清香桂皮肤抑菌凝胶及其制备方法与流程

文档序号:15935706发布日期:2018-11-14 02:21阅读:348来源:国知局

本发明涉及药剂技术领域,特别是涉及清香桂皮肤抑菌凝胶及其制备方法。

背景技术

人体表面覆盖的皮肤和黏膜是人体抵抗外部致病微生物侵袭的防线,创伤发生时容易被感染,目前常见的皮肤敷料杀菌效果并不明显,或者有显著的刺激性,使用不舒适。因此,为了解决皮肤受到细菌或者真菌感染后出现的瘙痒、红肿、疼痛等问题,市场上对于有效优质的抑菌凝胶的需求巨大。

申请号201610917525.0的发明涉及一种透明质酸抑菌凝胶,原料重量份组成为:透明质酸50-60份、中药提取物30-4份、dcba15-20份、乙醇3-5份、丙三醇5-8份、纯化水10-15份;所述的中药提取物原料为白蔹、白芷、白茯苓、葛根、天花粉、白术、蒲公英、连翘、金银花、赤芍、丹皮、苦参、甘草。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌具有抑菌作用,涂抹于皮肤,形成皮肤保护膜,适用于皮肤抑菌及术后皮肤伤口的抑菌保护和日常肌肤护理。

本发明提供一种清香桂皮肤抑菌凝胶,采用黎药配方,使用天然草本的纯植物精华,无抗生素无激素添加,无毒副作用,主要的活性成分之一为大叶清香桂浓缩液。

清香桂(sarcococcaruscifoliastapf)为黄杨科野扇花属植物,生于海拔600m的山坡疏林中沟边。分布于海南省、云南省等地,具有凉血化瘀、解毒敛疮的作用,民间主要用于治疗胃病、跌打劳伤、头晕心悸、喉咙肿痛等。



技术实现要素:

本发明的第一目的在于提供一种清香桂皮肤抑菌凝胶。

为实现上述技术目的,本发明采用的技术方案为:

本发明公开一种清香桂皮肤抑菌凝胶,包括下述原料:薄荷脑,香薷草精油,大叶清香桂浓缩液,吐温80,甘油,卡波姆940,水。

具体地,本发明所述清香桂皮肤抑菌凝胶,包括以下重量比的原料:薄荷脑0.1~0.3wt%,香薷草精油0.5~2wt%,大叶清香桂浓缩液1~5wt%,吐温804~6wt%,甘油5~10wt%,卡波姆9400.5~1.5wt%,余量为水。

所述香薷草精油的重量比优选为0.5wt%。

所述大叶清香桂浓缩液的重量比优选为1wt%。

所述卡波姆940的重量比优选为1wt%。

进一步地,所述清香桂皮肤抑菌凝胶由以下重量比的原料制备而成:薄荷脑0.1~0.3wt%,香薷草精油0.5~2wt%,大叶清香桂浓缩液1~5wt%,吐温804~6wt%,甘油5~10wt%,防腐剂0.01~0.1wt%,醋酸氯已定0.1~0.3wt%,皮肤渗透剂氮酮0.01~0.05wt%,卡波姆9400.5~1.5wt%,余量为水。

其中,所述薄荷脑的重量比优选为0.1wt%,所述吐温80的重量比优选为4wt%,所述甘油的重量比优选为5wt%。

本发明的第二目的在于提供一种清香桂皮肤抑菌凝胶的制备方法,包括以下步骤:

s1按照配方称量下述原料:薄荷脑0.1~0.3wt%,香薷草精油0.5~2wt%,大叶清香桂浓缩液1~5wt%,吐温804~6wt%,甘油5~10wt%,防腐剂0.01~0.1wt%,醋酸氯已定0.1~0.3wt%,皮肤渗透剂氮酮0.01~0.05wt%,卡波姆9400.5~1.5wt%,余量为水;

