一种微乳化面膜液及其制备方法与流程

本发明属于化妆品技术领域，涉及一种面膜液及其制备方法，尤其涉及一种具有良好保湿功效的微乳化面膜液及其制备方法。

背景技术：

面膜是美容护肤品中的一个重要类别，在护肤品领域占有很大的市场比例，其中，面贴膜产品(简称面贴膜)相比其他功能性化妆品，由于在使用时能给消费者带来放松身心、愉悦舒适的体验享受，因此，面贴膜的使用量更大，是面膜品类中最主要的产品类型。

面膜的原理，就是利用覆盖在脸部的短暂时间，暂时隔离外界的空气和污染，提高肌肤温度，使得皮肤毛孔扩张，促进汗腺分泌与新陈代谢，使肌肤的含氧量上升，有利于肌肤排除表皮细胞新陈代谢的产物和累积的油脂类物质，面膜中的水分渗入到表皮的角质层，皮肤变得柔软，肌肤自然光亮有弹性。

但目前市场上大多数面膜产品仍然是以经过增稠或悬浮的水剂型面膜为主，较少以乳化技术制备面膜液产品。水剂面膜虽然有一定的即时补水保湿作用，但长效保湿性欠佳。使用后，皮肤的柔软度不够，且皮肤往往比较粘腻，影响皮肤对营养物质的吸收。

中国专利cn104382784a公开了一种面膜乳液及其制备方法，以乳液型面膜代替传统水剂面膜，但该乳液型面膜采用常规乳化方法制备，乳液的粒径较大，影响皮肤对面膜液的吸收。中国专利号cn106344490a公开了一种柔软亲肤超细精华面膜，但其采用高压射流设备实现面膜液的微乳化，该工艺批量生产的效率较低，且高压射流设备多为进口，因此，该工艺的生产成本较高，不利于市场推广。

技术实现要素：

针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种微乳化面膜液及其制备方法，其中，本发明制备得到的微乳化面膜液的乳化粒径更细，易于吸收。且制备工艺简单，不需特殊设备，生产成本低，提高了面膜液的滋润度和吸收速度，降低了面膜液的粘腻感，具有较好的客户使用体验。

本发明的第一个方面在于提供一种微乳化面膜液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤1、以微乳化面膜液总重量为基准，混合增稠剂0.10-0.25wt％、保湿剂3-6wt％和去离子水80-95wt％，加热至75-90℃，搅拌进行乳化，得到第一组合物；

步骤2、第一组合物降温至50-55℃，以微乳化面膜液总重量为基准，向其中加入微乳液2-8wt％混合；

步骤3、降温至常温，出料，制备得到所述的微乳化面膜液。

其中，步骤2中所述的微乳液的制备方法包括如下步骤：

以微乳液总重量为基准，在20-30℃条件下制备第一混合液，备用，其中所述第一混合液包括35-45wt％的油脂；

以微乳液总重量为基准，在60-80℃条件下混合8-15wt％水包油乳化剂和10-20wt％多元醇，冷却至常温，得到第二混合液；搅拌条件下将制备得到的所述第一混合液加入第二混合液中，得到第三混合液；

将余量的去离子水缓慢加入第三混合液中，得到所述微乳液。

在一个优选实施例中，所述制备方法包括如下步骤：

步骤1、向乳化锅中加入0.10-0.25wt％增稠剂、3-6wt％保湿剂和80-92wt％去离子水，加热至75-90℃，以1000-2000rpm的转速乳化均匀；

步骤2、乳化锅降温至50-55℃，向其中加入2-8wt％的微乳液，搅拌均匀；

步骤3、乳化锅降温至40-50℃，出料，制备得到所述的微乳化面膜液。

其中，步骤2中所述的微乳液的制备方法包括如下步骤：

在20-30℃条件下混合35-45wt％的油脂，得到第一混合液，备用；

在60-80℃条件下混合8-15wt％水包油乳化剂和10-20wt％多元醇，冷却至常温，得到第二混合液，以400-800rpm的转速搅拌第二混合液，将制备得到的所述第一混合液缓慢加入第二混合液中，搅拌至乳化完全，得到第三混合液；

将余量的去离子水缓慢加入第三混合液中，以100-400rpm的转速搅拌均匀，得到所述微乳液。

在一个优选实施例中，所述矿物油的含量为2-8wt％，更优选为3-5wt％。

在一个优选实施例中，所述水包油乳化剂为亲水性非离子表面活性剂，优选为选自聚山梨醇酯、氢化蓖麻油酯和/或醚、鲸蜡醇聚醚酯和/或醚、癸基十四醇聚醚酯和/或醚、聚甘油脂肪酸酯中的任意一种或几种组合，更优选为聚山梨醇酯-20、聚山梨醇酯-60、聚山梨醇酯-80等，peg-40氢化蓖麻油、peg-60氢化蓖麻油、ppg-4-鲸蜡醇聚醚-20、ppg-8鲸蜡醇聚醚-20、ppg-6-癸基十四醇聚醚-12、ppg-6-癸基十四醇聚醚-20、ppg-6-癸基十四醇聚醚-30、聚甘油-10硬脂酸酯、聚甘油-10棕榈酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10月桂酸酯中的任意一种或几种组合，其中peg为聚乙二醇，ppg为聚丙二醇。

