可溶解的过氧化氢牙齿美白贴或牙齿美白膜的制作方法

1.本发明涉及牙齿美白贴或牙齿美白膜。特别是，本发明涉及可溶解的或大体上可溶解的过氧化氢(h2o2)牙齿美白贴或牙齿美白膜，其包括过氧化氢(h2o2)，且过氧化氢的浓度大于或等于该牙齿美白贴或牙齿美白膜的约10wt.％。本发明还涉及制造可溶解或大体上可溶解的牙齿美白贴或牙齿美白膜的工艺，以及使用包括过氧化氢(h2o2)的牙齿美白贴或牙齿美白膜来对牙齿进行美白和/或漂白的方法，其中所述过氧化氢的浓度大于或等于牙齿美白膜或牙齿美白贴的约10wt.％。


背景技术：

2.人的牙齿自然呈现出多种颜色，这可能受许多因素的影响，如饮食和药物。例如，浆果等多种食物以及茶和红酒等多种饮料都含有可以使牙齿染色的色素原。烟草也会使牙齿变黑。其他物质，如酸性水果和饮料，可以通过腐蚀牙釉质、软化牙齿并使色素原更容易附着在牙齿上,来促进染色。因此，希望通过美白牙齿来去除这些染色。
3.众所周知，使用过氧化氢(h2o2)来美白牙齿，过氧化氢(h2o2)处在相对较低浓度，为牙齿美白贴或牙齿美白膜的6wt.％至7wt.％之间。
4.然而，牙齿美白贴或牙齿美白膜的已知问题是在较高的过氧化氢(h2o2)浓度下，例如过氧化氢的浓度大于等于贴或膜的10wt.％的情况下，保持牙齿美白膜或牙齿美白贴是可溶解的。因此，众所周知，具有高浓度的过氧化氢(h2o2)的美白贴或美白膜的溶解性被认为是本领域的一个问题。
5.本发明的至少一个方面的目的在于消除或至少减轻上述问题中的一个或多个。
6.本发明的另一方面的目的在于提供可溶解的或大体上可溶解的牙齿美白贴或牙齿美白膜，其包括高剂量型的过氧化氢(h2o2)。
7.本发明的另一目的在于提供包括过氧化氢的可溶解或大体上可溶解的牙齿美白贴或牙齿美白膜，其中过氧化氢(h2o2)的浓度大于或等于贴或膜的10wt.％。
8.本发明的另一目的在于制造包括过氧化氢的可溶解或大体上可溶解的贴或膜的工艺，其中过氧化氢(h2o2)的浓度大于或等于贴或膜的10wt.％。
9.本发明的另一目的在于提供用于牙齿美白和/或漂白的美容治疗，该美容治疗使用包括过氧化氢(h2o2)的牙齿美白贴或牙齿美白膜，且过氧化氢(h2o2)的浓度大于或等于贴或膜的10wt.％。


技术实现要素：

10.根据本发明的第一方面，提供了一种牙齿美白贴或牙齿美白膜，其包括：
[0011]-至少一种聚乙烯吡络烷酮(pvp)聚合物或聚乙烯吡络烷酮(pvp)聚合物的组合，其中所述聚乙烯吡络烷酮(pvp)聚合物的含量约大于贴或膜的55wt.％；
[0012]-含量至少约10wt.％的过氧化氢(h2o2)；以及
[0013]-至少一种聚卡波非或聚卡波非的组合。
[0014]
因此，本发明涉及在使用者口内提供薄且可溶解的贴或膜的中的高剂量h2o2，该薄且可溶解的贴或膜可以被放置在牙齿上，且其滞留时间/溶解时间与较低剂量的膜相当。
[0015]
因此，在本发明中，聚乙烯吡络烷酮(pvp)聚合物可以与过氧化氢(h2o2)络合。
[0016]
已经发现过氧化氢与聚合物(例如pvp)络合，如此，配方中过氧化氢(h2o2)含量的增加伴随着pvp/聚合物成分的显著增加。
[0017]
因此，本发明涉及包括过氧化氢(h2o2)的可溶解的或大体上可溶解的牙齿美白贴或牙齿美白膜，其中过氧化氢(h2o2)的浓度大于或等于贴或膜的10wt.％。
[0018]
本文所列出的所有数量的“wt.％”是根据膜或贴的质量百分比(wt.％)计算的。
[0019]
本技术的牙齿美白贴或牙齿美白膜可以在约15-30分钟内溶解于人的口中。牙齿美白贴或牙齿美白膜可被放置于人的一颗或多颗牙齿上，因此可能与人口中的唾液一起溶解或大体上溶解。
[0020]
过氧化氢(h2o2)可以在膜中以干燥或大体上干燥的形式存在，和/或当膜在口中与水接触时，例如与唾液接触时，过氧化氢(h2o2)可以在膜中通过发生化学反应而原位形成。
[0021]
过氧化氢(h2o2)可以从任何合适的来源获得。
[0022]
特别是，过氧化氢(h2o2)可以来源于和/或获得于聚合物复合物，如聚乙烯复合物。
[0023]
在特定的实施例中，该聚合物复合物可以是pvp-h2o2。该聚合物复合物可以是，例如，peroxydone(注册商标)。
[0024]
聚乙烯复合物可包括约10-30wt.％的h2o2；约10-25wt.％的h2o2；或约16-20wt.％的h2o2。该wt.％是基于干膜或干贴的质量百分比(wt.％)。
[0025]
聚乙烯复合物可包括约70-90wt.％的pvp；约75-90wt.％的pvp；或约80-84wt.％的pvp。该wt.％是基于干膜或干贴的质量百分比(wt.％)。
[0026]
peroxydone(亚什兰化学品公司的注册商标)包含约16-20wt.％的h2o2和约80-84wt.％的pvp。使用pvp-h2o2复合物，如peroxydone(亚什兰化学品公司的注册商标)，在干燥过程中赋予了过氧化物更大的稳定性。另外，存在以凝胶形式分别使用pvp和h2o2的其他公司的现有技术。使用peroxydone(亚什兰化学品公司的注册商标)有一个已知的问题，即为了在配方中获得10％的h2o2，需要大量的peroxydone(亚什兰化学品公司的注册商标)，为其他成分留下的空间很小。
