本发明属于冻干粉制备
技术领域：
，具体涉及一种羊胎素冻干粉及其制备方法。
背景技术：
：冻干粉是在真空条件下经超低温冷冻工艺将药液冷冻成固态的无菌粉，具有美容修复作用，是近年来逐渐发展的护肤产品。冻干粉的制备是将被干燥的物质在低温下快速冻结，然后在适当的真空环境，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物，该过程称作冻干。物质在干燥前始终处于低温冻结状态，同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。将产品制备成冻干粉主要具有以下优势：(1)完整保留生物活性；(2)有效成分挥发损失极小；(3)保持性状不被改变；(4)结构不变，体积不变；(5)遇水迅速恢复原状；(6)无氧环境不易氧化以及(7)99.9％脱水，长期不变质。由于上述优点，冻干粉等被人们广泛接受并得到了极大的发展。但现有的冻干粉仍存在多种问题，如多数冻干粉虽具有保湿效果，但不能改善敏感肌肤问题，难以增加肌肤的免疫力抵抗力，增厚皮脂膜，让肌肤组织代谢正常，同时，冻干粉制备工艺也多数较为复杂，而较为简洁的方法得到的产品，其品质也会受到一定的影响。如中国专利申请201910658495.x中公开了一种制备含寡肽-1的冻干粉的配方，由以下成分按以下重量百分比组成：水：80-92％；寡肽-1：3-10％；甘露糖醇：5-10％。该发明还公开了一种制备含寡肽-1的冻干粉的方法：包括以下步骤：将水和甘露醇混合，温度升至75-80℃，搅拌混合均匀，降温得到混合好的料体；将混合好的料体降温40-45℃，加入寡肽-1，搅拌混合均匀，继续降温；待物料降温到30-35℃后，将料体灌入到玻璃瓶中，经过冷冻升华后出锅。该发明的含寡肽-1的冻干粉配方结构简单，配比合理，成型效果比较好，修复效果显著。但是该申请制备的冻干粉针对敏感肌的改善作用较低，并且该申请中并没有关注产品挂壁的问题。敏感性皮肤是一种问题性皮肤，任何肤质中都可能有敏感性肌肤。众所周知，敏感肌肤的病理改变是角质层变薄，皮下毛细血管扩张后淤血后所呈现在面部的红色网状，中国专利申请201810260596.7中公开了一种由多种多肽复合而成的修护冻干粉，该修护冻干粉，由以下按照质量百分比的原料组成：甘露糖醇4.5-5.5％，磷酸氢二钠0.01-0.03％，寡肽-10.8-1.2％，寡肽-20.3-0.7％，寡肽-31.5-2.5％，寡肽-42.5-3.5％，寡肽-52.5-3.5％，谷胱甘肽1.5-2.5％，乙酰六肽-80.03-0.07％，三肽-1铜0.03-0.07％，乙酰基四肽-50.08-0.12％，余量为水。将甘露糖醇、寡肽-1、寡肽-2、寡肽-3、寡肽-4、寡肽-5、谷胱甘肽、乙酰六肽-8、三肽-1铜、乙酰基四肽-5溶解于水中，灭菌，再加入磷酸氢二钠、过滤、静置、灌装、冷冻干燥、包装即得。该发明促进皮肤修复生长，修护敏感受损肌肤、红血丝、晒后红肿、微整术后肌肤受损等问题，达到抗衰嫩肤美白作用，安全有效改善痘坑、痘印、角质层薄弱受损等多种肌肤问题，该申请中使用九种多肽共同作用从而达到修复敏感肌的效果，但是该产品没有达到增加肌肤免疫力、抵抗力，增厚皮脂膜，让肌肤组织代谢正的效果，并且没有关注产品挂壁的问题。针对现有技术中冻干粉等产品功能不全或较弱，产品保质时间较短等问题，亟需开发一种既能保湿，又能增强肌肤的免疫力、体抗力，增厚皮脂膜，让肌肤组织代谢正常的冻干粉，在优化制备工艺的同时，也能够保证产品的品质。技术实现要素：为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种羊胎素冻干粉及其制备方法，本发明在冻干粉中添加了寡肽-1、寡肽-3和水解胎盘(羊)提取物等组分通过控制各组分之间的含量以及配比，使其组分之间通过相互作用，使冻干粉在原有保湿的基础上，能增强肌肤的免疫力、抵抗力，增厚皮脂膜，让肌肤组织代谢正常。