在一个优选实施例中，所述制备方法在步骤2之前还包括加入中和剂，以调节所述微乳液面膜的ph值为5.0-6.0，所述中和剂的含量为0.05-0.15wt％。

在一个优选实施例中，所述中和剂为氨基乙酸、精氨酸、三乙醇胺、氨甲基丙醇、四羟丙基乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸氢钠中的任意一种或几种组合。

在一个优选实施例中，所述的保湿剂为透明质酸钠、聚乙二醇、丙二醇、甘油、1,3-丁二醇、双甘油、二丙甘醇、三羟甲基丙烷、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的一种或者多种组合。

在一个优选实施例中，所述增稠剂为阿拉伯树胶、角叉菜聚糖、萍婆胶、黄薯胶、刺槐豆胶、甲基纤维素、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、羟丙基甲基纤维素、羟甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、果胶酸钠、精氨酸钠、黄原胶、乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、水解小核菌胶、聚丙烯酸钠等中的任意一种或几种组合。

在一个优选实施例中，所述增稠剂为丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的含量为0.10-0.15wt％，黄原胶0.03-0.1wt％，水解小核菌胶0.05-0.1wt％、羟甲基纤维素钠0.01-0.1wt％中的任意一种或几种组合。

在一个优选实施例中，所述微乳化面膜液还包括芳香剂、抗氧化剂和防腐剂中的任意一种或几种组合，优选地，根据配方实际情况还可以添加抗敏舒缓、美白、抗老、保湿、祛痘等功效性成分。

本发明的第二个方面在于提供一种微乳化面膜液，所述微乳化面膜液的粒径为80-500nm，优选为100-400nm，所述微乳化面膜液包括0.10-0.25wt％增稠剂、3-6wt％保湿剂、2-8wt％的微乳液，其中，以微乳液总重量为基准，所述微乳液的组成包括：9-15wt％水包油乳化剂、15-20％多元醇，35-45wt％油脂，12-30wt％去离子水。

在一个优选实施例中，所述油脂还包括矿物油，所述矿物油的质量含量为1-10wt％，优选为2-8wt％，更优选为3-5wt％。

本发明的第三个方面在于提供一种微乳化面膜，所述微乳化面膜采用微乳化面膜液在面膜纸中浸润制备得到，所述微乳化面膜液包括0.10-0.25wt％增稠剂、3-6wt％保湿剂、2-8wt％的微乳液，其中，所述微乳液的组成包括：9-15wt％水包油乳化剂、15-20％多元醇、35-45wt％油脂、12-30wt％去离子水。

本发明提供的微乳化面膜液为乳液型配方，具有更优异的保湿性和滋润度，且降低了普通面膜液的粘腻感；制备本发明提供的微乳化面膜液的设备为现有乳化锅，在现有设备的基础上，通过调节制备工艺流程和各原料配比制备，而不需特定设备，因此生产成本低。本发明提供的微乳化面膜液的粒径为纳米级别，采用小分子微乳化面膜液制备的微乳化面膜，更利于皮肤的吸收，有极佳的使用肤感。

附图说明

图1为实施例八制备的微乳化保湿面膜液的粒径分布测试结果。

图2为实施例十一制备的微乳化保湿面膜液的粒径分布测试结果。

图3为对比实施例二制备的面膜液的粒径测试结果。

图4为使用不同面膜液后2-4h内皮肤中的水分含量。

图5为使用不同面膜液后2h和4h皮肤水分变化率。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。以下所述均为体现本发明目的、效果和技术特征的不同方式案例，并不因此而限定本发明的保护范围。

实施例一至实施例六制备微乳液

本发明制备的微乳液的制备方法包括如下步骤：

在常温下将甘油三(乙基己酸)酯、聚二甲基硅氧烷、新戊二醇二庚酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯和角鲨烷按表1所示质量比混合均匀，得到第一混合液，备用。