[0027]
在本发明中，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)聚合物可形成正乙烯吡咯烷酮(pvp)的线性、或大体上线性的聚合物的水溶性、或大体上水溶性的氢键复合物。这可能发生在使用者的口中，如正在处理的牙齿上。
[0028]
聚乙烯吡咯烷酮(pvp)聚合物的分子量可以约是100,000至10,000,000道尔顿。在特定的实施例中，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)聚合物的分子量可以约是200,000至5,000,000道尔顿；约500,000至10,000,000道尔顿；约500,000至5,000,000道尔顿；约1,000,000至1,700,000道尔顿或者约1,000,000至1,500,000道尔顿。
[0029]
过氧化氢(h2o2)可以与正乙烯吡咯烷酮络合成分子比为约1:1至约1:3、约1:1至约1:2、或约1:1或约1:2的混合物。
[0030]
过氧化氢(h2o2)可与乙烯吡咯烷酮(如正乙烯吡咯烷酮)络合，或与乙烯吡咯烷酮(如正乙烯吡咯烷酮)形成混合物来提供以下任意一种过氧化氢的浓度：约10-50wt.％；约10-40wt.％；约15-40wt.％；约20-40wt.％；约15-30wt.％；约15-25wt.％；约10-30wt.％；
或约16-20wt.％。
[0031]
牙齿美白薄膜或牙齿美白贴是以膜的干重来定义的，例如，以干燥后不含水的成分的重量来定义，以膜单独的总干重的百分比(即wt.％)表示，即不含任何背板或支撑。
[0032]
在特定的实施例中，本发明中使用的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)聚合物可以是peroxydone k90(亚什兰化学品公司的注册商标)。
[0033]
因此，本发明在薄且可溶解的膜或贴中提供了高剂量的h2o2，其滞留时间/溶解时间与低剂量的膜相当。
[0034]
本发明提供了一种包括过氧化氢(h2o2)的可溶解或大体上可溶解的牙齿美白贴或牙齿美白膜，其过氧化氢(h2o2)的浓度为：贴或膜的约10wt.％至约30wt.％；贴或膜的约15wt.％至约30wt.％；贴或膜的约10wt.％至约20wt.％；或贴或膜的约10wt.％至约15wt.％。
[0035]
在本发明中，贴或膜中使用了聚乙烯吡咯烷酮(pvp)聚合物和/或正聚乙烯吡咯烷酮(pvp)聚合物。聚乙烯吡咯烷酮(pvp)聚合物和/或正聚乙烯吡咯烷酮(pvp)聚合物的含量范围为以下任意一种：大于约60wt.％；贴或膜的约60wt.％至99wt.％；贴或膜的约60wt.％至99wt.％；贴或膜的约65wt.％至95wt.％；贴或膜的约60wt.％至90wt.％；贴或膜的约65wt.％至95wt.％；贴或膜的约75wt.％至90wt.％；或贴或膜的约75wt.％至85wt.％。
[0036]
特别优选的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)是peroxydone k-90(亚什兰化学品公司的注册商标)。peroxydone k-90是优选的，因为它是pvp和h2o2的复合物。与单独的pvp和h2o2相比，peroxydone k-90赋予了过氧化物更大的稳定性。这稍微令人惊讶，因为peroxydone在混合过程中被溶解/分散在水中，因此表明该复合物在干燥过程中没有被完全破坏或被重整。
[0037]
聚乙烯吡咯烷酮(pvp)可能是吸湿非晶聚合物。
[0038]
聚乙烯吡咯烷酮(pvp)可以是线性非离子聚合物，可溶于水和有机溶剂，且通常可具有ph稳定性。
[0039]
聚乙烯吡咯烷酮(pvp)还可能具有粘附性和内聚性，这可能有助于本发明的贴和/或膜的形成。
[0040]
已经发现，增加peroxydone的含量使以前用于形成牙齿美白贴或牙齿美白膜的其他成分的含量减少。
[0041]
为了使h2o2的浓度更高，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)(如peroxydone)的含量必须增加，因此其他成分的含量必须减少，如第二种成膜剂(例如果胶)，它能提供更多的溶解，但必须减少。本发明人发现，当h2o2组合物从约7wt.％升至10wt.％时，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)(如peroxydone)的含量从约61.5wt.％增加到约80wt.％，果胶的含量从约25wt.％下降到约10wt.％。其他成分，如增塑剂、乳化剂和调味剂也有所减少，以允许更多的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)(如peroxydone)和聚卡波非的加入。
[0042]