本发明的目的通过以下技术方案实现：一种羊胎素冻干粉，所述的冻干粉包括a相组分和b相组分；所述的a相组分按重量份数计包括以下组分：燕麦β-葡聚糖8-15份、蛹虫草(cordycepsmilitaris)提取物5-10份和透明质酸钠3-8份；所述的b相组分按重量份数计包括以下组分：寡肽-13-10份、寡肽-33-10份、水解胎盘(羊)提取物8-15份和血清白蛋白3-8份。优选地，所述的a相组分按重量份数计包括以下组分：燕麦β-葡聚糖9-12份、蛹虫草(cordycepsmilitaris)提取物6-9份和透明质酸钠4-7份；所述的b相组分按重量份数计包括以下组分：寡肽-15-8份、寡肽-35-8份、水解胎盘(羊)提取物9-12份和血清白蛋白4-6份。进一步优选地，所述的a相组分按重量份数计包括以下组分：燕麦β-葡聚糖10份、蛹虫草(cordycepsmilitaris)提取物8份和透明质酸钠5份；所述的b相组分按重量份数计包括以下组分：寡肽-16份、寡肽-36份、水解胎盘(羊)提取物10份和血清白蛋白5份。其中所述的b相组分中还含有1-3份的蜗牛粘液提取物；优选为2份。本发明在实施过程中意外地发现通过控制血清白蛋白与蜗牛粘液提取物的重量份数之比为1-8：1可以明显提高所得产品的因子生物活性，可以有效健康皮脂膜，激活细胞再生，使生产出的冻干粉外观较好。在一些优选地实施方案中，所述的血清白蛋白与蜗牛粘液提取物的重量份数之比为2-7：1；优选地，所述的血清白蛋白与蜗牛粘液提取物的重量份数之比为2-5：1；再优选地，所述的血清白蛋白与蜗牛粘液提取物的重量份数之比为2.5：1。本发明在实施过程中意外地发现通过控制所述的寡肽-1、寡肽-3和水解胎盘(羊)提取物的重量份数之比为1：1：0.8-5时制备得到的冻干粉与活性剂复配时能够有效能够有效激活生物蛋白活性，提高冻干粉品质。在一些优选实施方案中，所述的寡肽-1、寡肽-3和水解胎盘(羊)提取物的重量份数之比为1：1：1-5；再优选地，所述的寡肽-1、寡肽-3和水解胎盘(羊)提取物的重量份数之比为1：1：1-3；进一步优选地，所述的寡肽-1、寡肽-3和水解胎盘(羊)提取物的重量份数之比为3：3：5。本发明还提供了一种上述羊胎素冻干粉的制备工艺，包括以下步骤：(1)将配方用量的a相组分混合均匀后高压灭菌，得混合物a，备用；(2)将步骤(1)中得到的混合物a过滤后加入配方用量的b相组分中混合均匀，得到混合物b；(3)将步骤(2)中得到的混合物b装入冻干机中，经预冻、升华干燥、再干燥，得到冻干粉。进一步地，步骤(1)中所述高压灭菌，灭菌温度为121℃，灭菌时间为30分钟，灭菌压力为0.12mpa。进一步地，步骤(2)中所述过滤的孔径为0.22m2/g。进一步地，步骤(3)中所述预冻温度为-10℃，时间为120分钟。进一步地，步骤(3)中所述升华干燥温度为20℃，时间为120分钟。进一步地，步骤(3)中所述再干燥，干燥温度为35℃，干燥时间为300分钟。一种上述羊胎素冻干粉的制备工艺，具体包括以下步骤：(1)将配方用量的a相组分混合均匀后在121℃，0.12mpa条件下，灭菌30分钟，得混合物a，备用；(2)将步骤(1)中得到的混合物a经0.22m2/g孔径的滤膜过滤后加入配方用量的b相组分中混合均匀，得到混合物b；(3)将步骤(2)中得到的混合物b装入冻干机中，经-10℃条件下预冻120分钟、20℃条件下升华干燥120分钟、35℃条件下再干燥300分钟，得到冻干粉。本发明在制备过程中通过严格控制各个步骤的温度与时间，以及各种组分，尤其是寡肽-1、寡肽-3和水解胎盘(羊)提取物等组分通过控制各组分之间的含量以及配比，使制备过程中冻干粉的挂壁现象降低至2％以内，大大降低产品生产损耗，提升冻干粉的品质。