s2制备水相:将大叶清香桂浓缩液、防腐剂、醋酸氯已定、皮肤渗透剂氮酮、卡波姆940、水混合均匀,得到水相;

s3制备油相:将薄荷脑、香薷草精油、吐温80、甘油混合均匀,得到油相;

s4将油相加入到水相中,混合均匀,得到清香桂皮肤抑菌凝胶。

本发明所述清香桂皮肤抑菌凝胶采用黎药配方,使用天然草本的纯植物精华,无抗生素无激素添加,无毒副作用,不会产生抗药性,可以调节以及改善人体微生态环境,形成有利益生菌群的环境,破坏有害菌群的生态环境,达到提高皮肤自我免疫力以及自我修复能力,彻底根治皮肤疾患。

具体实施方式

实施例中原料介绍如下:

薄荷脑,cas号:89-78-1。

大叶清香桂,原产地海南。

吐温80,cas号:9005-65-6。

甘油,cas号:56-81-5。

苯甲酸钠,cas号:532-32-1。

醋酸氯已定,cas号:56-95-1。

皮肤渗透剂氮酮,cas号:59227-89-3。

卡波姆940,cas号:9007-20-9。

凹凸棒石,灵寿县盛飞矿产品加工厂提供。

在无具体说明的情况下,真空冷冻干燥的具体工艺条件为:预冻温度-80℃,预冻时间2小时,冷冻温度-70℃,绝对压强100pa,冷冻干燥时间48小时。

实施例1

清香桂皮肤抑菌凝胶,由以下重量比的原料制备而成:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水。

清香桂皮肤抑菌凝胶的制备方法包括以下步骤:

s1按照配方称量下述原料:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水;

s2制备水相:将大叶清香桂浓缩液、苯甲酸钠、醋酸氯已定、皮肤渗透剂氮酮、卡波姆940、水混合均匀,得到水相;

s3制备油相:将薄荷脑、香薷草精油、吐温80、甘油混合均匀,得到油相;

s4将油相加入到水相中,混合均匀,得到所述清香桂皮肤抑菌凝胶。

香薷草精油市售。

所述大叶清香桂浓缩液通过以下方法得到:将大叶清香桂粉碎,过60目筛,得到大叶清香桂粉末;向大叶清香桂粉末中加入体积分数80%的乙醇水溶液,乙醇水溶液重量为大叶清香桂粉末的15倍,回流提取2小时后,于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液。

实施例2

清香桂皮肤抑菌凝胶,由以下重量比的原料制备而成:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水。

清香桂皮肤抑菌凝胶的制备方法包括以下步骤:

s1按照配方称量下述原料:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水;

s2制备水相:将大叶清香桂浓缩液、苯甲酸钠、醋酸氯已定、皮肤渗透剂氮酮、卡波姆940、水混合均匀,得到水相;

s3制备油相:将薄荷脑、香薷草精油、吐温80、甘油混合均匀,得到油相;

s4将油相加入到水相中,混合均匀,得到所述清香桂皮肤抑菌凝胶。

所述大叶清香桂浓缩液通过以下方法得到:将大叶清香桂粉碎,过60目筛,得到大叶清香桂粉末;向大叶清香桂粉末中加入体积分数80%的乙醇水溶液,乙醇水溶液重量为大叶清香桂粉末的15倍,回流提取2小时后,于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液。

所述香薷草精油通过水蒸气蒸馏方法得到:取新鲜的香薷草,粉碎过20目筛,得到香薷草粉末;称取香薷草粉末放入水蒸气蒸馏装置中,加入水使得料液比为1:50(g/ml),蒸馏180分钟后,收集乳白色的乳浊液;向乳白色的乳浊液中添加其重量7%的食盐,混合均匀后,静置20h分离,收集上层油相;向上层油相中加入无水硫酸钠干燥,放置20小时后采用300目滤布过滤,得到香薷草精油。