本发明还可以提供溶解时间减少的贴或膜。增加聚乙烯吡咯烷酮(pvp)(如peroxydone)的含量会增加h2o2的含量，并且，例如，会随之减少配方中果胶的含量。这大大加快了配方的溶解速度，是不可取的，因为这将导致配方在牙齿上的粘附时间减少，从而降低美白效果。引入少量(如约1-5wt.％或约2-3wt.％)的聚卡波非(如noveon，注册商标)可以减缓组合物的溶解速度，因此可能增加美白效果。
[0043]
noveon(注册商标)可以是noveon aa-1聚卡波非usp，其具有brookfield粘度为2,
000-12,000(在brookfield rvt下测量，20rpm，中和至ph值7.3-7.8)。
[0044]
聚卡波非可以包括与乙二醇交联的聚丙烯酸的金属盐。
[0045]
在特定的实施例中，聚卡波非可以包括与二乙烯乙二醇交联的聚丙烯酸钙盐，对于大约0.2％的溶液，聚卡波非粘度例如在2,000-12,000cp之间。
[0046]
聚卡波非可以是金属盐的形式，例如聚卡波非钙。聚卡波非与例如作为反离子的钙可以形成为与二乙烯乙二醇交联的聚丙烯酸的合成聚合物。
[0047]
pvp的增加，例如peroxydone k-90的增加，增加了贴或膜的整体过氧化氢(h2o2)的含量。可使用增塑剂以确保可接受的物理特性。可以选择其他成分，如调味剂和味道，以确保可接受的外观和味道。
[0048]
本发明人发现，可以制备至少约10wt.％的过氧化氢牙齿美白贴或牙齿美白膜，其溶解时间可以根据客户要求定制。
[0049]
可以制备在口腔中迅速溶解的贴或膜，或者包括noveon aa-1等聚卡波非，以获得较不易溶解的贴或膜。
[0050]
聚卡波非可以是金属盐的形式。
[0051]
牙齿美白贴或牙齿美白膜也可包括多磷酸盐和/或羟磷灰石。
[0052]“高”剂量和低溶解的组合是改进本技术现状的基础。
[0053]
因此，本发明涉及提供牙齿美白条贴或牙齿美白膜，该贴或膜包括过氧化氢(h2o2)，且过氧化氢(h2o2)的含量约大于或等于贴或膜的10wt.％。贴或膜的溶解时间可根据一系列要求定制。可以制备在口腔中快速溶解的贴或膜。或者，也可以在贴或膜中加入聚卡波非(如noveon aa-1)等成分，以提供更长的溶解时间。
[0054]
因此，过氧化氢(h2o2)可以作为漂白剂，起到美白牙齿的功能。
[0055]
牙齿美白贴或牙齿美白膜还可包括一系列其他成分，其他成分包括以下的任意一种或其组合：
[0056]-一种或多种聚磷酸盐；
[0057]-一种或多种羟磷灰石；
[0058]-一种或多种水溶性成膜聚合物；
[0059]-一种或多种增塑剂；和/或
[0060]-一种或多种乳化剂。
[0061]
本发明的膜或贴可具有的厚度为约50μm至约500μm；约50μm至约250μm；约50μm至约100μm；或约100μm至约200μm。
[0062]
可溶性成膜聚合物可以是包括聚乙烯吡咯烷酮、普鲁兰、果胶、淀粉、糊精、壳聚糖、藻酸、藻酸盐和纤维素衍生物的组中的一种或多种。
[0063]
合适的纤维素衍生物包括羧烷基纤维素或其盐以及羟烷基纤维素或其盐，其中羧烷基纤维素或羟烷基纤维素的烷基独立选自c
1-5
烷基，优选地是甲基、乙基或丙基。优选的羟烷基纤维素可以是羟丙基纤维素。
[0064]
优选地，水溶性成膜聚合物可以选自包括下列任意一种或其组合的组：聚乙烯吡咯烷酮、普鲁兰、果胶、淀粉、羧烷基纤维素或其盐、羟烷基纤维素或其盐，其中烷基独立地选自c
1-5
烷基、藻酸、藻酸的盐、聚二醇(其中亚烷基有2或3个碳原子)及其共聚物、聚丙烯酸或其盐以及其组合。
[0065]
水溶性成膜聚合物可以是过氧化氢-聚合物复合物中的聚合物，其可以形成牙齿漂白剂。例如，当水溶性成膜聚合物是聚乙烯吡咯烷酮时，它可以作为牙齿漂白剂以与过氧化氢形成络合物而存在。
[0066]
一种或多种成膜聚合物在膜或贴中存在的总量可以是约40wt.％至约95wt.％的量；约50wt.％至约95wt.％的量；约60wt.％至约95wt.％的量；约50wt.％至约80wt.％的量；约50wt.％至约70wt.％的量。
[0067]
优选地，一种或多种成膜聚合物存在的总量可以是约50wt.％至约90wt.％的量。更优选地，一种或多种成膜聚合物存在的总量可为约60wt.％到约85wt.％的量。还更优选地，一种或多种成膜聚合物存在的总量可以为约65wt.％到约80wt.％的量。
[0068]
在一个实施例中，一种或多种增塑剂可选自包括多元醇如甘油、聚二醇、聚二醇单甲醚、单糖、寡糖、山梨醇和山梨聚糖的组，其中的亚烷基独立选自c
1-5
亚烷基，优选地是亚甲基、亚乙基或亚丙基。优选的聚二醇可以是聚乙二醇和聚丙二醇中的一种或两种。优选的聚二醇单甲醚可以是聚乙二醇单甲醚。优选的增塑剂可以是甘油。
[0069]
一种或多种增塑剂可以以约0.1wt.％至约15wt.％的总量存在于膜或贴中。优选地，一种或多种增塑剂的可以以约1wt.％到约12wt.％的总量存在。更优选地，一种或多种增塑剂可以以约3wt.％到约10wt.％的总量存在于膜中。
[0070]
牙齿增白膜可包括一种或多种乳化剂。在一个实施例中，一种或多种乳化剂可选自离子型乳化剂和非离子型乳化剂。在另一个实施例中，一种或多种乳化剂可选自包括脂肪酸衍生物、卵磷脂和聚山梨醇酯的组。
[0071]
