明专利申请提供了一种祛痘美白精华液，由下列原料组成：菊花10～20％、西瓜皮冻干粉10～15％、黄芪5～8％、黄瓜提取液2～6％、玫瑰油1～2％、茶树油2～5％、柠檬油1～2％，其余为芦荟汁。柠檬油具有光敏性，使用后会使皮肤对于紫外线的敏感度增加，甚至导致过敏，因此白天不宜使用。
申请号为201510420927.5的中国发明专利申请提供了一种祛痘精华液，配方中的原料及重量比分别是：甘油3份、1，3-丁二醇、乙二胺四乙酸二钠0.05份、珍珠水解液脂质体5份、植物鞘氨醇5份、甘草酸二钾0.3份、极美0.4份、去离子水加至100份。珍珠水解液脂质体提取自珍珠，价格较为昂贵，价位难以为普通消费者接受。
技术实现要素：
针对上述出现的使用有限制性、价格昂贵的问题，本发明提供一种来源广、价格低廉、不具有光敏性的荷兰豆提取物的制备方法及其应用，具体的技术方案如下：
一种荷兰豆提取物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
(1)荷兰豆带荚进行低温真空干燥至完全干燥；
(2)粉碎干燥后的荷兰豆，目数为800-900目；
(3)往粉碎后的荷兰豆中加入去离子水，料液比为1:4-8，制成混悬液；
(4)使用超声波雾化器将混悬液雾化，萃取溶剂动态逆流与雾化后的混悬液接触，提取30-40min，提取一次；
(5)分离出提取液，提取液进行减压浓缩至原体积的1/5，回收乙醇，制得荷兰豆提取物。
在超声波的作用下，混悬液在气相中分散而形成微细的小雾滴，大大地提高了溶质与溶剂的接触面积，且超声波雾化器会产生涡流效应，在局部内产生高速搅拌的效果，加速传质，使得小雾滴在逆流梯度中不断与溶剂接触而实现连续置换，充分地利用了溶剂的溶解度，显著地减少了溶剂的使用量。超声波雾化提取技术不需要加热，可减少能耗和有效地保持营养成分的生物活性，且提取的有效率明显比传统的加热回流提取工艺要高。
进一步地，所述制备方法步骤(1)中低温真空干燥的温度为5℃-25℃。真空干燥的温度低能更大程度地保护荷兰豆所含化学成分的生物活性。
进一步地，所述制备方法步骤(4)中的超声波频率为1.6MHz-2.5MHz。
进一步地，所述制备方法步骤(4)中的萃取溶剂为55％-75％的乙醇溶液。
本发明还提供了一种荷兰豆提取物的应用，将所述荷兰豆提取物作为一种活性物质添加到化妆品中。
进一步地，将荷兰豆提取物用于祛痘化妆品的制备中。
荷兰豆中含有丰富的多糖、蛋白质、脂肪、胡萝卜素、氨基酸、微量元素、维生素、植物凝集素、止杈素、赤霉素等营养成分，可消炎杀菌，抑制青春痘的产生；可有效控制黑色素的分布，淡化痘印；可促进成纤维细胞增殖分化和刺激胶原蛋白的生成，促进因青春痘的产生而导致的皮肤组织损伤的修复，加速青春痘的消除；可促进皮肤的新陈代谢，增强皮肤细胞的免疫力，预防青春痘的复发。
进一步地，所述祛痘化妆品为控油祛痘精华液，包括下述重量百分比的原料：荷兰豆提取物0.2％-0.6％、丁二醇4％-8％、甘油1％-4％、透明质酸钠0.03％-0.06％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物1％-3％、水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉0.8％-1.5％、羟乙基纤维素0.3％-0.4％、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物0.2％-0.5％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.1％-0.3％、羟苯甲酯0.05％-0.1％、去离子水余量。
进一步地，包括下述重量百分比的原料：荷兰豆提取物0.4％-0.5％、丁二醇5％-7％、甘油2％-3％、透明质酸钠0.04％-0.06％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物1.5％-2.5％、水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉1％-1.2％、羟乙基纤维素0.3％-0.4％、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物0.3％-0.4％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.1％-0.2％、羟苯甲酯0.05％-0.08％、去离子水余量。
进一步地，包括下述重量百分比的原料：荷兰豆提取物0.3％、丁二醇5％、甘油3％、透明质酸钠0.05％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物2％、水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉1％、羟乙基纤维素0.35％、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物0.3％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.3％、羟苯甲酯0.1％、去离子水余量。