实施例3

清香桂皮肤抑菌凝胶,由以下重量比的原料制备而成:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水。

清香桂皮肤抑菌凝胶的制备方法包括以下步骤:

s1按照配方称量下述原料:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,余量为水;

s2制备水相:将大叶清香桂浓缩液、苯甲酸钠、醋酸氯已定、皮肤渗透剂氮酮、水混合均匀,得到水相;

s3制备油相:将薄荷脑、香薷草精油、吐温80、甘油混合均匀,得到油相;

s4将油相加入到水相中,混合均匀,得到清香桂皮肤抑菌凝胶。

所述大叶清香桂浓缩液通过以下方法得到:

(1)将大叶清香桂粉碎,过60目筛,得到大叶清香桂粉末;向大叶清香桂粉末中加入体积分数80%的乙醇水溶液,乙醇水溶液重量为大叶清香桂粉末的15倍,回流提取2小时后,于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液;

(2)将步骤(1)得到的大叶清香桂浓缩液真空冷冻干燥,得到大叶清香桂浓缩物;

(3)称取步骤(2)得到的大叶清香桂浓缩物,在超声功率300w的条件下溶解于体积分数50%的乙醇水溶液中,大叶清香桂浓缩物和乙醇水溶液的固液比为1:600(g/ml),于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩至原体积的0.07倍,获得浓缩液;将浓缩液以4000转/分钟离心10分钟,倒出上清液a;将上清液a置于4℃放置12小时,继续以4000转/分钟离心10分钟,弃去沉淀,得到上清液b;将上清液b于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液。

大叶清香桂主要活性成分为生物碱,本发明通过采用不同乙醇浓度的乙醇水溶液对大叶清香桂的活性成分进行提取和纯化,利用不同物质在不同浓度乙醇中溶解度不同的性质,减少大叶清香桂活性成分毒性,提高生物利用率和透皮性,达到改善抗炎镇痛效果的目的。

所述香薷草精油通过水蒸气蒸馏方法得到:取新鲜的香薷草,粉碎过20目筛,得到香薷草粉末;称取香薷草粉末放入水蒸气蒸馏装置中,加入水使得料液比为1:50(g/ml),蒸馏180分钟后,收集乳白色的乳浊液;向乳白色的乳浊液中添加其重量7%的食盐,混合均匀后,静置20h分离,收集上层油相;向上层油相中加入无水硫酸钠干燥,放置20小时后采用300目滤布过滤,得到香薷草精油。

实施例4

清香桂皮肤抑菌凝胶由以下重量比的原料制备而成:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水。

清香桂皮肤抑菌凝胶的制备方法包括以下步骤:

s1按照配方称量下述原料:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水;

s2制备水相:将大叶清香桂浓缩液、苯甲酸钠、醋酸氯已定、皮肤渗透剂氮酮、卡波姆940、水混合均匀,得到水相;

s3制备油相:将薄荷脑、香薷草精油、吐温80、甘油混合均匀,得到油相;

s4将油相加入到水相中,混合均匀,得到所述清香桂皮肤抑菌凝胶。

所述大叶清香桂浓缩液通过以下方法得到:

(1)将大叶清香桂粉碎,过60目筛,得到大叶清香桂粉末;向大叶清香桂粉末中加入ph为5的体积分数80%的乙醇水溶液,乙醇水溶液重量为大叶清香桂粉末的15倍,回流提取2小时后,于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液;所述ph为5的体积分数80%的乙醇水溶液由体积分数80%的乙醇水溶液经过酸液调节ph至5得到,其中酸液为质量分数10%的盐酸水溶液;

(2)将步骤(1)得到的大叶清香桂浓缩液真空冷冻干燥,得到大叶清香桂浓缩物;

