本发明属于杜仲的加工
技术领域：
，具体涉及一种杜仲精粉的生产工艺。
背景技术：
：CN106954852A披露的保健杜仲精粉的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)原料选取，选取杜仲叶和杜仲树皮作为保健杜仲精粉的生产原料，其中杜仲叶和杜仲树皮的质量比为2:1，杜仲叶在9月～11月采集，将选取的杜仲叶和杜仲树皮风选除尘后备用；(2)蛋白酶酶解，将选取的生产原料置入到酶解器中，然后选取生产原料重量3％的蛋白酶溶解成蛋白酶溶液，再将蛋白酶溶液加入酶解器中进行酶解，其中蛋白酶溶液与生产原料的质量比例为4:1，酶解时间为6小时～8小时，酶解后收集溶液并过滤除渣获得蛋白酶酶解液；(3)果胶酶酶解，选取生产原料重量2％的果胶酶溶解成果胶酶溶液，然后在酶解器中继续加入果胶酶溶液进行酶解，其中果胶酶溶液与杜仲叶的质量比例为3:1，酶解时间为4小时～6小时，酶解后收集溶液并过滤除渣获得果胶酶酶解液；(4)纤维素酶酶解，选取生产原料重量2％的纤维素酶溶解成纤维素酶溶液，然后在酶解器中继续加入纤维素酶溶液进行酶解，其中纤维素酶溶液与杜仲叶的质量比例为3:1，酶解时间为4小时～6小时，酶解后收集溶液并过滤除渣获得纤维素酶酶解液；(5)混合浓缩，将获得的蛋白酶酶解液、果胶酶酶解液、纤维素酶酶解液通过精制纯化进行混合，获得均匀混合液，然后将混合液置于低温真空浓缩机中进行浓缩，浓缩后获得酶解液浸膏，然后将酶解液浸膏置入到乙醇混合罐中，然后在混合罐中加入食用乙醇溶液进行低温灭菌和无药效成分沉淀的分离，使乙醇混合液的最终浓度为75％～80％，酶解液浸膏与乙醇溶液的质量比例为1:3，分离后获得含有杜仲药效成分的上层乙醇溶液清液；(6)保健杜仲精粉制备，将含有杜仲药效成分的上层乙醇溶液清液置入到旋转真空蒸发罐中，同时加入加入食品级β-环糊精混合均匀，接着在真空干燥罐中蒸发回收乙醇和水分，干燥温度为50℃～60℃，干燥后获得保健杜仲精粉，其中保健杜仲精粉中含有杜仲提取物和食品级β-环糊精；(7)包装成品，将获得的保健杜仲精粉置入到密封多维混合机中无菌混合均匀，再装入到乙烯塑料袋中，包装为成品保健杜仲精粉。上述的方法获得的杜仲精粉的过程中，将酶解液直接醇沉，再通过糊精包接，干燥；导致产品的得率相对降低；另外，醇沉时由于酶解液中有效成分的浓度较低，增加了醇的用量，同时也增加了后续的废水处理量，其生产成本相对较高，这一技术问题同样也未得到有效的解决。因此，需要针对上述的工艺进行改进，发明一种能克服上述技术缺陷的方法，使所获得的杜仲精粉其提取率高而且含量也相对较高，同时能降低生产成本。技术实现要素：为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种以酶法降解杜仲叶或杜仲树皮所获得的酶解液滤液为原料制得的杜仲精粉，该杜仲精粉中杜仲药物含量为22％～28％。本发明是通过下述的技术方案来实现的：杜仲精粉的生产工艺，以生物酶法制备杜仲粗胶所获得的酶解液为原料，离心分离沉淀、过滤、浓缩、醇沉分离纯化、经环糊精包接且干燥，得杜种精粉。离心分离步骤包括一次离心分离和二次离心分离；一次离心分离的条件是：转鼓转速1000r/h，螺旋差转速：10-25r/h，分离因数：3000；二次离心分离的条件是：转速16300r/min，分离因数：15620；过滤时，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿。浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa，浓缩至原酶解液体积的10％。醇沉分离中采用体积浓度为80％-95％的乙醇或无水乙醇；醇沉时间为10-20小时；醇沉分离后所得的浸膏与包合剂环糊精在液相中进行包接，包接的条件是：包接温度40-60℃，包接时间1-2h，包接比例为：浸膏:环糊精重量比为1-3:6-10。包接完成后于50℃～90℃条件下进行真空干燥，真空度为-0.08MPa～0.09MPa，干燥后得杜仲粉。