在本发明中：寡肽-1是由甘氨酸、组氨酸和赖氨酸3种氨基酸组成的合成肽，能够促进表皮再生，刺激细胞外基质(ecm)、i型胶原蛋白、iii型胶原蛋白和糖胺聚糖合成，修复皮肤屏障，改善红血丝，抗衰嫩肤，提亮肤色、抑制“纤维化”生长因子的分泌；寡肽-3(oligopeptide-3)为丙氨酸与亮氨酸、赖氨酸和苯丙氨酸组成的十三肽，对3t3细胞有强烈的促增殖和有丝分裂作用，广泛应用于细胞修复；水解胎盘(羊)提取物是一种以spf羊胎盘、脐带、羊膜为基本培养物质，经生物酶解和高度提纯后所得的一款生物原料，其包含生长分化因子11(gdf-11)和高浓度胶原蛋白的前驱组成物质，且分子极小可直接由表层皮肤进行吸收直达真皮层，具有十分优良的细胞生长效果，并促进肌肤的弹性和保湿；血清白蛋白拥有优异的抗衰老功效，能够抚平细小皱纹，提高皮肤弹性，改善皮肤纹理度，具有独特的直链分子结构，富裕了良好的透皮吸收性能，促进成纤维细胞合成胶原蛋白，促进伤口愈合，修复受损肌肤，给予皮肤如丝绸般滋润光滑的触感；蛹虫草(cordycepsmilitaris)提取物具有抗发炎、抗氧化活性、抗发疹与水疹等过敏反应，并帮助肌肤再生，具有协调免疫系统之作用，故能协助过敏治疗过程，全面提高免疫系统，兼具抗敏修复问题肌肤的功能；透明质酸钠是由d-葡萄糖醛酸及n-乙酰葡萄糖胺组成的高分子的聚合物高级多糖，是人皮肤表层及真皮的主要基质成分之一，可以阻止细胞中一些酶的产生，减少自由基的形成，在防止自由基破坏细胞结构、产生脂质过氧化和引起肌体衰老等方面起着重要作用，其生理功能是能使水分进入细胞间隙，并与蛋白质结合而形成蛋白凝胶，保护细胞不受病原菌的侵害，加快恢复皮肤组织，提高创口愈合再生能力，减少疤痕，增强免疫力等作用，起到抗皱防皱、延缓人全皮肤衰老、美容美颜作用。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、本发明在实施过程中通过控制血清白蛋白与蜗牛粘液提取物的重量份数之比为1-8：1制备得到的冻干粉在保持保湿的基础上，明显提高了产品的因子生物活性，可以有效健康皮脂膜，激活细胞再生，让肌肤组织代谢正常，使生产出的冻干粉外观较好；2、本发明通过优化制备工艺，严格控制制备过程中的温度和时间，以及各组分的含量和配比，尤其是寡肽-1、寡肽-3和水解胎盘(羊)提取物等组分通过控制各组分之间的含量使制备过程中冻干粉挂壁现象降低至1.5％以内，大大降低产品生产损耗，提升品质；3、本发明公开的冻干粉着重于人体肌肤问题修护，健康皮脂膜，激活细胞再生，本发明通过控制血清白蛋白与蜗牛粘液提取物的重量份数之比为1-8：1可以有效提高因子生物活性，使因子生物活性提高10％；4、本发明在实施过程中意外地发现通过控制寡肽-1、寡肽-3和水解胎盘(羊)提取物的重量份数之比为1：1：0.8-5时制备得到的冻干粉与活性剂复配时能够有效能够有效激活生物蛋白活性。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下实施例中所使用的各原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定，其中，透明质酸钠为食品级。实施例1一种羊胎素冻干粉所述的冻干粉包括a相组分和b相组分；所述的a相组分按重量份数计包括以下组分：燕麦β-葡聚糖8份、蛹虫草(cordycepsmilitaris)提取物5份和透明质酸钠3份；所述的b相组分按重量份数计包括以下组分：寡肽-13份、寡肽-33份、水解胎盘(羊)提取物8份和血清白蛋白3份。