本发明涉及植物医药产物分离技术领域，特别是一种沙棘酚酸的提取工艺。
背景技术
我国是世界上沙棘资源最丰富的国家，占全世界沙棘资源的99％以上。沙棘(hippophaerhamnoidesl.)为胡颓子科酸刺属的灌木或小乔木，沙棘耐寒、耐旱、耐盐碱,繁殖能力强,固氮能力强,具有优异的生态效益；沙棘中含有丰富的化学营养成分，在食品、保健及医药行业具有较高的经济价值。
沙棘果实中酚酸含量丰富，主要有没食子酸、对羟基苯甲酸、原儿茶酸、香草酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸等类型，它们大多以游离形式存在，或者以糖、有机酸和各种醇的形式酯化。酚酸具有多种生物活性，除具有清除自由基，抗氧化，抗肿瘤，抑菌作用外，还可抑制肥胖，提高免疫力，改善情绪等其他生物活性，因此在医疗和保健行业具有广阔的应用前景。
目前，从植物中提取酚酸的方法主要应用醇提法，但该方法乙醇用量大，收率低。本发明在醇提后结合超声辅助提取法具有酚酸提取率高，溶剂用量少，省时、简便等优点。常规的酚酸分离方法是以常规的大孔树脂为吸附材料，在有机溶剂体系内通过大孔树脂孔道内的范德华力进行分离，吸附力量弱、吸附量少、选择性差；大孔树脂在使用过程中需要预处理和再生，期间会使用大量的有机溶剂以及酸碱溶液，使得操作过程复杂而且对环境造成一定的危害。而利用功能单体在树脂基质表面通过化学作用形成聚合物刷状结构的复合材料，既具有功能大分子的特殊功能，又兼具有基质树脂优良的机械性能、热稳定性以及化学稳定性，在众多科技与工业领域都有广泛的应用。
技术实现要素：
本发明的目的是要提供一种沙棘酚酸的提取工艺，提高提纯效率，该方法采用醇提与超声辅助结合的方式提取沙棘酚酸并利用改性大孔树脂柱方法分离纯化酚酸，以期为开发高附加值的沙棘产品提供参考。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种沙棘酚酸的提取工艺，包括以下步骤：
步骤一，取新鲜的沙棘果粉碎成沙棘果渣，按照料液比为1:10～1:20将沙棘果渣与乙醇水溶液加入装有回流冷凝管的烧瓶中混合摇匀，将烧瓶放置于50～80℃水浴锅中进行水浴加热并冷凝回流，将冷凝回流的液体进行离心分离，取上清液即为粗提液；
步骤二，将粗提液提取液经超声提取，得到提取液；
步骤三，在水溶液体系中，以大孔树脂d315或d941为基质，加入引发剂过硫酸铵，在大孔树脂的表面接入单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵dac，制备得到改性大孔树脂pdac/d315或pdac/d941；
步骤四，将改性大孔树脂pdac/d315或pdac/d941浸泡于蒸馏水中使其充分溶胀，并装到离子交换柱内，将提取液上样进行交换反应，检测吸附平衡后，以氯化钠溶液为洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，喷雾干燥得到干燥粉末，即得沙棘酚酸提取物。
进一步，所述步骤一中，所述乙醇水溶液的浓度为30～70％。
进一步，所述步骤一中，冷凝回流时间为30～100min。
进一步，所述步骤二中，超声提取时间为5～15min。
进一步，所述步骤四中，提取液上样后的流速控制为每小时4～10bv。
进一步，所述步骤四中，洗脱液氯化钠溶液的浓度为5～15％，洗脱液流速为每小时6～15bv。
与现有技术相比，本发明利用醇提与超声辅助方法提取沙棘酚酸并利用改性大孔树脂柱的方法分离纯化酚酸，提高了沙棘总酚酸的得率及含量；本发明提纯工艺简单，生产技术容易掌握，生产成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