(3)称取步骤(2)得到的大叶清香桂浓缩物,在超声功率300w的条件下溶解于体积分数50%的乙醇水溶液中,大叶清香桂浓缩物和乙醇水溶液的固液比为1:600(g/ml),于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩至原体积的0.07倍,获得浓缩液;将浓缩液以4000转/分钟离心10分钟,倒出上清液a;将上清液a置于4℃放置12小时,继续以4000转/分钟离心10分钟,弃去沉淀,得到上清液b;将上清液b于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液。

本发明中还使用酸性的乙醇水溶液对大叶清香桂进行活性成分提取,提高大叶清香桂的活性生物碱成分的浸出率。

所述香薷草精油通过水蒸气蒸馏方法得到:取新鲜的香薷草,粉碎过20目筛,得到香薷草粉末;称取香薷草粉末放入水蒸气蒸馏装置中,加入水使得料液比为1:50(g/ml),蒸馏180分钟后,收集乳白色的乳浊液;向乳白色的乳浊液中添加其重量7%的食盐,混合均匀后,静置20h分离,收集上层油相;向上层油相中加入无水硫酸钠干燥,放置20小时后采用300目滤布过滤,得到香薷草精油。

实施例5

清香桂皮肤抑菌凝胶由以下重量比的原料制备而成:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水。

清香桂皮肤抑菌凝胶的制备方法包括以下步骤:

s1按照配方称量下述原料:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水;

s2制备水相:将大叶清香桂浓缩液、苯甲酸钠、醋酸氯已定、皮肤渗透剂氮酮、卡波姆940、水混合均匀,得到水相;

s3制备油相:将薄荷脑、香薷草精油、吐温80、甘油混合均匀,得到油相;

s4将油相加入到水相中,混合均匀,得到所述清香桂皮肤抑菌凝胶。

所述大叶清香桂浓缩液通过以下方法得到:

(1)将大叶清香桂粉碎,过60目筛,得到大叶清香桂粉末;向大叶清香桂粉末中加入ph为5的体积分数80%的乙醇水溶液,乙醇水溶液重量为大叶清香桂粉末的15倍,回流提取2小时后,于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液;所述ph为5的体积分数80%的乙醇水溶液由体积分数80%的乙醇水溶液经过酸液调节ph至5得到,其中酸液为质量分数10%的盐酸水溶液;

(2)将步骤(1)得到的大叶清香桂浓缩液真空冷冻干燥,得到大叶清香桂浓缩物;

(3)称取步骤(2)得到的大叶清香桂浓缩物,在超声功率300w的条件下溶解于体积分数50%的乙醇水溶液中,大叶清香桂浓缩物和乙醇水溶液的固液比为1:600(g/ml),于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩至原体积的0.07倍,获得浓缩液;将浓缩液以4000转/分钟离心10分钟,倒出上清液a;将上清液a置于4℃放置12小时,继续以4000转/分钟离心10分钟,弃去沉淀,得到上清液b;将上清液b于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液。

所述香薷草精油通过以下方法得到:取新鲜的香薷草,粉碎过20目筛,得到香薷草粉末;称取香薷草粉末放入水蒸气蒸馏装置中,加入水使得料液比为1:50(g/ml),蒸馏180分钟后,收集乳白色的乳浊液;向乳白色的乳浊液中添加其重量7%的食盐,混合均匀后,静置20h分离,收集上层油相;向上层油相中加入无水硫酸钠干燥,放置20小时后采用300目滤布过滤,得到香薷草油;将凹凸棒石于400℃焙烧1小时,得到活化后的凹凸棒石;取活化后的凹凸棒石5g加入去离子水800ml中,在超声功率300w的条件下超声分散25分钟,得到凹凸棒石悬浮液;取香薷草油2g溶解于100ml无水乙醇中,再加入到300ml凹凸棒石悬浮液中,于80℃以100转/分钟搅拌150分钟,以8000转/分钟离心10分钟,收集底部固体;将底部固体用其重量200倍的体积分数为50%的乙醇水溶液洗涤,以8000转/分钟离心10分钟,获得沉淀;将沉淀于80℃干燥至恒重,研磨过200目筛,即得。