优选地，乳化剂，如非离子乳化剂，可以选自包括饱和脂肪酸衍生物、卵磷脂或聚山梨醇酯的组中。脂肪酸可以是饱和的或不饱和的。更优选地，非离子乳化剂可包括至少一种不饱和脂肪酸以及可选的至少一种饱和脂肪酸，或聚山梨醇酯中的一种或两种，该不饱和脂肪酸如油酸和/或亚油酸，该饱和脂肪酸如棕榈酸和/或硬脂酸。
[0072]
更优选的乳化剂，如非离子乳化剂，可选自脂肪酸和聚山梨醇酯，脂肪酸可以是饱和或不饱和的。更优选的，乳化剂，如非离子乳化剂，可包括以下一种或两种：(i)至少一种不饱和脂肪酸，如油酸和/或亚油酸，以及可选的至少一种饱和脂肪酸，如棕榈酸和/或硬脂酸和(ii)聚山梨醇酯。聚山梨酯可以是山梨醇、山梨聚糖和异山梨醇的聚乙氧基化酯。优选的饱和脂肪酸衍生物包括饱和脂肪酸的蔗糖酯；饱和脂肪酸的单甘油酯、双甘油酯或三甘油酯；或饱和脂肪酸的山梨聚糖酯。
[0073]
一种或多种乳化剂可以以约0.1wt.％至10wt.％的总量存在于膜中。更优选地，一种或多种乳化剂以约0.2wt.％至5wt.％的总量存在，更优选以约0.5wt.％至2wt.％的总量存在。
[0074]
在一个实施例中，牙齿美白膜可进一步包括水。水可以以小于或等于约15wt.％的量存在于膜中，特别是以约0.1wt.％至15wt.％的量存在。通常，牙齿美白膜可进一步包括水，其含量为约3wt.％至12wt.％的量，优选地，为约5wt.％至10wt.％的量。
[0075]
在一个实施例中，牙齿美白膜还可包括一种或多种可选的成分，其选自包括着色剂、胶凝剂、调味剂、甜味剂、酸化剂、抗氧化剂和螯合剂的组。
[0076]
胶凝剂可以为水状胶质粘合剂。
[0077]
牙齿美白膜的其他成分，例如像聚乙烯吡咯烷酮的某些类型的水溶性成膜聚合
物，以及像羟丙基纤维素的某些多糖，都可呈胶凝作用。为了本发明的目的，当胶凝剂作为牙齿美白膜的其他可选择成分存在时，其被认为是与任何可能表现出胶凝行为的其他成分分开的，并且是附加的。
[0078]
调味剂可选自包括薄荷醇、胡椒薄荷和烷基链烷酸酯的组中的任意一种或其组合，其中烷基基团可以是直链或支链的，且可包括1个至8个碳原子，链烷酸酯基团可以包括1个至5个碳原子。
[0079]
甜味剂可选自包括阿斯巴甜、安赛蜜k、三氯蔗糖、甜蜜素、赤藓糖醇、甘露醇、山梨醇、甜叶菊和/或木糖醇的组中的一种或多种。
[0080]
酸化剂可以是磷酸。
[0081]
抗氧化剂可选自包括生育酚(维生素e)、特丁基对苯二酚(tbhq)、叔丁基羟基茴香醚(bha)、二叔丁基羟基甲苯(bht)和乙二胺四乙酸或其盐的组中的一种或多种。
[0082]
膜或贴可能包括螯合剂，其可以是乙二胺四乙酸或其盐。螯合剂可用于捕获重金属离子，由此防止过氧化羧酸的分解。
[0083]
在另一个实施例中，牙齿美白膜可以是单层。在另一个实施例中，牙齿美白膜没有任何其他单层或多层，如阻挡层或支撑基板。
[0084]
在另一个实施例中，所述膜可以在不使用牙齿矫正器的情况下使用，其具有的厚度范围为50至250微米，更优选地，所述膜具有的厚度范围为100至200微米，还更优选地，为约150微米。
[0085]
优选地，所述膜可以在不使用牙齿矫正器的情况下使用，其具有的长度为50至70mm，更优选地为约60mm。优选地，所述膜具有的宽度为10至20mm，更优选地为约15mm。
[0086]
所述膜可以在不使用牙齿矫正器的情况下使用，其具有的重量范围为80至250mg，优选地为130至200mg，更优选地为约150mg。
[0087]
在另一个实施例中，所述膜可以与牙齿矫正器一起使用，其具有的厚度范围为50至150微米，更优选地，所述膜具有的厚度范围为60至130微米，还更优选地，为70至125微米。
[0088]
在第二方面中，提供一种制造牙齿美白贴或牙齿美白膜的工艺，所述工艺至少包括下列步骤：
[0089]-将下列成分进行混合，以提供水性牙齿美白液；
[0090]-至少一种聚乙烯吡络烷酮(pvp)聚合物或聚乙烯吡络烷酮(pvp)聚合物的组合，其中聚乙烯吡络烷酮(pvp)聚合物的量约大于膜或贴的55wt.％；
[0091]-含量至少约10wt.％的过氧化氢(h2o2)；
[0092]-至少一种聚卡波非或聚卡波非的组合；以及
[0093]-水；
[0094]-将水性牙齿美白液应用到基板，以提供携带牙齿美白液的基板；以及
[0095]-干燥所述水性牙齿美白液，以在基板上提供牙齿美白膜，所述膜具有的厚度为约50μm至约500μm。
[0096]
牙齿美白贴或牙齿美白膜可被限定在第一方面中。
[0097]
在一个实施例中，水性牙齿美白液包括大于60wt.％的水(基于所述牙齿美白液的总量，其包括所存在的水)，优选地包括70wt.％至85wt.％的水。因此，水性牙齿美白液可能
包括形成牙齿美白膜成分中的约40wt.％或少于40wt.％的成分，优选地为15wt.％至30wt.％。
[0098]
在一个实施例中，干燥步骤包括：
[0099]-在低于约60℃的温度下，在空气中干燥该水性牙齿美白液。
[0100]
在另一个实施例中，在40℃至低于60℃范围的温度下，在空气中干燥水性牙齿美白液，优选地在40℃至55℃范围的温度下。在又一个实施例中，以0.2至2.0m/min范围的速度来进行干燥，优选地为0.5至1.5m/min的范围，例如将基板上的水性牙齿美白液通过烘干机，如烘箱、热气流等。
