本发明涉及化妆品的
技术领域：
，具体地指一种基于天然植物成分的化妆品防腐剂及其应用。
背景技术：
：化妆品营养丰富、水分充足，特别适合微生物的生长繁殖，因此，其在生产、保存和使用过程中极易受到微生物的污染而导致腐败变质。被微生物污染的产品存在安全隐患，会引起皮肤过敏、刺激甚至感染，给消费者的健康带来危害，因此，防腐是化妆品生产中质量控制的一个十分重要的环节，添加防腐剂是被普遍采用且行之有效的方法。目前在全球范围内允许使用的防腐剂大约有六十多种，常用的有十余种，我国在《化妆品安全技术规范》(2015版)中准用的防腐剂有51种，都属于化学合成类物质，这些防腐剂大都具有一定的刺激性、致敏性甚至生物毒性，其安全性一直备受关注，相关法规与标准对其在化妆品中的使用量与使用范围都有严格限制。研究开发温和、安全、高效防腐剂，一直是化妆品领域的重要研究课题。许多植物都具有消炎抗菌防腐的作用，根据已有的中医药抗炎防腐实践，从植物中寻找天然、绿色、安全、高效防腐剂是当前化妆品防腐领域的一个重要方向。技术实现要素：本发明的目的就是要提供一种安全性高、广谱抗菌、防腐效果好的基于天然植物成分的化妆品防腐剂，本发明采用具有良好防腐功效与保湿效果的1，2-戊二醇与1，2-己二醇混合液作为萃取溶剂，得到的提取物防腐效果好，且省去了溶剂去除工序，简化提取工艺，本发明还提供了该基于天然植物成分的化妆品防腐剂在化妆品中的应用。为实现上述目的，本发明所提供的一种基于天然植物成分的化妆品防腐剂，该防腐剂由如下原料按质量份复配而成：山苍子精油20～30份、白花蛇舌草提取液5～15份、二元醇混合液60～70份。优选地，该防腐剂由如下原料按质量份复配而成：山苍子精油22～28份、白花蛇舌草提取液7～12份、二元醇混合液62～68份。最佳地，该防腐剂由如下原料按质量份复配而成：山苍子精油26份、白花蛇舌草提取液10份、二元醇混合液64份。作为优选实施方式的，所述二元醇混合液由1，2-戊二醇与1，2-己二醇按质量比为2～4:1混合而成。作为优选实施方式的，所述山苍子精油由如下方法制备而成：1)将山苍子鲜果进行破壁处理1～2min，得到山苍子鲜果的浆料；2)将步骤1)所得的浆料与蒸馏水按质量比为1:2～5混合，在温度为120～130℃的油浴中采用水蒸气蒸馏法蒸馏2～3h，收集上层油相，即得到山苍子精油。作为优选实施方式的，所述白花蛇舌草提取液由如下方法制备而成：1)将白花蛇舌草全株经过洗净、烘干、以及粉碎处理，用40～60目筛过筛后筛下部分得到白花蛇舌草粉末；2)将步骤1)所得的白花蛇舌草粉末与二元醇混合液按固液质量比为1:4～5混合，在温度为90～100℃的条件下振荡提取1～2h，再用100～200目筛趁热过滤，得到滤液，其中二元醇混合液由1，2-戊二醇与1，2-己二醇按质量比为2～4:1混合而成；3)将步骤2)所得的滤液冷却至室温后在4000～4500rpm下离心20～30min，取上清液经过活性炭脱色处理，即得白花蛇舌草提取液。本发明还提供一种基于天然植物成分的化妆品防腐剂的应用，所述基于天然植物成分的化妆品防腐剂添加于化妆品中，其质量用量为1～3％。本发明还提供一种基于天然植物成分的化妆品防腐剂在洁面膏中的应用，所述洁面膏由以下质量份的原料组成：硬脂酸10.0～14.0份、肉豆蔻酸12.0～16.0份、月桂酸3.0～7.0份、霍霍巴油2.0～4.0份、山梨醇(质量浓度为70％)13.0～17.0份、甘油8.0～13.0份、1，3-丁二醇8.0～12.0份、peg-20硬脂酸酯1.0～3.0份、n-酰基-n-甲基牛磺酸钠3.0～6.0份、edta二钠0.15～0.3份、氢氧化钾4.0～6.9份(使总皂化率达到70～80％)、以及如上述的基于天然植物成分的化妆品防腐剂2.0～3.0份，余量为水，各原料的质量份数之和为100份。