采用凹凸棒石对香薷草精油进行改性,香薷草精油以物理吸附的方式吸附在凹凸棒石的表面,形成凹凸棒石和香薷草精油的复合物,该复合物可以吸附细菌并通过化学键的方式与其相结合,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等菌种表现出明显的抑菌性能,且稳定性得到提高。

实施例6

清香桂皮肤抑菌凝胶,由以下重量比的原料制备而成:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水。

清香桂皮肤抑菌凝胶的制备方法包括以下步骤:

s1按照配方称量下述原料:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水;

s2制备水相:将大叶清香桂浓缩液、苯甲酸钠、醋酸氯已定、皮肤渗透剂氮酮、卡波姆940、水混合均匀,得到水相;

s3制备油相:将薄荷脑、香薷草精油、吐温80、甘油混合均匀,得到油相;

s4将油相加入到水相中,混合均匀,得到所述清香桂皮肤抑菌凝胶。

所述大叶清香桂浓缩液通过以下方法得到:

(1)将大叶清香桂粉碎,过60目筛,得到大叶清香桂粉末;向大叶清香桂粉末中加入ph为5的体积分数80%的乙醇水溶液,乙醇水溶液重量为大叶清香桂粉末的15倍,回流提取2小时后,于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液;所述ph为5的体积分数80%的乙醇水溶液由体积分数80%的乙醇水溶液经过酸液调节ph至5得到,其中酸液为质量分数10%的硼酸水溶液;

(2)将步骤(1)得到的大叶清香桂浓缩液真空冷冻干燥,得到大叶清香桂浓缩物;

(3)称取步骤(2)得到的大叶清香桂浓缩物,在超声功率300w的条件下溶解于体积分数50%的乙醇水溶液中,大叶清香桂浓缩物和乙醇水溶液的固液比为1:600(g/ml),于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩至原体积的0.07倍,获得浓缩液;将浓缩液以4000转/分钟离心10分钟,倒出上清液a;将上清液a置于4℃放置12小时,继续以4000转/分钟离心10分钟,弃去沉淀,得到上清液b;将上清液b于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液。

所述香薷草精油通过以下方法得到:取新鲜的香薷草,粉碎过20目筛,得到香薷草粉末;称取香薷草粉末放入水蒸气蒸馏装置中,加入水使得料液比为1:50(g/ml),蒸馏180分钟后,收集乳白色的乳浊液;向乳白色的乳浊液中添加其重量7%的食盐,混合均匀后,静置20h分离,收集上层油相;向上层油相中加入无水硫酸钠干燥,放置20小时后采用300目滤布过滤,得到香薷草油;将凹凸棒石于400℃焙烧1小时,得到活化后的凹凸棒石;取活化后的凹凸棒石5g加入去离子水800ml中,在超声功率300w的条件下超声分散25分钟,得到凹凸棒石悬浮液;取香薷草油2g溶解于100ml无水乙醇中,再加入到300ml凹凸棒石悬浮液中,于80℃以100转/分钟搅拌150分钟,以8000转/分钟离心10分钟,收集底部固体;将底部固体用其重量200倍的体积分数为50%的乙醇水溶液洗涤,以8000转/分钟离心10分钟,获得沉淀;将沉淀于80℃干燥至恒重,研磨过200目筛,即得。

实施例7

清香桂皮肤抑菌凝胶,由以下重量比的原料制备而成:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水。

清香桂皮肤抑菌凝胶的制备方法包括以下步骤:

s1按照配方称量下述原料:薄荷脑0.1wt%,香薷草精油0.5wt%,大叶清香桂浓缩液1%wt,吐温804wt%,甘油5wt%,苯甲酸钠0.03%,醋酸氯已定0.1%,皮肤渗透剂氮酮0.03%,卡波姆9401wt%,余量为水;

s2制备水相:将大叶清香桂浓缩液、苯甲酸钠、醋酸氯已定、皮肤渗透剂氮酮、卡波姆940、水混合均匀,得到水相;

s3制备油相:将薄荷脑、香薷草精油、吐温80、甘油混合均匀,得到油相;

s4将油相加入到水相中,混合均匀,得到所述清香桂皮肤抑菌凝胶。

所述大叶清香桂浓缩液通过以下方法得到:

(1)将大叶清香桂粉碎,过60目筛,得到大叶清香桂粉末;向大叶清香桂粉末中加入ph为5的体积分数80%的乙醇水溶液,乙醇水溶液重量为大叶清香桂粉末的15倍,回流提取2小时后,于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液;所述ph为5的体积分数80%的乙醇水溶液由体积分数80%的乙醇水溶液经过酸液调节ph至5得到,其中酸液为质量分数10%的硼酸水溶液和质量分数10%的盐酸水溶液以质量比4:1组成的混合物;

(2)将步骤(1)得到的大叶清香桂浓缩液真空冷冻干燥,得到大叶清香桂浓缩物;

(3)称取步骤(2)得到的大叶清香桂浓缩物,在超声功率300w的条件下溶解于体积分数50%的乙醇水溶液中,大叶清香桂浓缩物和乙醇水溶液的固液比为1:600(g/ml),于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩至原体积的0.07倍,获得浓缩液;将浓缩液以4000转/分钟离心10分钟,倒出上清液a;将上清液a置于4℃放置12小时,继续以4000转/分钟离心10分钟,弃去沉淀,得到上清液b;将上清液b于65℃、绝对压强0.03mpa的条件下减压浓缩得到相对密度1.08的大叶清香桂浓缩液。

所述香薷草精油通过以下方法得到:取新鲜的香薷草,粉碎过20目筛,得到香薷草粉末;称取香薷草粉末放入水蒸气蒸馏装置中,加入水使得料液比为1:50(g/ml),蒸馏180分钟后,收集乳白色的乳浊液;向乳白色的乳浊液中添加其重量7%的食盐,混合均匀后,静置20h分离,收集上层油相;向上层油相中加入无水硫酸钠干燥,放置20小时后采用300目滤布过滤,得到香薷草油;将凹凸棒石于400℃焙烧1小时,得到活化后的凹凸棒石;取活化后的凹凸棒石5g加入去离子水800ml中,在超声功率300w的条件下超声分散25分钟,得到凹凸棒石悬浮液;取香薷草油2g溶解于100ml无水乙醇中,再加入到300ml凹凸棒石悬浮液中,于80℃以100转/分钟搅拌150分钟,以8000转/分钟离心10分钟,收集底部固体;将底部固体用其重量200倍的体积分数为50%的乙醇水溶液洗涤,以8000转/分钟离心10分钟,获得沉淀;将沉淀于80℃干燥至恒重,研磨过200目筛,即得。

效果例1

对实施例1~7的清香桂皮肤抑菌凝胶的稳定性进行试验。

(一)离心试验

各取实施例1~7的清香桂皮肤抑菌凝胶样品40g置于离心管中,再以4000转/分钟离心30分钟,凝胶不分层。

各取实施例1~7的清香桂皮肤抑菌凝胶样品40g置于50℃恒温箱中放置24小时后,置于离心管中,再以4000转/分钟离心30分钟,凝胶不分层。

各取实施例1~7的清香桂皮肤抑菌凝胶样品40g置于4℃冰箱中放置24小时后,置于离心管中,再以4000转/分钟离心30分钟,凝胶不分层。

(二)留样观察

各取实施例1~7的清香桂皮肤抑菌凝胶样品作留样观察,置于25℃、相对湿度60%的环境中放置3个月,凝胶的均匀度、透明度、酸碱度、稠度等均没有明显改变且没有霉变现象。