[0101]
在另一个实施例中，干燥步骤进行的时间约为等于或少于80分钟，优选地，时间约为等于或少于35分钟，更优选地，时间约为等于或少于25分钟。干燥步骤进行的时间可以约为至少8分钟，优选地，时间约为至少15分钟，更优选地，时间约为至少20分钟。因此，干燥步骤进行的时间可以约为8至80分钟，优选地约为15至35分钟，更优选地约为20至25分钟。
[0102]
在另一个实施例中，混合步骤在高剪切的状况下进行，例如在剪切速率约大于500s-1的状况下，优选地约大于1000s-1
，最大约至8000s-1
。优选地，剪切速率范围是1000s-1
至4000s-1
。
[0103]
在一个实施例中，混合步骤还包括将一种或多种另外成分进行混合，该一种或多种另外成分选自包含着色剂、胶凝剂、调味剂、甜味剂、酸化剂、抗氧化剂和螯合剂的组中的任意一种或其组合。
[0104]
在第三方面中，提供由第二方面的工艺以及其实施例获得的牙齿美白贴或牙齿美白膜。
[0105]
形成的贴或膜可能限定于第一方面中或本文中所描述的任意其他方面中。
[0106]
在第四方面中，提供漂白牙齿的方法，所述方法包括至少下列的步骤：
[0107]-将根据第一方面或第三方面的牙齿美白贴或牙齿美白膜应用至受试者的一颗或多颗牙齿。
[0108]
该方法可以是美容方法，特别是纯美容方法。
[0109]
该膜或贴可应用于一颗或多颗牙齿的正面和/或一颗或多颗牙齿的正面上方、一颗或多颗牙齿的咀嚼面和/或背面。
[0110]
通常，可以将该膜或贴从使用者的口的牙龈线应用至牙齿顶部。
[0111]
通常，当使用者感觉不到保留在牙齿上的残留物和/或膜时，结束处理。
[0112]
根据本发明的第五方面，提供了一种漂白牙齿的美容方法，所述美容方法包括至少下列步骤：
[0113]-在受试者的一颗或多颗牙齿上，应用根据本发明任意方面的牙齿美白贴或牙齿美白膜以及牙齿矫正器。
[0114]
根据本发明的第六方面，提供一种牙具，其包括根据本发明任意方面的牙齿美白贴或牙齿美白膜以及牙齿矫正器。
附图说明
[0115]
现在将仅通过实例的方式并参考下列附图来描述本发明的实施例，其中：
[0116]
图1显示了在经过7天的处理后，根据本发明的批号20029的10wt.％可溶解贴与根
据现有技术的佳洁士(注册商标)的对比。
[0117]
图2显示了在经过14天的处理后，根据本发明的批号20029的10wt.％的可溶解贴与根据现有技术的佳洁士(注册商标)的对比；以及
[0118]
图3显示了经过14天的处理后的根据本发明的批号20029的10wt.％的可溶解贴与经过10天的处理后的根据现有技术的佳洁士(注册商标)的对比。
具体实施方式
[0119]
本发明涉及一种牙齿美白贴或牙齿美白膜。特别是，本发明涉及一种可溶解或大体上可溶解的过氧化氢牙齿美白贴或牙齿美白膜。本发明还涉及一种用于制造可溶解或大体上可溶解的牙齿美白贴或牙齿美白膜的工艺，以及使用所述牙齿美白贴或牙齿美白膜来美白和/或漂白牙齿的方法。
[0120]
因此，本发明提供了一种包含过氧化氢的可溶解或大体上可溶解的牙齿美白贴或牙齿美白膜，过氧化氢(h2o2)的浓度为大于或等于贴或膜的10wt.％。
[0121]
众所周知，很难提供包含过氧化氢(h2o2)且过氧化氢(h2o2)的浓度为牙齿美白贴或牙齿美白膜的10wt.％或以上的可溶解或大体上可溶解的牙齿美白贴或牙齿美白膜。
[0122]
本发明提供了一种包括过氧化氢(h2o2)的可溶解或大体上可溶解的牙齿美白贴或牙齿美白膜，其过氧化氢(h2o2)的浓度约为贴或膜的10wt.％至30wt.％；约为贴或膜的15wt.％至30wt.％；约为贴或膜的10wt.％至20wt.％；或约为贴或膜的10wt.％至25wt.％；或约为贴或膜的10wt.％至15wt.％。
[0123]
在本发明中，贴或膜中使用了聚乙烯吡咯烷酮(pvp)。聚乙烯吡咯烷酮(pvp)的量的范围为以下任意一种：约大于膜或贴的55wt.％；约大于膜或贴的60wt.％；约为膜或贴的55wt.％至99wt.％约为膜或贴的55wt.％至99wt.％；约为膜或贴的55wt.％至99wt.％；约为膜或贴的60wt.％至99wt.％；约为膜或贴的60wt.％至99wt.％；约为膜或贴的60wt.％至99wt.％；约为膜或贴的70wt.％至95wt.％；约为膜或贴的70wt.％至90wt.％；约为膜或贴的75wt.％至95wt.％；约为膜或贴的75wt.％至90wt.％；或者约为膜或贴的75wt.％至85wt.％。
[0124]
特别优选的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)是peroxydone k-90(亚什兰化学品公司的注册商标)。
[0125]
本发明还可提供溶解时间减少的贴或膜。
[0126]
pvp的增加，如peroxydone k-90的增加，增加了贴或膜的整体过氧化氢(h2o2)的含量。可使用增塑剂以确保可接受的物理特性。可以选择其他成分，如调味剂和味道，以确保可接受的外观和味道。
