一种广谱化学防晒剂和广谱防晒霜及其制备方法与流程

本发明涉及一种日化护肤产品及其制备方法，尤其涉及一种防晒剂及其含有该防晒剂的防晒霜及其它们的制备方法。

背景技术

于人类而言，过长时间将皮肤暴露于烈日下，由于强烈的紫外光与皮肤的直接接触，会导致其晒红或晒黑进而造成皮肤损伤，显现出斑点、肌肤松弛或皱纹，严重时会引发黑色素肿瘤等癌变，因此，有效防晒是十分必要的。尽管市面上各式各样的防晒霜很多，但存在时效短，有效防晒的范围较窄，人工分子长期使用会产生未知不良影响等缺点。

技术实现要素：

针对现有技术，本发明充分弥补现在同类产品的不足，综合多种产品的优势，提供了一种广谱防晒霜，具有极其理想广谱防晒效果。本发明广谱防晒霜主要通过对紫外线的反射和吸收，有效保护皮肤，使用效果较好。

为了解决上述技术问题，本发明提出的一种广谱化学防晒剂，包含的组分及重量比是：3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯的重量比为0.5:5～5:0.5；3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯的通式如下：

其中，表示为3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯时，取代基r为r1的酸，表示为3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯时，取代基r为r2的酸；

该广谱化学防晒剂吸收紫外线uvb区和uva区的光，吸收紫外线uvb区光与吸收紫外线uva区光的吸光度的比值为0.5:5～5:0.5。

所述3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯优选的重量比为1:1，吸收紫外线uvb区光与吸收紫外线uva区光的吸光度的比值为1：1。

本发明中提出的一种制备上述广谱化学防晒剂的制备方法，包括以下步骤：

制备3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯：将1.0当量的r1的酸和1.2当量的2-乙基己-1-醇溶于10当量四氢呋喃和3当量n，n-二甲基甲酰胺中，然后向其中滴加1.2当量的亚硫酰氯，得到混合物；将混合物加热至70℃反应至少2天，直至tlc显示原料1.0当量的r1的酸完全消耗后，将混合物用水洗涤；将有机相浓缩并用薄层色谱纯化，用洗脱，得到3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯；

制备3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯：将1.0当量的r2的酸和1.2当量的2-乙基己-1-醇溶于10当量四氢呋喃和3当量n，n-二甲基甲酰胺中，然后向其中滴加1.2当量的亚硫酰氯，得到混合物；将混合物加热至70℃反应至少2天，直至tlc显示原料1.0当量的r2的酸完全消耗后，将混合物用水洗涤；将有机相浓缩并用薄层色谱纯化，用洗脱，得到3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯。

本发明中提出的一种广谱防晒霜，包括的组分及其重量百分比为：

上述广谱防晒霜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将氧化锌加入到甘油中搅拌均匀得到混合物a；

步骤2、将吐温80、金盏花提取液和茶多酚加入蒸馏水中，搅拌均匀得到混合物b；

步骤3、将混合物b加入到混合物a中，再加入凡士林、3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯，搅拌均匀，得到混合物c；

步骤4、将步骤3的混合物c乳化，即为所得；

上述各步骤均是在常温和常压下进行的。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

具有极其理想的广谱防晒效果。本品主要通过对紫外线的反射和吸收，有效保护皮肤，使用效果较好。本产品的主要原料对皮肤刺激性小，不会造成皮肤过敏，也没有毒副作用，使用安全性较高。

附图说明

图1为本发明制备的广谱防晒霜中两个主要化学防晒剂在二氯甲烷中浓度均为0.045mmol/l时的紫外光谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。

本发明提出的一种广谱化学防晒剂，包含的组分和重量比是：将3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯按照质量为0.5:5～5:0.5组配，

其中，3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯的通式如下：

该广谱化学防晒剂吸收紫外线uvb区和uva区的光，吸收紫外线uvb区光与吸收紫外线uva区光的吸光度的比值为0.5:5～5:0.5。当质量比为1:1时，吸光度的比值为1:1。

制备上述广谱化学防晒剂，包括制备3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯，其中，3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯制备时采用取代基r为r1的酸,3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯制备时采用取代基r为r2的酸,制备工艺基本相同：将相应酸(1.0当量)和2-乙基己-1-醇(1.2当量)溶于10mlthf和3mldmf中，小心滴加socl2(1.2当量)。将混合物加热至70℃反应2天或更长时间。tlc显示原料完全消耗后，将混合物用水洗涤。将有机相浓缩并用薄层色谱纯化，用洗脱。即分别获得3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯，产量为