效果例2

对实施例7的清香桂皮肤抑菌凝胶的体外抑菌性能进行测定,参考韩爱霞《桂枝体外抑菌作用研究》时珍国医国药,2004,15(11):743进行。测试结果见表1。

表1体外抑菌性能结果表

从表1可以看出,本发明得到的清香桂皮肤抑菌凝胶对临床常见的大肠埃氏菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌均均有抑菌作用。皮肤感染和烧伤烫伤多数是由铜绿假单胞菌引起的,本发明所述清香桂皮肤抑菌凝胶对临床多重耐药铜绿假单胞菌具有显著的抑菌作用,足以说明本发明所述清香桂皮肤抑菌凝胶对烧汤烫伤、皮肤炎症具有显著的治疗作用。

效果例3

对实施例2~7的清香桂皮肤抑菌凝胶的抗炎性能进行试验。

(一)二甲苯致耳肿胀抗炎

1、试验动物:清洁级icr小鼠,体重18~22g,雌雄各半,由北京维通利华实验动物技术有限公司提供。试验前,所有试验动物被分组放入塑料鼠笼中适应性饲养7天,温度20~24℃,湿度40~60%,喂食普通鼠颗粒饲料和自来水,给药前禁食12小时,自由饮水。

2、试验分组:试验小鼠随机分组,每组10只。试验组使用实施例2~7中制备的清香桂皮肤抑菌凝胶,对照组使用ph7.4的pbs溶液。

3、试验操作:将小鼠右耳涂抹林二甲苯,左耳不涂作为对照,30分钟后,试验各组小鼠左右两耳均涂抹相应的清香桂皮肤抑菌凝胶,空白组给予等量的pbs溶液。共给药3次,每次80μl,每次间隔10分钟。末次给药40分钟后将小鼠颈部脱臼处死,沿耳廓剪下左右两耳,用直径6mm的打孔器在左右两耳相同部位打下圆耳片,称重。

耳肿胀度和抑肿率的计算公式为:

耳肿胀度=右耳重-左耳重;

抑肿率=(空白组平均耳肿胀度-试验组平均耳肿胀度)/空白组平均耳肿胀度。

结果见表2。

表2清香桂皮肤抑菌凝胶对二甲苯致耳肿胀的抗炎作用

(二)免疫性抗炎

1、试验动物:清洁级icr小鼠,体重18~22g,雌雄各半,由北京维通利华实验动物技术有限公司提供。试验前,所有试验动物被分组放入塑料鼠笼中适应性饲养7天,温度20~24℃,湿度40~60%,喂食普通鼠颗粒饲料和自来水,给药前禁食12小时,自由饮水。

2、试验分组:试验小鼠随机分组,每组10只。试验组使用实施例2~7中制备的清香桂皮肤抑菌凝胶,对照组使用ph7.4的pbs溶液。

3、二硝基氯苯溶液的配制:取二硝基氯苯约0.3g,精密称定,用丙酮定容至10ml容量瓶中,配成浓度为3%的二硝基氯苯溶液。

4、试验操作:小鼠腹部给药前24小时用润滑后的刀片刮去毛,面积约2×2cm2。给药时,试验组取清香桂皮肤抑菌凝胶60μl均匀涂于小鼠腹部,空白组涂抹等量的pbs溶液。每日每组给药一次,连续给药10天。

第一天给药后,每组小鼠用微量进样器背部皮下注射3%的二硝基氯苯溶液50μl致敏,在第四天给药后,同样操作再强化一次。

迟发型超敏反应的产生与测定:给药第10天,将1%二硝基氯苯溶液20μl涂于小鼠右耳两面进行攻击。攻击后24小时,颈椎脱臼处死小鼠,剪下左右耳壳,用直径6mm的打孔器在相同的部位取下耳片,电子天平称重。