优选的，杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶或杜仲树皮所获得的酶解液为原料，离心分离，该步骤包括一次离心分离和二次离心分离；一次离心分离的条件是：转鼓转速1000r/h，螺旋差转速：10-25r/h，分离因数：3000；二次离心分离的条件是：转速16300r/min，分离因数：15620；过滤时，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿。(2)将所得的上清液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为80-95％的乙醇或无水乙醇，醇沉分离10-20小时；(4)在步骤(3)中所得的含杜仲药物的乙醇溶液浸膏与环糊精在液相中包接；包接温度40-60℃，包接时间1-2h，包接比例为：浸膏:环糊精重量比为1-3:6-10；(5)取步骤(4)中包接后的原料置于50℃～80℃下真空干燥，得杜种精粉。更具体的，杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶或杜仲树皮所获得的酶解液滤液为原料，离心分离沉淀；离心分离步骤包括一次离心分离和二次离心分离；一次离心分离的条件是：转鼓转速1000r/h，螺旋差转速：10-25r/h，最大分离因数：3000；二次离心分离的条件是：转速16300r/min，分离因数：15620；过滤时，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿。(2)将所得的上清液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为95％的乙醇，醇沉分离15小时；(4)在步骤(3)中所得的含杜仲药物的乙醇溶液浸膏与环糊精在液相中包接；包接温度50℃，包接时间1h，包接比例为：浸膏:环糊精重量比为3:8。(5)取步骤(4)中包接后的原料置于50℃～80℃下真空干燥，得杜种精粉。通过上述的方法所获得的杜仲粉中杜仲药物含量为22％～28％。原料酶解液的获得方法如下：以依次采用SUKAProAC酶、果胶酶和纤维素酶分步酶解所获得的酶解液为原料。本发明相对于
背景技术：
中的工艺，其区别如下：
背景技术：
中的工艺，是将酶解液浸膏与乙醇溶液进行低温灭菌和无药效成分沉淀的分离，获得上层乙醇溶液清液；旋转真空蒸发，加入食品级β-环糊精混合均匀，接着在真空干燥罐中蒸发回收乙醇和水分，干燥后获得杜仲精粉。简明表达如下：即
背景技术：
中的工艺是：酶解液+乙醇溶液→上层清液→真空蒸发→环糊精包接→真空干燥→杜仲精粉；本发明的工艺是：酶解液→一次离心分离→二次离心分离→过滤→浓缩→醇沉→糊精包接→干燥；本发明的工艺相对于
背景技术：
中的工艺，最大的改进在于在醇沉之前经过了两次离心处理，过滤，浓缩处理的工艺。如此改进的优点是，物料在浓缩之前依次采用卧螺离心机、管式离心机、PP膜过滤，进入真空浓缩时是透明的液体，有利于进行后续的醇沉、干燥等加工处理。在醇沉之前，还对物料浓缩处理，提高了料液中有效成分的浓度，降低了醇沉的料液量，从而降低了酒精的用量；同时浓缩后得到的水能够重复使用，降低了水的用量。在浓缩过程中，有效地保护了产品的品质，同时换热效率基本保持不变，提高了蒸发浓缩的效率，有效地节约了能耗。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。本发明所使用的酶解液，为参照现有技术的酶解方式获得的酶解液以及本申请人自制的酶解液，以验证本发明的方法具有通用性。本发明的方法适用于一切采用生物酶对杜仲叶或杜仲树皮进行酶解所获得的酶解液；并不局限于特定的某种生物酶或某几种生物酶所获得的酶解液，但是该酶解液必须是对杜仲叶或杜仲树皮发生作用将其泥化、瓦解进而顺利将其酶解所获得的酶解液，而并非对杜仲叶或杜仲树皮不产生作用的酶液。SUKAProAC酶：夏盛生物科技有限公司提供。果胶酶：夏盛生物科技。中性纤维素酶：金源生物化工。