将乳化锅加热至60-80℃，向乳化锅中加入如表1所示质量含量的聚山梨醇酯-20、聚山梨醇酯-60、聚山梨醇酯-80、peg-40氢化蓖麻油、peg-50氢化蓖麻油、peg-60氢化蓖麻油、ppg-4-鲸蜡醇聚醚-20、ppg-8鲸蜡纯聚醚-20、ppg-6-癸基十四醇聚醚-12、ppg-6-癸基十四醇聚醚-20、ppg-6-癸基十四醇聚醚-30，聚甘油-10月桂酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10棕榈酸酯、聚甘油-10硬脂酸酯、甘油、1,3-丙二醇和1,3-丁二醇，混合均匀后，冷却至常温，得到第二混合液。

在400-800rpm转速下搅拌第二混合液，将制备的第一混合液逐滴缓慢加入到第二混合液中，搅拌至乳化完全，得到第三混合液。

调节乳化锅转速至100-400rpm，边搅拌边将余量的去离子水缓慢加入乳化锅中，得到所需的微乳液。

表1、实施例一至实施例六制备的微乳液中各组分的含量

实施例七至实施例十六制备微乳化面膜液

向乳化锅中按表2所示质量含量加入水、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、多元醇类保湿剂、黄原胶、聚谷氨酸钠、水解小核菌胶、透明质酸钠等，开启搅拌至转速为100-400rpm，并逐渐加热至80-85℃，温度稳定后，调节转速至1300-1600rpm均质乳化2-5min，如3min，使各组分溶解至均匀状态。

将转速调节至100-400rpm，然后向乳化锅中依次加入一定含量的edta-2na、甘草酸二钾、海藻糖、对羟基苯乙酮，80-85℃保温3-5min，使溶解完全，并维持该转速继续搅拌，并逐渐冷却降温。

待乳化锅中温度降低至60-65℃时，向乳化锅中加入精氨酸，搅拌均匀；然后降温至50-55℃，加入实施例一至实施例六制备的任一微乳化浓缩乳液、1,2-己二醇和烟酰胺；降温至45℃检测后出料，制备得到微乳化面膜液。

表2、实施例七至实施例十六制备的微乳化面膜液中各组分的含量

其中，1#组分为丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，2#组分为微乳液，实施例七至实施例十六中微乳液含量中的(一)代表加入的为实施例一中制备得到的微乳液，(二)、(三)、(四)、(五)、(六)依次为加入的实施例二至实施例六中制备得到的微乳液，多元醇类保湿剂为质量比，甘油：1,3-丙二醇：1,3-丁二醇＝(0.5-2)：(0.5-5)：(0.5-5)得到的多元醇混合物。

制备对比例面膜液

对比实施例一

将水(余量至100wt％)、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.12wt％、多元醇类保湿剂5wt％、黄原胶0.05wt％、聚谷氨酸钠0.03wt％、水解小核菌胶0.1wt％、透明质酸钠0.01wt％，开启搅拌100-400rpm，加热至80-85℃，1500rpm均质乳化3分钟，使溶解至均匀状态；主锅中依次加入edta-2na0.03wt％、甘草酸二钾0.05wt％、海藻糖0.5wt％、对羟基苯乙酮0.5wt％，80-85℃保温3-5min，使溶解完全，维持搅拌100-400rpm，开始冷却降温；降温至60-65℃，加入精氨酸0.1wt％，搅拌均匀；降温至50-55℃加入1,2-己二醇0.5wt％、烟酰胺0.5wt％；降温至45℃检测后出料，制备得到对比例一面膜液。

对比实施例2

将水(余量至100wt％)、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.12wt％、多元醇类保湿剂5wt％、黄原胶0.05wt％、聚谷氨酸钠0.03wt％、水解小核菌胶0.1wt％、透明质酸钠0.01wt％，开启搅拌100-400rpm，加热至80-85℃，1500rpm均质乳化3min，使溶解至均匀状态；再依次加入peg-60氢化蓖麻油0.06wt％、ppg-6-癸基十四醇聚醚-300.18wt％、聚甘油-10硬脂酸酯0.12wt％、甘油0.18wt％、1,3-丙二醇0.27wt％，1,3-丁二醇0.36wt％，搅拌溶解均匀；往主锅中依次加入edta-2na0.03wt％、甘草酸二钾0.05wt％、海藻糖0.5wt％、对羟基苯乙酮0.5wt％，80-85℃使溶解完全；维持80-85℃，搅拌100-400rpm，将甘油三(乙基己酸)酯0.45wt％、新戊二醇二庚酸酯0.3wt％、角鲨烷0.45wt％的混合液缓慢加入乳化锅中乳化，保温5-10min后开始冷却降温；待乳化锅降温至60-65℃，向其中加入精氨酸0.1wt％，搅拌均匀；降温至50-55℃加入1,2-己二醇0.5wt％、烟酰胺0.5wt％；降温至45℃检测后出料，制备得到对比例二面膜液。