进一步地，所述控油祛痘精华液中双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量为0.005％-0.008％。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种从荷兰豆中提取荷兰豆提取物的方法及其应用，荷兰豆提取物作为一种活性成分应用于祛痘化妆品的制备中，使得制得的化妆品具有消炎杀菌、促进细胞更新、修复组织损伤的作用，能够抑制青春痘的产生，更好地祛除青春痘和淡化痘印，加快皮肤修复进程。祛痘精华液中还添加了水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物，具有消炎、抗痘、抗过敏、保湿、控油的作用，与荷兰豆提取物复配，使得化妆品能够很好地调整皮肤的油脂平衡，防止油脂分泌过多堵塞毛囊而引发青春痘；能够很好的保持皮肤的湿润度，促进皮肤细胞更新，具有更好的祛痘效果。荷兰豆提取物提取自荷兰豆，来源广泛，价格便宜，提取技术成熟，适用于大规模推广应用。
文中出现的以下成分名称均为INCI(International Nomenclature Cosmetic Ingredient，即国际化妆品原料命名)所规定的名称：麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物、水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
(1)取500g荷兰豆带荚于5℃下进行低温真空干燥至完全干燥；(2)粉碎干燥后的荷兰豆，目数为800目；(3)往粉碎后的荷兰豆中加入去离子水，料液比为1:4，制成混悬液；(4)使用超声波频率为2.0MHz的超声波雾化器将混悬液雾化，75％的乙醇溶液动态逆流与雾化后的混悬液接触，提取30min，提取一次；(5)分离出提取液，提取液进行减压浓缩至原体积的1/5，回收乙醇，制得荷兰豆提取物。
控油祛痘精华液的配方：荷兰豆提取物0.2％、丁二醇7％、甘油1％、透明质酸钠0.06％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物3％、水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉1.4％、羟乙基纤维素0.3％、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物0.35％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.1％、羟苯甲酯0.07％、去离子水余量。
双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量为0.005％。
实施例2
(1)取500g荷兰豆带荚于25℃下进行低温真空干燥至完全干燥；(2)粉碎干燥后的荷兰豆，目数为830目；(3)往粉碎后的荷兰豆中加入去离子水，料液比为1:7，制成混悬液；(4)使用超声波频率为1.6MHz的超声波雾化器将混悬液雾化，65％的乙醇溶液动态逆流与雾化后的混悬液接触，提取34min，提取一次；(5)分离出提取液，提取液进行减压浓缩至原体积的1/5，回收乙醇，制得荷兰豆提取物。
控油祛痘精华液的配方：荷兰豆提取物0.3％、丁二醇5％、甘油3％、透明质酸钠0.05％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物2％、水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉1％、羟乙基纤维素0.35％、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物0.3％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.3％、羟苯甲酯0.1％、去离子水余量。
双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量为0.006％。
实施例3
(1)取500g荷兰豆带荚于10℃下进行低温真空干燥至完全干燥；(2)粉碎干燥后的荷兰豆，目数为880目；(3)往粉碎后的荷兰豆中加入去离子水，料液比为1:5，制成混悬液；(4)使用超声波频率为1.8MHz的超声波雾化器将混悬液雾化，60％的乙醇溶液动态逆流与雾化后的混悬液接触，提取32min，提取一次；(5)分离出提取液，提取液进行减压浓缩至原体积的1/5，回收乙醇，制得荷兰豆提取物。
控油祛痘精华液的配方：荷兰豆提取物0.4％、丁二醇8％、甘油4％、透明质酸钠0.045％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物2.5％、水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉0.8％、羟乙基纤维素0.4％、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物0.5％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.15％、羟苯甲酯0.06％、去离子水余量。
双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量为0.007％。
实施例4
(1)取500g荷兰豆带荚于20℃下进行低温真空干燥至完全干燥；(2)粉碎干燥后的荷兰豆，目数为850目；(3)往粉碎后的荷兰豆中加入去离子水，料液比为1:8，制成混悬液；(4)使用超声波频率为2.2MHz的超声波雾化器将混悬液雾化，55％的乙醇溶液动态逆流与雾化后的混悬液接触，提取40min，提取一次；(5)分离出提取液，提取液进行减压浓缩至原体积的1/5，回收乙醇，制得荷兰豆提取物。