耳肿胀度=右耳重-左耳重。

结果见表3。

表3清香桂皮肤抑菌凝胶对免疫性抗炎的作用

效果例4

对实施例2~7的清香桂皮肤抑菌凝胶的镇痛作用进行试验。

(一)小鼠醋酸扭体镇痛反应

1、试验动物:清洁级icr小鼠,体重18~22g,雌雄各半,由北京维通利华实验动物技术有限公司提供。试验前,所有试验动物被分组放入塑料鼠笼中适应性饲养7天,温度20~24℃,湿度40~60%,喂食普通鼠颗粒饲料和自来水,给药前禁食12小时,自由饮水。

2、试验分组:试验小鼠随机分组,每组10只。试验组使用实施例2~7中制备的清香桂皮肤抑菌凝胶,对照组使用ph7.4的pbs溶液。

3、试验操作:试验前24小时,给小鼠腹部脱毛,脱毛面积2×2cm2,备用。于每组动物腹部涂抹60μl清香桂皮肤抑菌凝胶,空白对照组涂抹等量pbs溶液。共给药3次,每次间间隔10分钟。末次给药45分钟后各组小鼠分别按照0.02ml/g的剂量腹腔注射0.6%醋酸溶液,观察25分钟内小鼠出现扭体反应的次数,记录,并计算镇痛百分率。

镇痛百分率=(对照组平均扭体次数一试验组平均扭体次数)/对照组平均扭体次数。

结果见表4。

表4清香桂皮肤抑菌凝胶对醋酸扭体的镇痛作用

(二)小鼠热板镇痛反应

1、试验动物:清洁级icr小鼠,体重18~22g,雌雄各半,由北京维通利华实验动物技术有限公司提供。试验前,所有试验动物被分组放入塑料鼠笼中适应性饲养7天,温度20~24℃,湿度40~60%,喂食普通鼠颗粒饲料和自来水,给药前禁食12小时,自由饮水。

2、试验分组:试验小鼠随机分组,每组10只。试验组使用实施例2~7中制备的清香桂皮肤抑菌凝胶,对照组使用ph7.4的pbs溶液。

3、试验操作:将一块直径10cm的金属圆盘放入55士0.5℃水浴中,在圆盘上放置一个15cm高的玻璃圆筒,测定时将小鼠迅速放在圆盘上,从接触到金属圆盘开始计时,直至动物舔后足或者跳离金属圆盘。如超过30秒仍无反应,则立即将小鼠取出以防灼伤动物,并计为反应时间(s)。

试验前24小时,给小鼠腹部脱毛,脱毛面积2×2cm2,备用。给药前,测定各组小鼠的基础反应时间(s)。于试验组小鼠腹部涂抹60μl清香桂皮肤抑菌凝胶,对照组涂抹等量的pbs溶液。共给药3次,每次间隔10分钟,末次给药45分钟再次测定其反应时间。

结果见表5。

表5清香桂皮肤抑菌凝胶对热板所致疼痛的镇痛作用

效果例5

对实施例1的清香桂皮肤抑菌凝胶进行阴道黏膜刺激试验。

取雌性新西兰家兔6只,体质量2.0~2.5kg,分为受试组和对照组,每组3只。将导管轻柔插进阴道4~5cm,并涂膜2ml清香桂皮肤抑菌凝胶。对照组动物使用生理盐水作同样处理。24小时后气栓法处死动物,取出完整阴道,纵向切开后固定于10%的福尔马林液中24小时以上,选取阴道中央和两端3个部位的组织制片,进行刺激反应评分评定。

刺激反应评分见表6。

表6刺激反应评分结果表

上述表中,平均积分的计算方式为:平均积分=3只动物刺激反应评分之和/观察动物只数;刺激指数的计算方式为:刺激指数=受试组-对照组平均积分。

从表6可以看出,本发明所述清香桂皮肤抑菌凝胶对雌性新西兰家兔的一次阴道粘度刺激性极轻。

应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为了清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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