将本发明广谱化学防晒剂用于防晒霜中制备得到的广谱防晒霜的组分及其重量百分比为：3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯为0.5-5.0，3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯为0.5-5.0，金盏花提取液为5.0-10.0，茶多酚为5.0-10.0，吐温80为10.0-20.0，氧化锌为3.0-5.0，凡士林为3.0-10.0，甘油为3.0-10.0，余量为蒸馏水。

上述广谱防晒霜的制备方法，包括以下步骤：首先，将氧化锌加入到甘油中搅拌均匀得到混合物a，备用；将吐温80、金盏花提取液和茶多酚加入蒸馏水中，搅拌均匀得到混合物b，备用；将上述混合物b加入到混合物a中，再加入凡士林、3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯，搅拌均匀，得到混合物c；最后，将混合物c乳化即为所得。

实施例1：

在常温和常压下，分别按照下表1中指定的各组分及含量，将氧化锌加入到甘油中搅拌均匀得到混合物a，备用；将吐温80、金盏花提取液和茶多酚加入蒸馏水中，搅拌均匀得到混合物b，备用；将上述混合物b加入到混合物a中，再加入凡士林、3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯，搅拌均匀，得到混合物c；最后，将混合物c乳化即为所得。

实施例2-24：

分别按照下表1中指定的各组分及含量并重复实施例1的方法。

表1

防晒有效率测试：

随机挑选500名志愿者，每个实施例使用者20人，一个手臂涂抹防晒霜，一个不涂，每天在太阳光下晒1个小时，对照两只手臂的晒黑程度和评价防晒霜是否过敏，连续使用25天，结果见表2，防晒效果效果分为三个等级：

明显：涂抹防晒霜的手臂和未涂抹防晒霜的手臂对比明显，涂抹防晒霜的手臂皮肤白皙，无刺激，未涂抹防晒霜的手臂晒黑晒伤明显。

比较明显：涂抹防晒霜的手臂与未涂抹防晒霜的手臂对比比较明显，涂抹防晒霜的手臂皮肤颜色比较黑，无刺激；未涂抹防晒霜的手臂晒黑明显。

不明显：涂抹防晒霜的手臂与未涂抹防晒霜的手臂对比不明显，涂抹防晒霜的手臂皮肤颜色和未涂抹防晒霜的手臂无明显差异。

防晒霜的刺激性分为两个等级：

有刺激性：涂抹防晒霜的手臂出现过敏反应。

无刺激性：涂抹防晒霜的手臂无过敏反应。

表2

本发明制备得到的广谱防晒霜中，当3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯与3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯为百分比含量为1；1时，其效果最好，对于与皮肤晒黑晒伤的有效率可高达100％，而对配比进行降低或者提高，其有效率均低于100％。当3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯百分比含量超过5％时，由实施例6结果可以看出，防晒霜会对皮肤产生一定的刺激性，因此3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯与3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯。而改变防晒霜中的其他组成百分比含量，会对本品的物理性质产生影响，对本品的防晒有效率未产生明显影响。由上述使用效果可以看出，使用本发明所提供的防晒霜能够有效防止皮肤晒伤晒黑。

从表2的测试结果得出，3-甲氧基肉桂酸(2-乙基)己酯和3,5-二甲氧基-4羟基肉桂酸(2-乙基)己酯按照质量百分比约1：1组成可以强烈吸收紫外线b区域(uvb,285-320nm)和a区域(uva,320-400nm)的光(紫外c区域(uvc,<285nm)由于全部被臭氧层吸收，所以防晒霜不必为此设计)，具有广谱防晒的特征.如图1所示。一个好的防晒霜应能强烈吸收紫外线b区间(uvb，285-320nm)和a区间(uva，320-400nm)的光，图1为本发明制备的广谱防晒霜中两个主要化学防晒剂在二氯甲烷中浓度均为0.045mmol/l时的紫外光谱图。如图1所示两个主要化学防晒剂能非常好的覆盖整个uva、uvb波段，实验证明是非常理想的防晒霜。

尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。