[0127]
还发现，添加聚卡波非(如noveon)等额外成分可用于保持贴或膜的溶解时间。noveon是与二乙烯乙二醇交联的聚丙烯酸的合成聚合物。
[0128]
因此，本技术人制备包括使用聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，如peroxydone，作为过氧化氢(h2o2)的聚合物来源的贴或膜。
[0129]
过氧化氢与聚合物(如pvp)络合，因此配方中过氧化氢(h2o2)含量的增加伴随着pvp/聚合物成分的显著增加。
[0130]
使用过氧化氢/pvp络合物的好处是，与由pvp和过氧化氢单独加入的配方制成的
膜相比，在使用过氧化氢/pvp络合物制造后，膜中保留的过氧化氢(h2o2)的比例更高。
[0131]
这似乎是由于当暴露在制造薄膜所需的干燥工艺中时，络合的组合物相对于非络合的组合物具有更大的稳定性。在一些情况中，增加hp以及pvp可能是可取的，但在其他情况中，增加pvp可能会导致最终产物的性质难以预料且不理想。
[0132]
在某些情况中，为了使过氧化氢(h2o2)的含量至少达到10wt.％，需要大幅增加聚合物的含量，这是通过大大减少其他重要配方成分的含量来实现的。减少这些其他成分会影响重要的产品参数，如拉伸强度、外观、味道/香味和溶解时间。
[0133]
因此，本发明的目的是提供一种可溶解或大体上可溶解的牙齿美白贴或牙齿美白膜，该牙齿美白贴或牙齿美白膜提供含量为大于或等于贴或膜的10wt.％的高剂量过氧化氢(h2o2)。因此，本发明的牙齿美白贴或牙齿美白膜的溶解时间与具有较低剂量的过氧化氢(h2o2)的商业产品相当。
[0134]
本发明还提供了一种贴或膜，其提供了含量为大于或等于膜或贴的10wt.％的高剂量过氧化氢(h2o2)，在每天两次的基础上，该膜或贴提供了与具有类似效力的非溶解的美白膜相当的牙齿滞留时间，同时提供了改进的便利，即使用后不必将膜从牙齿上取下。这就解决了以前在减少使用次数的情况下，需要提高美白效果的问题，因此减少了对使用次数的要求。使用高剂量的过氧化氢(h2o2)美白贴或膜，牙齿美白色度变化的速度也得到了改善。
[0135]
牙齿美白贴的功效是所使用的美白剂的强度和与牙齿的接触时间的组合效果。已经制备了含高剂量(》6wt.％至7wt.％)的过氧化氢的薄且可溶解的贴。最初，高剂量的h2o2导致所生产的贴的溶解时间大大减少。引入聚卡波非(如noveon aa-1)克服了最初在第一次相互作用中观察到的溶解时间缩短的问题。因此，本发明在可溶解的膜或贴中提供了高剂量的h2o2，且该可溶解的贴或膜的滞留/溶解时间与低剂量的膜相当。
[0136]
在许多情况下，如牙齿美白时，根据本发明的快速溶解/高剂量可溶解的贴或膜都是有利的且令人满意的。
[0137]
市场上有高剂量的薄膜产品，但这些产品不能完全溶解，并且需要使用背衬，而背衬在使用后最终需要被移除。还有其他选择，如提供牙托槽，但这些选择需要使用凝胶/液体，并且缺乏与使用薄膜、薄贴相关的应用的易用性。
[0138]
根据本发明的贴或膜的技术优势是，通过使用pvp和h2o2的聚合混合物，与使用h2o2溶液相比，提高了h2o2的稳定性。这是本发明的一个令人惊讶的发现。
[0139]
本发明人已经能够展示一种快速和慢速溶解的膜或贴，它们都至少有10wt.％的h2o2含量。可以证明，溶解时间是可以控制的。
[0140]
为了在膜或贴中达到10wt.％的h2o2剂量，需要增加配方中的peroxydone k-90。在不显著降低膜的其他性能，如物理强度和未来生产步骤中的加工性能的情况下，引入至配方的peroxydone k-90的总量是有限制的。
[0141]
将聚卡波非(如noveon aa-1)引入配方中，可以获得高剂量的h2o2，同时还能确保溶解时间不受影响。可以预料到在运输或进一步加工时，可能会导致膜具有脆性，加工性能/用户体验较差，而增加peroxydone k-90来从而增加pvp的量会增加膜的强度/韧性。已选定增塑剂的量，以确保合适的物理特性。
[0142]
加入小部分的noveon aa-1，可以保持产品的适当溶解时间。
[0143]
增加peroxydone k-90，也增加了膜的整体h2o2含量。
[0144]
使用增塑剂，以确保可接受的物理特性。选择其他成分，如调味剂和味道，以确保可接受的外观和味道。
[0145]
所有的组成部分共同作用，以确保制备出含有高剂量h2o2的可溶解的薄贴或薄膜。产品的溶解时间可以通过进一步的配方调整为快速溶解，或者，如果需要更长的滞留时间，可以使用其他成分，如noveon aa-1。增加peroxydone，需要降低其他成分的含量，如果胶，它是第二种成膜聚合物，可以提供更大的胶凝作用，从而减慢溶解速度。例如，引入noveon，例如引入约2-3wt.％的noveon，可以补偿果胶的减少，并使溶解速度减慢。
[0146]
膜的物理厚度和尺寸等参数可以决定溶解时间等特性。
[0147]
牙齿美白贴或牙齿美白膜可进一步包括水。水可以以低于约15wt.％的量，特别是约0.1wt.％至15wt.％的量存在于膜中。通常情况下，牙齿美白膜可进一步包括水，水的量约为3wt.％至12wt.％的量，优选的是约5wt.％至10wt.％的量。