实施例1杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶所获得的酶解液为原料，离心分离沉淀；离心分离步骤包括一次离心分离和二次离心分离；一次离心分离的条件是：采用卧螺离心机离心，转鼓转速1000r/h，螺旋差转速：10-25r/h，最大分离因数：3000；二次离心分离的条件是：采用管式离心机离心，转速16300r/min，分离因数：15620；过滤时，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿。(2)将所得的上清液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为95％的乙醇，醇沉分离15小时；(4)在步骤(3)中所得的含杜仲药物的乙醇溶液浸膏与环糊精在液相中包接；包接温度50℃，包接时间1h，包接比例为：浸膏:环糊精重量比为3:8；(5)取步骤(4)中包接后的原料置于65℃下真空干燥10小时左右，使物料的含水率小于10％，得杜种精粉。对比例1对比例1相对于实施例1少了第二次离心分离的过程；杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶所获得的酶解液为原料，离心分离且过滤，离心分离的条件是：采用卧螺离心机离心，转鼓转速1000r/h，螺旋差转速：10-25r/h，最大分离因数：3000；过滤时，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿；(2)将所得的上清液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为95％的乙醇，醇沉分离10-20小时；(4)、(5)同实施例1，得杜种精粉。对比例2对比例2相对于实施例1少了第一次离心分离的过程；杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶所获得的酶解液为原料，离心分离且过滤，离心分离的条件是：采用管式离心机离心，条件是：转速16300r/min，分离因数：15620；过滤时，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿；(2)将所得的上清液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为95％的乙醇，醇沉分离10-20小时；(4)、(5)同实施例1，得杜种精粉。对比例3对比例3相对于实施例1不经过离心处理，直接过滤；杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶所获得的酶解液为原料，过滤，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿；(2)将所得的上清液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为95％的乙醇，醇沉分离10-20小时；(4)、(5)同实施例1，得杜种精粉。对比例4与实施例1相比，对比例4中未经过浓缩处理，其余条件与实施例1完全相同；杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶所获得的酶解液为原料，离心分离，该步骤包括一次离心分离和二次离心分离；一次离心分离的条件是：采用卧螺离心机，转鼓转速1000r/h，螺旋差转速：10-25r/h，最大分离因数：3000；二次离心分离的条件是：转速16300r/min，分离因数：15620；过滤时，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿。(2)在过滤所得的滤液中加入体积浓度为95％的乙醇，醇沉分离10-20小时；步骤(3)、(4)同实施例1的(4)、(5)，得杜种精粉。对比例5与实施例1相比，对比例5中未采用过滤的步骤；其余步骤完全相同；杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶所获得的酶解液为原料，离心分离，该步骤包括一次离心分离和二次离心分离；一次离心分离的条件是：采用卧螺离心机，转鼓转速1000r/h，螺旋差转速：10-25r/h，分离因数：3000；二次离心分离的条件是：采用管式离心机，转速16300r/min，分离因数：15620；(2)将离心所得的上清液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为95％的乙醇，醇沉分离10-20小时；(4)、(5)同实施例1，得杜种精粉。