本发明涉及一种山紫菀止咳成分的制备方法。
背景技术：
山紫菀为菊科橐吾属植物蹄叶橐吾ligulariafischeri(ledeb.)turcz.的根及根茎。根茎横生，为不规则块状，上方有茎基痕及残存叶柄，下方密生多数细长的须根。根长3-10cm，直径0.1-0.15cm，集成马尾状或扭曲成团块状；表面黄棕色或棕褐色，密生黄色或黄棕色短绒毛，有纵皱纹。体轻，质脆，易折断。断面中央有浅黄色木心。有特殊香气，味辛辣。夏、秋季采挖，除去茎叶，洗净，晾干。
植物蹄叶橐吾，分布于东北、华北及陕西、甘肃、安徽、浙江、河南、湖北、湖南、四川等地，生于海拔100-2700m的水边、草甸、山坡、灌丛、林缘及林下。具有祛痰，止咳，理气活血，止痛之功效。主治咳嗽，痰多气喘，百日咳，腰腿痛，劳伤，跌打损伤。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种山紫菀止咳成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种山紫菀止咳成分的制备方法，包括如下步骤：将山紫菀药材粉碎，过3号筛，置于具塞锥形瓶中，加入含0.4%氢氧化钠溶液的体积分数为60-70%甲醇溶液，密塞，超声提取40-50min，功率为270-290w，频率为35-45khz，然后于65-75℃下加热回流3-4h，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、30%、50%、70%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱，收集10:1洗脱部分，浓缩即得。
优选地，所述的制备方法中，加入含0.4%氢氧化钠溶液的体积分数为65%甲醇溶液。
优选地，所述的制备方法中，超声提取45min。
优选地，所述的制备方法中，功率为280w。
优选地，所述的制备方法中，频率为40khz。
优选地，所述的制备方法中，于70℃下加热回流3.5h。
优选地，所述的制备方法中，1kg山紫菀使用7-9l甲醇进行提取。
优选地，所述的制备方法中，1g浸膏用9-11ml水溶解。
优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为ab-8型。
本发明技术效果：
本发明先采用超声再用热回流提取，可全面、有效得到山紫菀中止咳成分，可用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种山紫菀止咳成分的制备方法，包括如下步骤：将山紫菀药材粉碎，过3号筛，置于具塞锥形瓶中，加入含0.4%氢氧化钠溶液的体积分数为65%甲醇溶液，密塞，超声提取45min，功率为280w，频率为40khz，然后于70℃下加热回流3.5h，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用ab-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、30%、50%、70%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱，收集10:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg山紫菀使用8l甲醇进行提取，1g浸膏用10ml水溶解。
实施例2
一种山紫菀止咳成分的制备方法，包括如下步骤：将山紫菀药材粉碎，过3号筛，置于具塞锥形瓶中，加入含0.4%氢氧化钠溶液的体积分数为60%甲醇溶液，密塞，超声提取40min，功率为270w，频率为35khz，然后于65℃下加热回流3h，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用ab-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、30%、50%、70%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱，收集10:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg山紫菀使用7l甲醇进行提取，1g浸膏用9ml水溶解。
实施例3
一种山紫菀止咳成分的制备方法，包括如下步骤：将山紫菀药材粉碎，过3号筛，置于具塞锥形瓶中，加入含0.4%氢氧化钠溶液的体积分数为70%甲醇溶液，密塞，超声提取50min，功率为290w，频率为45khz，然后于75℃下加热回流4h，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用ab-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、30%、50%、70%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱，收集10:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg山紫菀使用9l甲醇进行提取，1g浸膏用11ml水溶解。
本发明先采用超声再用热回流提取，可全面、有效得到山紫菀中止咳成分，可用于药品制备。