作为优选实施方式的，所述洁面膏由以下质量份的原料组成：硬脂酸10.0份、肉豆蔻酸12.0份、月桂酸3.0份、霍霍巴油2.0份、山梨醇(质量浓度为70％)13.0份、甘油13.0份、1，3-丁二醇12.0份、peg-20硬脂酸酯3.0份、n-酰基-n-甲基牛磺酸钠6.0份、edta二钠0.3份、氢氧化钾4.0份(使皂化率达到70％)、以及如上述的基于天然植物成分的化妆品防腐剂3.0份，水为18.7份。作为优选实施方式的，所述洁面膏由以下质量份的原料组成：硬脂酸14.0份、肉豆蔻酸16.0份、月桂酸7.0份、霍霍巴油4.0份、山梨醇(质量浓度为70％)17.0份、甘油8.0份、1，3-丁二醇8.0份、peg-20硬脂酸酯1.0份、n-酰基-n-甲基牛磺酸钠3.0份、edta二钠0.15份、氢氧化钾6.9份(总皂化率达到80％)、以及如上述的基于天然植物成分的化妆品防腐剂2.0份，水为12.95份。本发明还提供一种基于天然植物成分的化妆品防腐剂在护肤霜中的应用，所述护肤霜由以下质量份的原料组成：米糠油2.0～6.0份、霍霍巴油2.0～4.0份、十六醇1.0～2.0份、单硬脂酸甘油酯0.8～1.5份、甘油4.0～7.0份、1，2-丙二醇4.0～7.0份、硬脂酸钠1.0～1.5份、鲸蜡硬脂醇戊糖苷0.4～1.0份、以及如上述的基于天然植物成分的化妆品防腐剂1.0～3.0份，余量为水，各原料的质量份数之和为100份。作为优选实施方式的，所述护肤霜由以下质量份的原料组成：米糠油6.0份、霍霍巴油2.0份、十六醇2.0份、单硬脂酸甘油酯0.8份、甘油7.0份、1，2-丙二醇4.0份、硬脂酸钠1.5份、鲸蜡硬脂醇戊糖苷0.4份、以及如上述的基于天然植物成分的化妆品防腐剂3.0份，水为73.3份。作为优选实施方式的，所述护肤霜由以下质量份的原料组成：米糠油2.0份、霍霍巴油4.0份、十六醇1.0份、单硬脂酸甘油酯1.5份、甘油4.0份、1，2-丙二醇7.0份、硬脂酸钠1.0份、鲸蜡硬脂醇戊糖苷1.0份、以及如上述的基于天然植物成分的化妆品防腐剂1.0份，水为77.5份。与现有技术相比，本发明具有如下优点：其一，本发明的山苍子精油是从山苍子的果实中蒸馏得到的具有柠檬清香的挥发性油，其主要成分为柠檬醛，含量高达70％～80％，还含有柠檬烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香叶醇、蒎烯等，山苍子精油对黄曲霉、黑曲霉、桔青霉、黑根霉、米根霉、总状毛霉、金黄葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌等微生物均有显著的抑杀作用，而其对人体却极为安全，是被允许使用的食品香料、医药原料，也是深受老百姓喜爱的一种日常调味油；白花蛇舌草富含黄酮类物质，黄酮类化合物是对人体有益的生物活性物，同时具有抑菌、杀菌作用，山苍子精油与白花蛇舌草提取液配合协同增效，提高抑菌效果，对金黄葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌、铜假单胞绿脓杆菌(铜绿假单胞菌)等都表现出较好的防腐效果，尤其是对金黄葡萄球菌作用最为明显。其二，本发明采用的1，2-戊二醇和1，2-己二醇具有优异的保湿效果，作为一种安全温和的保湿剂在化妆品中大量使用，同时二者对细菌与真菌还表现出广谱的抗菌作用。本发明中，1，2-戊二醇、1，2-己二醇与山苍籽精油和白花蛇舌草提取液复配使用，协同增效，抑菌效果显著。其三，本发明采用的1，2-戊二醇与1，2-己二醇既是具有防腐效果的保湿剂，还是良好的溶剂，本发明采用1，2-戊二醇与1，2-己二醇的混合液作为萃取溶剂提取白花蛇舌草活性成分，省去了后续溶剂的去除工序，简化了提取工艺。其四，本发明采用白花蛇舌草提取液，与山苍子精油复配制成一种安全性高、广谱抗菌、防腐效果优良的复合型防腐剂，替代传统使用的化学合成防腐剂，降低传统化学合成防腐剂潜在的安全风险，符合当前化妆品健康、绿色的理念，本发明具有较大的应用价值与市场前景。