对比例6与实施例1相比，对比例6中未采用离心过滤的步骤，直接将酶解液醇沉处理；其余条件完全相同；杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶所获得的酶解液为原料；在该原料中加入体积浓度为95％的乙醇，醇沉分离10-20小时；(2)在步骤(1)中所得的含杜仲药物的乙醇溶液浸膏与环糊精在液相中包接；(3)取步骤(2)中包接后的原料真空干燥，得杜种精粉。具体的包接及干燥条件同实施例1。对比例7杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶所获得的酶解液为原料，将酶解液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(2)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为95％的乙醇，醇沉分离10-20小时；(3)在步骤(2)中所得的含杜仲药物的乙醇溶液浸膏与环糊精在液相中包接；(4)取步骤(3)中包接后的原料真空干燥，得杜种精粉。实施例1、对比例1-7的工艺步骤简表实施例1对比例1对比例2对比例3对比例4对比例5对比例6对比例7一次离心√√√√二次离心√√√√过滤√√√√√浓缩√√√√√√醇沉√√√√√√√√包接√√√√√√√√干燥√√√√√√√√注：表格中划“√”的为采用了此步骤，未标记的是未采用此步骤。在本次方案实施过程中，杜仲精粉中药性成分的提取率、含量是主要的参数，其中提取率按照一下计算方法：含量的计算方法：以下的实施例及对比例中的检测方法均同此，无如特殊说明。根据以上的公式进行计算，实例1的提取率为86.5％，含量在25.4％。对比例1中，没有进行管式离心机的分离，由于残渣没有充分去除，导致在后续PP膜分离过程中，残渣极容易膜的孔道，造成了生产的不稳定；对比例2中，没有使用卧螺离心机，仅仅采用了一种离心方式，使得较大、较粗的残渣得不到分离，使得后续的分离过程更难实现。对比例3中，未经过离心，过滤速度缓慢，大的残渣容易沉积在膜的表面，容易堵塞滤膜，降低过滤效率。对比例4中，未经过浓缩的工艺，在醇沉阶段，增加了酒精的消耗量，造成能耗、物耗较高；其次水分不能回收利用，产生的废水量大，对于后续废水处理增加了负担。对比例5中没有进行膜过滤，降低了精粉的含量，降低了药性成分的发挥。对比例5中，杜仲精粉的提取率为82.2％，含量为19.3％。对比例6中未对酶解液进行二次离心处理，也未过滤、浓缩，在实际实验过程中，由于酶解液中有效的成分浓度含量低，导致醇沉过程中使用的醇的量增加了好几倍，成本大大提高，而且由于未经过离心、过滤处理，在进入真空浓缩时产品非透明的液体，不利于后续的醇沉和干燥等加工处理；同样的，对比例7中，也产生了如对比例6中产生的现象。实施例2杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶所获得的酶解液为原料，离心分离，该步骤包括一次离心分离和二次离心分离；一次离心分离的条件是：采用卧螺离心机，转鼓转速1000r/h，螺旋差转速：10-25r/h，最大分离因数：3000；二次离心分离的条件是：采用管式离心机，转速16300r/min，分离因数：15620；过滤时，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿。(2)将所得的上清液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为95％的乙醇，醇沉分离10小时；(4)在步骤(3)中所得的含杜仲药物的乙醇溶液浸膏与环糊精在液相中包接；包接温度40～60℃，包接时间1～2h；包接比例为：浸膏:环糊精＝2:8；(5)取步骤(4)中包接后的原料置于60℃下真空干燥12小时左右，得杜种精粉。