面膜液性能测试

面膜液粒径

为了说明本发明提供的微乳化面膜液的乳化粒径，以实施例八、实施例十一制备的微乳化面膜液和对比实施例二制备的对比例二面膜液为例，采用美国贝克曼库尔特有限公司(beckmancoulter,inc.)生产的型号为ls13320的激光粒度分布仪测试制备得到的面膜液的粒径分布，测试结果分别如图1-图3所示。由图1、图2可知，本发明制备的微乳化面膜液中，60％乳化液的粒径集中分布在100-400nm之间，微乳化面膜液的平均乳化粒径为188.5nm。如图3所示，对比实施例二制备的对比例二面膜液60％乳化液的粒径集中在800-1100nm之间，面膜液的平均乳化粒径为1μm左右，明显高于采用本发明制备得到的微乳化面膜液的乳化粒径，本发明提供的微乳化面膜液的粒径已达到微乳级别。

面膜液保湿性

为了说明本发明提供的微乳化面膜液的保湿性能，采用本发明制备的微乳化面膜液与对比实施例一制备的面膜液分别灌装至纤维面膜布贴中，进行保湿功效对比测试。

选择年龄为26-46岁的15名志愿者，其中男性4名，女性11名，采用仪器测试志愿者在使用产品前(记为0h)及使用后2h、4h时皮肤中水分含量的变化。其中，采用本发明制备的微乳化面膜液制备的面膜作为实验组，采用对比实施例一制备的微乳化面膜液制备的面膜作为对照组，纤维面膜布贴吸附去离子水作为空白组。

测试方法

将面膜裁剪为1cm×1cm的正方形块，选取志愿者前臂内侧部位，将面膜在测试区域贴敷10min后去除面膜，并按摩至吸收。

测试条件：温度21.3～22.1℃，湿度61％～75％。

面膜的保湿功效测试结果见图3和图4，其中图3的纵轴为去除面膜一定时间后，皮肤中的水分含量。横轴的0h、2h、4h分别为贴敷面膜前、去除面膜后2h、去除面膜后4h时皮肤中水分的含量。图4为去除面膜后，2h和4h相对贴敷面膜前皮肤中的水分增长率，以去除面膜后2h的水分增长率为例，其计算公式为：

由图4和图5可知，贴敷面膜前，皮肤中水分的含量为30a.u。贴敷本发明制备的面膜2h后，皮肤中水分的含量为47.7a.u，皮肤中水分的增长率为59％。贴敷本发明对比实施例一制备的面膜2h后，皮肤中水分的含量为41.4a.u，皮肤中水分的增长率为38％。可见贴敷采用本发明和对比实施例一制备的面膜液2h后，皮肤中水分的含量均有明显提升(p≤0.05)，且实验组＞对照组＞空白组。

贴敷本发明制备的面膜4h后，皮肤中水分的含量为42.9a.u，皮肤中水分的增长率为43％。贴敷本发明对比实施例一制备的面膜4h后，皮肤中水分的含量为34.5a.u，皮肤中水分的增长率为15％。可见贴敷采用本发明和对比实施例一制备的面膜液4h后，皮肤中水分的含量均有明显提升(p≤0.05)，且实验组＞对照组＞空白组。而实验组在使用4h后肤水分增量明显高于对照组(p≤0.05)，即本发明提供的微乳液面膜的长久保湿效果明显高于现有技术制备的面膜。

面膜液应用体验

为了说明本发明提供的微乳化面膜液的使用效果，本发明采用实施例十一制备的微乳化面膜液与对比实施例一制备的面膜液分别灌装至纤维面膜布贴中，进行使用对比测试。

选择年龄为26-43岁(平均年龄为32.36±5.54岁)、有经常使用面膜习惯的健康女性的10名志愿者，在消费者产品体验室按步骤进行产品试用，全程试用过程有拍摄用户使用习惯的视频，在使用过程中(使用前、使用过程中、面膜揭掉后、完全吸收后)填写问卷，完成测试。对测试结果进行汇总，结果如表3所示。其中，采用实施例十一制备的微乳化面膜液制备的面膜作为实验组，采用对比实施例一制备的微乳化面膜液制备的面膜作为对照组。

表3、不同面膜液的使用测试效果对比

由表3可知，本发明提供的微乳化面膜相比现有技术制备的普通水剂面膜液，具有更优异的保湿性和滋润度，且降低了普通水剂面膜液的粘腻感。另外，由于本发明提供的微乳化面膜液的乳化粒径更细，大部分在100-200nm之间，在皮肤表面贴敷后，面膜中的组分能够被皮肤更快的吸收，消费者对微乳化面膜液的整体喜好度明显高于普通水剂面膜液，且面膜液使用感的提升直接影响了消费者对面膜布的直观感受。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。