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例1：本发明的基于天然植物成分的化妆品防腐剂由如下原料按质量份复配而成：山苍子精油20份、白花蛇舌草提取液15份、二元醇混合液65份；其中，二元醇混合液由1，2-戊二醇与1，2-己二醇按质量比为2:1混合而成。山苍子精油由如下方法制备而成：将山苍子鲜果采用破壁机破壁处理2min，得到山苍子鲜果的浆料；将所得的浆料与蒸馏水按质量比为1:5混合，在温度为130℃的油浴中采用水蒸气蒸馏法蒸馏3h，收集上层油相，即得到山苍子精油。白花蛇舌草提取液的制备方法包括如下步骤：取白花蛇舌草全株经洗净、烘干、以及粉碎处理，再用60目筛过筛后筛下部分得到白花蛇舌草粉末，按1：5的固液质量比加入二元醇混合液在100℃下振荡提取2h，用200目筛趁热过滤，滤液冷却至室温后在4500rpm下离心30min，上清液用活性炭脱色，即得白花蛇舌草提取液。其中，二元醇混合液由1，2-戊二醇和1，2-己二醇按质量比2：1混合而成。实施例2：本发明的基于天然植物成分的化妆品防腐剂由如下原料按质量份复配而成：山苍子精油26份、白花蛇舌草提取液10份、二元醇混合液64份。其中，二元醇混合液由1，2-戊二醇与1，2-己二醇按质量比为2.5:1混合而成。山苍子精油由如下方法制备而成：将山苍子鲜果采用破壁机破壁处理2min，得到山苍子鲜果的浆料；将所得的浆料与蒸馏水按质量比为1:2混合，在温度为120℃的油浴中采用水蒸气蒸馏法蒸馏2h，收集上层油相，即得到山苍子精油。白花蛇舌草提取液的制备方法包括如下步骤：取白花蛇舌草全株经洗净、烘干、以及粉碎处理，再用40目筛过筛后筛下部分得到白花蛇舌草粉末，按1：4的固液质量比加入二元醇混合液在90℃下振荡提取2h，用100目筛趁热过滤，滤液冷却至室温后在4000rpm下离心30min，上清液用活性炭脱色，即得白花蛇舌草提取液。其中，二元醇混合液由1，2-戊二醇和1，2-己二醇按质量比2：1混合而成。实施例3：本发明的基于天然植物成分的化妆品防腐剂由如下原料按质量份复配而成：山苍子精油25份、白花蛇舌草提取液10份、二元醇混合液65份。其中，二元醇混合液由1，2-戊二醇与1，2-己二醇按质量比为3.5:1混合而成。山苍子精油由如下方法制备而成：将山苍子鲜果采用破壁机破壁处理1.5min，得到山苍子鲜果的浆料；将所得的浆料与蒸馏水按质量比为1:4.5混合，在温度为125℃的油浴中采用水蒸气蒸馏法蒸馏2h，收集上层油相，即得到山苍子精油。白花蛇舌草提取液的制备方法包括如下步骤：取白花蛇舌草全株经洗净、烘干、以及粉碎处理，再用60目筛过筛后筛下部分得到白花蛇舌草粉末，按1：4.5的固液质量比加入二元醇混合液在100℃下振荡提取2h，用150目筛趁热过滤，滤液冷却后在4500rpm下离心20min，上清液用活性炭脱色，即得白花蛇舌草提取液。其中，二元醇混合液由1，2-戊二醇和1，2-己二醇按质量比3：1混合而成。实施例4：本发明的基于天然植物成分的化妆品防腐剂由如下原料按质量份复配而成：山苍子精油22份、白花蛇舌草提取液10份、二元醇混合液68份。其中，二元醇混合液由1，2-戊二醇与1，2-己二醇按质量比为3:1混合而成。山苍子精油由如下方法制备而成：将山苍子鲜果采用破壁机破壁处理1min，得到山苍子鲜果的浆料；将所得的浆料与蒸馏水按质量比为1:4混合，在温度为125℃的油浴中采用水蒸气蒸馏法蒸馏2.5h，收集上层油相，即得到山苍子精油。白花蛇舌草提取液的制备方法包括如下步骤：取白花蛇舌草全株经洗净、烘干、以及粉碎处理，再用40目筛过筛后筛下部分得到白花蛇舌草粉末，按1：4的固液质量比加入二元醇混合液在95℃下振荡提取1h，用150目筛趁热过滤，滤液冷却后在4200rpm下离心30min，上清液用活性炭脱色，即得白花蛇舌草提取液。其中，二元醇混合液由1，2-戊二醇和1，2-己二醇按质量比4：1混合而成。实施例5：本发明的基于天然植物成分的化妆品防腐剂由如下原料按质量份复配而成：山苍子精油30份、白花蛇舌草提取液10份、二元醇混合液60份。