步骤一，取新鲜的沙棘果粉碎成沙棘果渣，精确称量30％乙醇溶液30ml，按照料液比为1:10将沙棘果渣与乙醇水溶液加入装有回流冷凝管的烧瓶中混合摇匀，将烧瓶放置于50℃水浴锅中进行水浴加热并冷凝回流30min，将冷凝回流的液体进行离心分离，取上清液即为粗提液；
步骤二，将粗提液提取液经超声提取5min，得到提取液；
步骤三，在水溶液体系中，以大孔树脂d315为基质，加入引发剂过硫酸铵，在大孔树脂的表面接入单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵dac，制备得到改性大孔树脂pdac/d315；
步骤四，将改性大孔树脂pdac/d315浸泡于蒸馏水中使其充分溶胀，并装到离子交换柱内，将提取液上样进行交换反应，使用蠕动泵控制控制为每小时4bv，检测吸附平衡后，用浓度为5％氯化钠溶液为洗脱液，使用蠕动泵控制控制化钠溶液以6bv/h流速洗脱，收集洗脱液，喷雾干燥得到干燥粉末，即得沙棘酚酸提取物。
实施例2
步骤一，取新鲜的沙棘果粉碎成沙棘果渣，精确称量60％乙醇溶液30ml，按照料液比为1:20将沙棘果渣与乙醇水溶液加入装有回流冷凝管的烧瓶中混合摇匀，将烧瓶放置于80℃水浴锅中进行水浴加热并冷凝回流100min，将冷凝回流的液体进行离心分离，取上清液即为粗提液；
步骤二，将粗提液提取液经超声提取15min，得到提取液；
步骤三，在水溶液体系中，以大孔树脂d941为基质，加入引发剂过硫酸铵，在大孔树脂的表面接入单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵dac，制备得到改性大孔树脂pdac/d941；
步骤四，将改性大孔树脂pdac/d941浸泡于蒸馏水中使其充分溶胀，并装到离子交换柱内，将提取液上样进行交换反应，使用蠕动泵控制控制为每小时10bv，检测吸附平衡后，用浓度为15％氯化钠溶液为洗脱液，使用蠕动泵控制控制化钠溶液以15bv/h流速洗脱，收集洗脱液，喷雾干燥得到干燥粉末，即得沙棘酚酸提取物。
实施例3
步骤一，取新鲜的沙棘果粉碎成沙棘果渣，精确称量70％乙醇溶液30ml，按照料液比为1:18将沙棘果渣与乙醇水溶液加入装有回流冷凝管的烧瓶中混合摇匀，将烧瓶放置于70℃水浴锅中进行水浴加热并冷凝回流60min，将冷凝回流的液体进行离心分离，取上清液即为粗提液；
步骤二，将粗提液提取液经超声提取6min，得到提取液；
步骤三，在水溶液体系中，以大孔树脂d315为基质，加入引发剂过硫酸铵，在大孔树脂的表面接入单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵dac，制备得到改性大孔树脂pdac/d315；
步骤四，将改性大孔树脂pdac/d315浸泡于蒸馏水中使其充分溶胀，并装到离子交换柱内，将提取液上样进行交换反应，使用蠕动泵控制控制为每小时6bv，检测吸附平衡后，用浓度为10％氯化钠溶液为洗脱液，使用蠕动泵控制控制化钠溶液以10bv/h流速洗脱，收集洗脱液，喷雾干燥得到干燥粉末，即得沙棘酚酸提取物。
采用三氯化铁-铁氰化钾分光光度法测定，以纯度98％的没食子酸为对照品，检测波长730nm，测定总酚酸提取物中总酚酸的含量。对实施例1、实施例2、实施例3提取的沙棘酚酸提取物进行测定，测定结果如下表1。
表一实施例1、实施例2、实施例3提取的沙棘酚酸提取物含量
综上所述，采用本发明工艺提高了沙棘总酚酸的得率及含量，而且提纯工艺简单，生产技术容易掌握，生产成本低。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。