控油祛痘精华液的配方：荷兰豆提取物0.5％、丁二醇4％、甘油2％、透明质酸钠0.04％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物1％、水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉1.5％、羟乙基纤维素0.37％、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物0.2％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.2％、羟苯甲酯0.05％、去离子水余量。
双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量为0.005％。
实施例5
(1)取500g荷兰豆带荚于15℃下进行低温真空干燥至完全干燥；(2)粉碎干燥后的荷兰豆，目数为900目；(3)往粉碎后的荷兰豆中加入去离子水，料液比为1:6，制成混悬液；(4)使用超声波频率为2.5MHz的超声波雾化器将混悬液雾化，70％的乙醇溶液动态逆流与雾化后的混悬液接触，提取37min，提取一次；(5)分离出提取液，提取液进行减压浓缩至原体积的1/5，回收乙醇，制得荷兰豆提取物。
控油祛痘精华液的配方：荷兰豆提取物0.6％、丁二醇6％、甘油3.5％、透明质酸钠0.03％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物1.5％、水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉1.2％、羟乙基纤维素0.32％、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物0.4％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.25％、羟苯甲酯0.08％、去离子水余量。
双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量为0.008％。
对比例1-3中的荷兰豆提取物与实施例4相同。
对比例1
精华液的配方：丁二醇4％、甘油2％、透明质酸钠0.04％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物1％、水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉1.5％、羟乙基纤维素0.37％、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物0.2％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.2％、羟苯甲酯0.05％、去离子水余量。
双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量为0.005％。
对比例2
精华液的配方：荷兰豆提取物0.5％、丁二醇4％、甘油2％、透明质酸钠0.04％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物1％、羟乙基纤维素0.37％、丁二醇/去离子水/牡丹根提取物0.2％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.2％、羟苯甲酯0.05％、去离子水余量。
双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量为0.005％。
对比例3
精华液的配方：荷兰豆提取物0.5％、丁二醇4％、甘油2％、透明质酸钠0.04％、麦芽寡糖葡糖苷/氢化淀粉水解物1％、羟乙基纤维素0.37％、双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.2％、羟苯甲酯0.05％、去离子水余量。
双(羟甲基)咪唑烷基脲/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量为0.005％。
试验例1
对实施例1-5制得的控油祛痘精华液进行功效评价试验，选取25-45岁脸部有青春痘的志愿者900名，随机分为9组，男女各半，实验组1-5分别使用实施例1-5制得的控油祛痘精华液，对照组1使用对比例1制得的精华液，对照组2使用对比例2制得的精华液，对照组3使用对比例3制得的精华液，对照组4使用市售祛痘精华液。使用方法：清洁面部皮肤后将试验品均匀涂抹于脸上，轻轻按摩至其吸收，每天三次，连续使用两个星期，观察受试者的面部皮肤并进行评价，实施例1-5制得的控油祛痘精华液的试验结果见表1。
表1控油祛痘精华液的试验结果
从表1的结果可知，本发明制得的含荷兰豆提取物的控油祛痘精华液在脸部油脂分泌、皮肤湿润度、青春痘大小、青春痘数量以及痘印这几个方面均取得较好的改善效果，且改善程度均比市售祛痘精华液的要强，说明本发明制得的含荷兰豆提取物的祛痘精华液在祛痘方面的功效优于一般市售的祛痘精华液。对比实施例4与对比例1-3的结果可知，荷兰豆提取物具有较好的祛痘作用，水杨酸/糊精/黄原胶/支链淀粉和丁二醇/去离子水/牡丹根提取物能够提高荷兰豆提取物的效用，三者复配制得的化妆品的祛痘效果比单一成分使用的好。
使用过本发明控油祛痘精华液的受试者均没有出现任何不良反应，因此，本发明制得的含荷兰豆提取物的控油祛痘精华液无毒、无副作用，对皮肤温和不刺激。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。