其中，二元醇混合液由1，2-戊二醇与1，2-己二醇按质量比为4:1混合而成。山苍子精油由如下方法制备而成：将山苍子鲜果采用破壁机破壁处理2min，得到山苍子鲜果的浆料；将所得的浆料与蒸馏水按质量比为1:4混合，在温度为120℃的油浴中采用水蒸气蒸馏法蒸馏3h，收集上层油相，即得到山苍子精油。白花蛇舌草提取液的制备方法包括如下步骤：取白花蛇舌草全株经洗净、烘干、以及粉碎处理，再用40目筛过筛后筛下部分得到白花蛇舌草粉末，按1：4的固液质量比加入二元醇混合液在100℃下振荡提取1h，用200目筛趁热过滤，滤液冷却后在4000rpm下离心30min，上清液用活性炭脱色，即得白花蛇舌草提取液。其中，二元醇混合液由1，2-戊二醇和1，2-己二醇按质量比2：1混合而成。效果例1：抑菌试验1.材料1.1试验材料：实施例1～4制备得到的防腐剂。1.2受试菌种：细菌：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌。霉菌与酵母菌：酿酒酵母、黑曲霉。1.3供试培养基：细菌培养基：营养琼脂培养基，121℃高压灭菌30min后备用。酵母菌培养基：ypd培养基，115℃高压灭菌30min后备用。霉菌培养基：察氏培养基，115℃高压灭菌30min后备用。2.实验方法2.1菌悬液的制备实验前将各菌株分别接种到相应的培养基斜面。细菌(金黄色葡萄球菌，大肠杆菌，铜绿假单胞菌)均于36±1℃恒温培养箱中培养36～48小时，分别挑取适量菌落于无菌生理盐水中混匀，制成一定浓度的菌悬液，细菌悬液总浓度约为1.0×108cfu/ml，置于4℃贮存备用。霉菌于27±1℃恒温培养箱中培养120小时。酵母菌27±1℃恒温培养箱中培养24小时。分别挑取适量霉菌和酵母菌菌落于无菌生理盐水中混合均匀，制成一定浓度的菌悬液，霉菌悬液的浓度约为1.0×106cfu/ml，酵母菌孢子悬液的浓度约为1.0×108cfu/ml，置于4℃贮存备用。2.2抑菌试验采用滤纸片扩散法，全程无菌条件下进行。将滤纸用打孔器打成直径6mm的圆形滤纸片，121℃灭菌干燥备用。将滤纸片分别浸泡于实施例1～4组防腐剂中20min，将已配制好的固体培养基灭菌后分别倒入培养皿中，待冷却凝固后，吸取0.2ml菌悬液于平板上涂布均匀。用无菌镊子分别夹取已在防腐剂中浸泡过的滤纸片，贴在含菌平板上，以无菌水浸泡的滤纸片作为空白对照，将细菌培养皿置于37℃恒温培养箱中平板倒置培养24h，将霉菌和酵母菌培养皿置于28℃恒温培养箱中平板倒置培养72～120h，测定抑菌圈直径的大小，设3个重复，取其平均值。3.结果与分析表1为实施例1～4防腐剂的抑菌效果实验结果。表1抑菌效果实验结果由表1可得出实施例1～4的4组防腐剂对五种微生物均有防腐抑菌作用，抑菌圈直径均大于10mm，作用较明显，具有广谱的抑菌性，其中以实施例2制得的防腐剂效果最佳。综合而言，实施例1～4组防腐剂对五种菌的抑菌能力大小为：大肠杆菌>铜绿假单胞菌>酵母菌>金黄色葡萄球菌>黑曲霉。效果例2：防腐挑战试验将实施例1～4的4组防腐剂应用于洁面膏中，分别向体系内添加2％的实施例1～4的防腐剂，进行防腐挑战测试。1.材料1.1试验材料加入了实施例1～4制备得到的防腐剂的4组洁面膏。1.2受试菌种细菌：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌。霉菌与酵母菌：酿酒酵母、黑曲霉。1.3供试培养基细菌培养基：营养琼脂培养基，121℃高压灭菌30min后备用。酵母菌培养基：ypd培养基，115℃高压灭菌30min后备用。霉菌培养基：察氏培养基，115℃高压灭菌30min后备用。2.实验方法2.1菌悬液的制备实验前将各菌株分别接种到相应的培养基斜面。细菌(金黄色葡萄球菌，大肠杆菌，铜绿假单胞菌)均于36±1℃恒温培养箱中培养36～48小时，分别挑取适量菌落于无菌生理盐水中混匀，制成一定浓度的混合菌悬液，混合细菌悬液总浓度约为1.0×108cfu/ml，置于4℃贮存备用。