制备方法：具体包括以下步骤：(1)将配方用量的a相组分混合均匀后在121℃，0.12mpa条件下，灭菌30分钟，得混合物a，备用；(2)将步骤(1)中得到的混合物a经0.22m2/g孔径的滤膜过滤后加入配方用量的b相组分中混合均匀，得到混合物b；(3)将步骤(2)中得到的混合物b装入冻干机中，经-10℃条件下预冻120分钟、20℃条件下升华干燥120分钟、35℃条件下再干燥300分钟，得到冻干粉。实施例2一种羊胎素冻干粉所述的冻干粉包括a相组分和b相组分；所述的a相组分按重量份数计包括以下组分：燕麦β-葡聚糖12份、蛹虫草(cordycepsmilitaris)提取物9份和透明质酸钠7份；所述的b相组分按重量份数计包括以下组分：寡肽-18份、寡肽-38份、水解胎盘(羊)提取物12份和血清白蛋白6份。制备方法：具体包括以下步骤：(1)将配方用量的a相组分混合均匀后在121℃，0.12mpa条件下，灭菌30分钟，得混合物a，备用；(2)将步骤(1)中得到的混合物a经0.22m2/g孔径的滤膜过滤后加入配方用量的b相组分中混合均匀，得到混合物b；(3)将步骤(2)中得到的混合物b装入冻干机中，经-10℃条件下预冻120分钟、20℃条件下升华干燥120分钟、35℃条件下再干燥300分钟，得到冻干粉。实施例3一种羊胎素冻干粉所述的冻干粉包括a相组分和b相组分；所述的a相组分按重量份数计包括以下组分：燕麦β-葡聚糖10份、蛹虫草(cordycepsmilitaris)提取物8份和透明质酸钠5份；所述的b相组分按重量份数计包括以下组分：寡肽-16份、寡肽-36份、水解胎盘(羊)提取物10份和血清白蛋白5份。制备方法：具体包括以下步骤：(1)将配方用量的a相组分混合均匀后在121℃，0.12mpa条件下，灭菌30分钟，得混合物a，备用；(2)将步骤(1)中得到的混合物a经0.22m2/g孔径的滤膜过滤后加入配方用量的b相组分中混合均匀，得到混合物b；(3)将步骤(2)中得到的混合物b装入冻干机中，经-10℃条件下预冻120分钟、20℃条件下升华干燥120分钟、35℃条件下再干燥300分钟，得到冻干粉。实施例4一种羊胎素冻干粉所述的冻干粉包括a相组分和b相组分；所述的a相组分按重量份数计包括以下组分：燕麦β-葡聚糖15份、蛹虫草(cordycepsmilitaris)提取物10份和透明质酸钠8份；所述的b相组分按重量份数计包括以下组分：寡肽-110份、寡肽-310份、水解胎盘(羊)提取物15份、血清白蛋白8份和蜗牛粘液提取物3份。制备方法：具体包括以下步骤：(1)将配方用量的a相组分混合均匀后在121℃，0.12mpa条件下，灭菌30分钟，得混合物a，备用；(2)将步骤(1)中得到的混合物a经0.22m2/g孔径的滤膜过滤后加入配方用量的b相组分中混合均匀，得到混合物b；(3)将步骤(2)中得到的混合物b装入冻干机中，经-10℃条件下预冻120分钟、20℃条件下升华干燥120分钟、35℃条件下再干燥300分钟，得到冻干粉。实施例5一种羊胎素冻干粉所述的冻干粉包括a相组分和b相组分；所述的a相组分按重量份数计包括以下组分：燕麦β-葡聚糖10份、蛹虫草(cordycepsmilitaris)提取物8份和透明质酸钠5份；所述的b相组分按重量份数计包括以下组分：寡肽-16份、寡肽-36份、水解胎盘(羊)提取物10份、血清白蛋白5份和蜗牛粘液提取物2份。制备方法：具体包括以下步骤：(1)将配方用量的a相组分混合均匀后在121℃，0.12mpa条件下，灭菌30分钟，得混合物a，备用；(2)将步骤(1)中得到的混合物a经0.22m2/g孔径的滤膜过滤后加入配方用量的b相组分中混合均匀，得到混合物b；(3)将步骤(2)中得到的混合物b装入冻干机中，经-10℃条件下预冻120分钟、20℃条件下升华干燥120分钟、35℃条件下再干燥300分钟，得到冻干粉。