[0148]
牙齿美白膜可进一步包括一种或多种另外成分，这些成分选自包括着色剂、胶凝剂、调味剂、甜味剂、酸化剂、抗氧化剂和螯合剂的组中的任何一种或其组合。
[0149]
牙齿美白膜是以膜的干重来定义的，即干燥后不含水的成分的重量，以单独的膜的总干重的百分比(即wt.％)表示，即不含任何背板或支撑。
[0150]
牙齿美白贴或牙齿美白膜是柔性的，使其可以模制成牙齿的表面形状，并可采用这种形状。
[0151]
牙齿美白膜包括一种或多种水溶性成膜聚合物。
[0152]
水溶性成膜聚合物为膜提供结构，并在牙齿美白期间控制漂白剂的释放。如在本文所使用中，“水溶性”聚合物是指一克聚合物可溶于30克或更少的水中。例如，如果1克聚合物可溶于25克水中，则该聚合物可能是水溶性的。
[0153]
一种或多种水溶性成膜聚合物可以是选自下列组中的一种或多种，该组包括：聚乙烯吡咯烷酮；聚丙烯酸或其盐；其中烷基具有2或3个碳原子的聚二醇及其共聚物；以及多糖。
[0154]
多糖类水溶性成膜聚合物的实例包括以下任意一种或其组合：普鲁兰；果胶；淀粉；糊精；壳聚糖；藻酸；藻酸盐和纤维素衍生物。
[0155]
合适的纤维素衍生物包括以下任意一种或其组合：羧烷基纤维素或其盐和羟烷基纤维素或其盐，其中羧烷基纤维素或羟烷基纤维素的烷基独立选自c
1-5
烷基，优选的为甲基、乙基或丙基。优选的羟烷基纤维素是羟丙基纤维素。
[0156]
优选地，水溶性成膜聚合物可选自下列组中的任意一种或其组合，该组包括：聚乙烯吡咯烷酮；普鲁兰；果胶；淀粉；羧烷基纤维素或其盐；羟烷基纤维素或其盐，其中烷基独立地选自c
1-5
烷基、藻酸、藻酸盐、聚二醇及其共聚物，其中亚烷基有2或3个碳原子、聚丙烯酸或其盐，以及其组合。
[0157]
更优选地，水溶性成膜聚合物包括选自下列组中的一种或其组合的水溶性成膜聚合物，该组包括：聚乙烯吡咯烷酮；普鲁兰；果胶；淀粉；羧烷基纤维素或其盐；羟烷基纤维素或其盐，其中烷基独立地选自c
1-5
烷基，藻酸；藻酸盐；聚乙二醇；聚丙二醇，以及聚乙二醇与聚丙二醇的共聚物；聚丙烯酸或其盐。
[0158]
水溶性聚合物可选自下列组中任一种或其组合，该组包括：聚乙烯吡咯烷酮；羟烷
基纤维素；羟烷基烷基纤维素；羧烷基纤维素；羧烷基纤维素的盐；卡波姆；糊精；壳聚糖、聚乙二醇；聚丙二醇以及聚乙二醇和聚丙二醇的共聚物。
[0159]
聚乙烯吡咯烷酮可选自下列中任意一种或其组合：未交联的聚乙烯吡咯烷酮；交联的聚乙烯吡咯烷酮；乙烯吡咯烷酮和丙烯酸的共聚物；乙烯吡咯烷酮和乙烯丙烯酸酯的共聚物，或乙烯吡咯烷酮和烷基化聚乙烯吡咯烷酮的共聚物。
[0160]
优选地，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量在100万至150万之间，更优选地约为130万。
[0161]
羟烷基纤维素可以是羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中的一种或两种。关于羟烷基烷基纤维素，羟烷基可以独立地选自羟乙基和羟丙基，而烷基纤维素可以独立地选自包括甲基纤维素、乙基纤维素和丙基纤维素的组。优选地，羟烷基纤维素是羟丙基纤维素。合适的羟丙基纤维素是由亚什兰公司以商品名klucel(注册商标)进行出售。
[0162]
羧烷基纤维素或其盐很多是羧甲基纤维素或其碱金属盐，如钠盐。优选地，羧烷基纤维素盐是羧甲基纤维素钠。合适的羧甲基纤维素钠是由hercules公司以商品名blanose(注册商标)进行出售。
[0163]
通常，当水溶性成膜聚合物是亚烷基有2或3个碳原子的聚二醇或其共聚物时，该聚合物或共聚物的分子量应小于或等于200,000，特别是在20,000至200,000之间。
[0164]
某些水溶性成膜聚合物也可作为粘合剂，帮助牙齿美白膜粘附在一颗或多颗牙齿上。这种具有粘性的水溶性成膜聚合物可以是选自下列组中的一种或多种，该组包括羧烷基纤维素、羧烷基纤维素盐、卡波姆、糊精、壳聚糖和聚乙二醇。聚乙二醇，也被称为聚氧化乙烯，是一种优选的粘合性水溶性成膜聚合物。
[0165]
一种或多种成膜聚合物可能以约40wt％到约95wt％的总量存在于膜中。优选地，一种或多种成膜聚合物可能以约60wt％到约90wt％的总量存在。更优选地，一种或多种成膜聚合物可能以约70wt％到约85wt％的总量存在。还更优选地，一种或多种成膜聚合物可能以约75wt％到约80wt％的总量存在。
[0166]
增塑剂
[0167]
增塑剂可以存在于牙齿美白膜中。优选地，增塑剂应该是生理学上可接受的增塑剂。
[0168]
所述一种或多种增塑剂可以选自下列组中的一种或其组合，该组包括多元醇例如甘油、亚烷基独立地选自c
2-5
亚烷基的聚二醇、亚烷基独立地选自c
2-5
亚烷基的聚二醇单甲醚、单糖、寡糖、山梨醇和失水山梨醇，优选地为亚乙基或亚丙基。优选的聚二醇是聚乙二醇和/或聚丙二醇。优选的聚二醇单甲醚是聚乙二醇单甲醚。
[0169]
增塑剂可以是亲水性增塑剂，例如由多元醇，例如甘油、聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、丙二醇、山梨醇和失水山梨醇所构成的组中的一种或多种。优选的增塑剂是甘油。