霉菌于27±1℃恒温培养箱中培养120小时，酵母菌27±1℃恒温培养箱中培养24小时，分别挑取适量霉菌和酵母菌菌落于无菌生理盐水中混合均匀，制成一定浓度的真菌混合菌悬液，混合霉菌和酵母菌孢子悬液总浓度约为1.0×107cfu/ml，置于4℃贮存备用。2.2防腐挑战实验采用一次加菌的28天微生物挑战性试验，该方法参照美国药典微生物挑战性试验检测防腐剂效果的方法。分别称取4组洁面膏样品100g作为测试样品，装入样品瓶内，再分别加入适量的混合菌悬液，使每克样品最终含细菌量为106cfu/g，霉菌酵母菌量为105cfu/g，充分混匀，分别置于36±1℃和27±1℃恒温培养箱中培养。在接种第0天、第3天、第7天、第14天、第21天和第28天取样进行菌量分析。3.评价标准初始接种量：细菌106cfu/g～107cfu/g(ml)，真菌105cfu/g～106cfu/g(ml)：①第28天时，样品中含细菌或真菌＞103cfu/g(ml)，该样品不能通过微生物攻击的挑战试验，表明样品的防腐体系不能有效地起到抑制微生物的作用，产品在生产、贮藏和使用中很容易受到微生物的污染。②第28天时，样品中含细菌或真菌在102cfu/g～103cfu/g(ml)，该样品有条件地通过挑战试验，即当产品中蛋白质或其他动植物材料成分不是特别高，同时生产的卫生环境符合要求，包装物不易发生二次污染时，该防霉体系可以使用，否则不能。③第28天时，样品中含细菌或真菌在10cfu/g～102cfu/g(ml)，表明该样品的防腐体系对微生物有较强的抑杀效果，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时不容易受到微生物污染。④从第7天起，样品中的细菌或真菌＜10cfu/g(ml)，说明该样品的防腐体系对微生物有特强的抑杀作用，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时很不容易被微生物污染。3.结果与分析如下表2为加入了实施例1～4制备得到的防腐剂的4组洁面膏的防腐挑战实验结果。表2防腐挑战实验结果表2结果表明：第28天时，所有样品中细菌、霉菌和酵母菌的含量均＜10cfu/g(ml)，表明实施例1～4组防腐剂对几种微生物均有较强的抑杀效果，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时不容易受到微生物污染。实施例1～4的四种防腐剂均可作为洁面膏的防腐体系，替代传统化学合成防腐剂，为消费者提供更加安全、温和的产品。应用例1和应用例2：将实施例1制备的基于天然植物成分的化妆品防腐剂在洁面膏中的应用，所述洁面膏包括以下质量份原料，具体见表3。表3洁面膏配方实例应用例3和应用例4：将实施例2制备的基于天然植物成分的化妆品防腐剂在护肤霜中的应用，所述护肤霜包括以下质量份原料，具体见表4。表4护肤霜配方实例原料应用例3(质量份)应用例4(质量份)米糠油6.02.0霍霍巴油2.04.0十六醇2.01.0单硬脂酸甘油酯0.81.5甘油7.04.01，2-丙二醇4.07.0硬脂酸钠1.51.0鲸蜡硬脂醇戊糖苷0.41.0实施例2制备的防腐剂3.01.0水73.377.5效果例3：质量检测表5为应用例1～4所制得产品的微生物学指标检测结果。表5应用例1～4微生物指标检测结果微生物指标检测方法依照《化妆品安全技术规范》(2015年版)进行。以上应用例1～2所制得的洁面膏产品和应用例3～4所制得的护肤霜产品的微生物指标均符合《化妆品安全技术规范》对微生物的指标要求。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，应当指出，其余未详细描述的为现有技术，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12