对比例1与实施例3的区别在于：寡肽-1、寡肽-3和水解胎盘(羊)提取物的重量份数之比为1：1：0.5，即寡肽-18.8份、寡肽-38.8份、水解胎盘(羊)提取物4.4份，其他操作与步骤与实施例3相同。对比例2与实施例3的区别在于：寡肽-1、寡肽-3和水解胎盘(羊)提取物的重量份数之比为1：1：8，即寡肽-12.2份、寡肽-32.2份、水解胎盘(羊)提取物17.6份，其他操作与步骤与实施例3相同。对比例3与实施例5的区别在于：血清白蛋白与蜗牛粘液提取物的重量份数之比为0.4：1，即血清白蛋白2份和蜗牛粘液提取物5份，其他操作与步骤与实施例5相同。对比例4与实施例5的区别在于：血清白蛋白与蜗牛粘液提取物的重量份数之比为9：1，即血清白蛋白6.3份和蜗牛粘液提取物0.7份，其他操作与步骤与实施例5相同。对比例5与实施例5的区别在于：所述制备方法与中国专利申请201810260596.7中公开的方法相同，即制备方法为：1)先将燕麦β-葡聚糖、蛹虫草(cordycepsmilitaris)提取物、透明质酸钠、寡肽-1、寡肽-3、水解胎盘(羊)提取物、血清白蛋白和蜗牛粘液提取物溶于水并置于高压灭菌锅中121℃、0.12mpa条件下恒温20min进行灭菌，制得混合液a；2)步骤1)中得到的混合液a摇匀后，利用孔径为0.1μm的滤膜进行过滤，制得混合液b；3)将混合液b静置18h、灌装，先将灌装后的液体在-10℃条件下进行预冷冻，而后20℃条件下升华干燥300分钟，包装即得。效果试验1、所得产品挂壁情况检测检测方法：以实施例1-5以及对比例1-5中的冻干粉为样品，各取30mg分别盛装于带有刻度的50ml烧杯中；将装有不同样品的烧杯同时分别倒入另外的具有相同刻度的烧杯中，被扣向下静置5min，计算未倒出的产品占产品总量的百分比作为挂壁率。表1实例挂壁率％实施例11.2实施例21.0实施例31.0实施例41.1实施例50.6对比例11.8对比例22.0对比例31.4对比例41.3对比例52.4由表1可知，实施例1-5所制备得到的产品的挂壁率均较低，能够低至2％以内，表明本申请中制备的羊胎素冻干粉冻干粉具有较低的挂壁率，大大降低产品生产损耗，提升品质，其中，实施例5的挂壁率最低，仅有0.6％，对比例1-5的挂壁率均高于实施例5，表明冻干粉的组成配比及制备条件对冻干粉的挂壁率能够产生影响。2、感官评价检测随机寻找男女各20人对实施例1-5和对比例1-5中冻干粉进行感官评分(颜色、形状和气味)，满分10分，得到表2：表2注：表中数据均为平均分。由表2可知的评价分数可知，本发明实施例1-5制备的冻干粉颜色、形状和气味评分均较高，其中，实施例5中各组数据最优，对比例1-5中评分均差于实施例5。表明冻干粉中各个成分配比以及制备条件等均对冻干粉的颜色、形状和气味产生一定程度的影响。3、冻干粉保湿效果测试随机选取自愿受试女性志愿者30人，其中23-30岁15人，30-40岁15人。受试者在近2个月内未在测试部位涂抹其他护肤品。测试温度35℃，湿度40-50％。测试区域间隔1cm，每处测试区域为3cmx3cm，按2mg/cm2的用量称取冻干粉，使用乳胶手套将冻干粉推入溶酶内，轻轻摇晃，然后将冻干粉均匀涂抹与测试区域内，等待15分钟进行测量。采用电容法对皮肤角质层含水量进行测定，测试结果见下表3。表3注：表中数据均为平均分。根据上表3的检测数据可以看出本发明实施例1-5制备的冻干粉的保湿补水效果比较好，使用该冻干粉30天后皮肤角质层含水量较高，实施例5制备的冻干粉的补水效果最好。对比例1-5中评分均差于实施例5。表明冻干粉中各个成分配比以及制备条件等均对冻干粉的补水保湿效果产生一定程度的影响。最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。当前第1页12