经过检测，实施例2中杜仲精粉中杜仲活性成分的提取率是85.6％，含量是25.8％。实施例3杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲树皮所获得的酶解液为原料，离心分离，该步骤包括一次离心分离和二次离心分离；一次离心分离的条件是：采用卧螺离心机，转鼓转速1000r/h，螺旋差转速：10-25r/h，最大分离因数：3000；二次离心分离的条件是，采用管式离心机：转速16300r/min，分离因数：15620；过滤时，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿。(2)将所得的上清液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为90％的乙醇，醇沉分离20小时；(4)在步骤(3)中所得的含杜仲药物的乙醇溶液浸膏与环糊精在液相中包接；(5)取步骤(4)中包接后的原料置于80℃下真空干燥，得杜种精粉。经过检测，实施例3中杜仲精粉中杜仲活性成分的提取率是84.9％，含量是24.7％。实施例4本实施例采用了申请人自制的酶解液，但本发明的方法不局限于此种酶解液，而是具有普适性。杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲叶所获得的酶解液为原料，该原料具体的获得方法如下：以非落地的杜仲叶为原料，去泥沙及杂物；将Na2HPO4、柠檬酸钠制成pH为2.8-4.0的缓冲溶液Ⅰ，取占原料重量的3～6％的SUKAProAC酶溶于缓冲溶液Ⅰ中，得酶液Ⅰ；将原料与酶液Ⅰ加入到酶解罐中于48℃～55℃酶解6～12h，得酶解液Ⅰ和固体残渣Ⅰ；原料与酶液Ⅰ的重量比为：1∶2～1∶6；排出酶解液Ⅰ，保留固体残渣Ⅰ于酶解罐中备用；将Na2HPO4和柠檬酸钠配制成的pH3.4-4.4的缓冲溶液Ⅱ；取占原料重量的4～6％的果胶酶溶于缓冲溶液Ⅱ中，得酶液Ⅱ；原料与酶液Ⅱ的重量比为1∶2～1∶3；将酶液Ⅱ加入到酶解反应旋转罐中与固体残渣Ⅰ混合，于44℃～48℃下酶解8-10h，得酶解液Ⅱ和固体残渣Ⅱ；排放出所得的酶解液Ⅱ，保留固体残渣Ⅱ于酶解罐中备用；将Na2HPO4和柠檬酸钠配制成pH＝3.5～5.4的缓冲溶液Ⅲ；取占原料重量的2-4％的中性纤维素酶溶于缓冲溶液Ⅲ中，得酶液Ⅲ；原料与酶液Ⅲ的重量比为1∶2～1∶5；将酶液Ⅲ加入到酶解反应罐中与固体残渣Ⅱ混合，于45℃～60℃酶解10～14小时，获得酶解液Ⅲ和固体残渣Ⅲ，排放出所得的酶解液Ⅲ，保留固体残渣Ⅲ于酶解罐中备用；将以上的酶解液Ⅰ、酶解液Ⅱ和酶解液Ⅲ合并后离心分离处理，包括一次离心分离和二次离心分离；一次离心分离的条件是：采用卧螺离心机，转鼓转速1000r/h，螺旋差转速：10-25r/h，最大分离因数：3000；二次离心分离的条件是，采用管式离心机：转速16300r/min，分离因数：15620；过滤时，PP膜过滤的条件是：温度≤35℃，pH值：3-11，膜后压力：P<0.2MPa，截留分子量：25万道尔顿。(2)将所得的上清液浓缩，浓缩至原酶解液体积的10％，浓缩的温度小于或等于60℃，浓缩时的真空度为-0.08MPa～0.09MPa；(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为90％的乙醇，醇沉分离20小时；(4)在步骤(3)中所得的含杜仲药物的乙醇溶液浸膏与环糊精在液相中包接；包接温度40～60℃，包接时间1～2h；包接比例为：浸膏:环糊精＝2:8；(5)取步骤(4)中包接后的原料置于80℃下真空干燥，得杜种精粉。经过检测，实施例3中杜仲精粉中杜仲活性成分的提取率是86.2％，含量是25.5％。实施例5杜仲精粉的生产工艺，包括下述的步骤：(1)以酶法降解杜仲树皮所获得的酶解液为原料，该原料具体的获得方法如下：以杜仲树皮为原料，经粗砂轮打磨除去树皮表面的粗皮，保留内层含胶韧皮部；其余的步骤同实施例4。经过检测，实施例5中杜仲精粉中杜仲活性成分的提取率是86.4％，含量是24.9％。当前第1页1 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