[0170]
一种或多种增塑剂可能以约0.1wt.％至约15wt.％的总量存在于膜中。优选地，一种或多种增塑剂可能以约1wt.％至约12wt.％的总量存在。更优选地，一种或多种增塑剂可能以约3wt.％至约10wt.％的总量存在于膜中。当牙齿漂白剂包含非过氧化氢牙齿漂白剂，例如pap时，增塑剂可以以1至5wt.％的范围存在。当牙齿漂白剂包含处在过氧化氢-聚合物的复合物中的过氧化氢时，增塑剂可以以8-12wt.％的范围存在。
[0171]
乳化剂
[0172]
牙齿美白膜包含一种或多种乳化剂。一种或多种乳化剂可以选自离子乳化剂和非离子乳化剂。
[0173]
优选地，非离子乳化剂选自包括饱和脂肪酸衍生物、卵磷脂或聚山梨醇酯的组。脂肪酸可以是饱和的或不饱和的。更优选地，非离子乳化剂包含至少一种不饱和脂肪酸和可选的至少一种饱和脂肪酸，或聚山梨醇酯中的一种或两种，不饱和脂肪酸如油酸和/或亚油酸，饱和脂肪酸如棕榈酸和/或硬脂酸。
[0174]
聚山梨醇酯是聚乙氧基化的山梨醇酯、失水山梨醇酯和异山梨醇酯。优选的饱和脂肪酸衍生物包括饱和脂肪酸的蔗糖酯；饱和脂肪酸的单甘油酯、双甘油酯或三甘油酯；或饱和脂肪酸的失水山梨醇酯。优选的乳化剂是山梨醇，如azelis公司提供的t80。
[0175]
一种或多种乳化剂可以以牙齿美白膜干重的0.1至10wt％的总量、优选地为2.0至2.5wt％范围的总量存在于膜中。
[0176]
可选的成分
[0177]
牙齿美白膜还可包含一种或多种可选的成分，可选的成分选自下列组中的任意一种或其组合：着色剂、胶凝剂、调味剂、甜味剂、酸化剂、抗氧化剂和螯合剂。
[0178]
胶凝剂可以是水状胶质。通常，胶凝剂可以是也用作粘合剂的水状胶质。如本文所用，术语“水状胶质”是指亲水聚合物，其可以是来自任何来源，例如植物、动物、微生物或合成物，含有疏水基团，并在水存在的情况下形成凝胶，即具有包含液态水相的固体水状胶质网络的非均质系统。水状胶质粘合剂可以选自天然树胶、聚丙烯酸或烷基为甲基或乙基的聚烷基丙烯酸。烷基可以是甲基或乙基，即聚甲基丙烯酸或聚乙基丙烯酸。天然树胶可选自藻酸及其盐、琼脂、角叉菜胶、黄蓍胶和多糖树胶。更优选地，当水状胶质胶凝剂是天然树胶时，它是包含水溶性聚合物和水不溶性聚合物的混合物的黄蓍胶，特别是多糖的混合物，例如黄蓍质和黄蓍树糖聚合物的混合物。黄蓍树糖聚合物可以是岩藻糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖醛酸和鼠李糖的聚合物。
[0179]
或者，水状胶质粘合剂可以是如上文定义的丙烯酸或烷基丙烯酸的聚合物。高分子量聚丙烯酸也称为卡波姆。丙烯酸的聚合物可以是交联或未交联的。交联剂的实例包括烯丙基醚季戊四醇、蔗糖烯丙基醚或丙烯烯丙基醚。丙烯酸的交联聚合物由lubrizol公司以商品名进行出售。
[0180]
聚丙烯酸可以以盐的形式提供，例如铵盐、钠盐、钾盐、镁盐或钙盐。交联的聚丙烯酸，例如与二乙烯基二醇交联的那些，可以以盐的形式提供，例如镁盐或钙盐，特别是钙盐，也称为聚卡波非。合适的聚卡波非由lubrizol公司以商品名noveon
tm
进行出售。
[0181]
胶凝剂可以以牙齿美白膜干重的0.1至10wt％范围的量存在。
[0182]
调味剂可以是人工调味剂或天然调味剂。调味剂可以选自包括薄荷醇、胡椒薄荷和烷基链烷酸酯的组，其中烷基可以是直链或支链的，并且可以包含1至8个碳原子，并且链烷酸酯基团可以包含1至5个碳原子。优选地，烷基链烷酸酯的烷基具有1、2、5或8个碳原子，并且烷基链烷酸酯的链烷酸酯基团可包含1至5个碳原子，优选1、4或5个碳原子。优选的烷基链烷酸酯是丁酸甲酯[苹果/菠萝]、丁酸乙酯[橙/菠萝]、乙酸异戊酯[香蕉/梨]、丁酸戊酯[梨/杏]、戊酸戊酯[苹果]、乙酸辛酯[橙]。
[0183]
胡椒薄荷是牙齿美白膜的常用调味剂。胡椒薄荷调味剂含有薄荷醇以及其他成分，如薄荷酮、薄荷呋喃、桉树脑、胡薄荷酮，以及一些较少的成分。
[0184]
优选地，调味剂以占牙齿美白膜干重0.1至10wt.％的比例存在，更优选地为牙齿美白膜干重1至5wt.％的比例。
[0185]
甜味剂可以是糖的替代品，例如人造糖替代品或天然糖替代品。人造糖替代品可以是选自包括三氯蔗糖和甜蜜素阿斯巴甜、爱德万甜、糖精、安赛蜜的组中的一种或多种。天然糖替代品可选自包括甜叶菊、赤藓糖醇、甘露糖醇、山梨醇和木糖醇的组。优选地，甜味剂是三氯蔗糖。
[0186]
优选地，甜味剂以占牙齿美白膜干重0.01至5wt.％的比例存在。更优选地，酸化剂以占牙齿美白膜干重0.05至0.5wt.％的比例存在。
[0187]
酸化剂可以是无机酸化剂或有机酸化剂。磷酸是优选的无机酸化剂。优选的有机酸化剂选自由乳酸、苹果酸、乙酸和柠檬酸所构成的组，最优选的有机酸化剂是柠檬酸。
[0188]
优选地，酸化剂以占牙齿美白膜干重的0.1至5wt.％的比例存在。更优选地，酸化剂以占牙齿美白膜干重的1.0至1.5wt.％的比例存在。
[0189]
抗氧化剂可以是选自生育酚(维生素e)、特丁基对苯二酚(tbhq)、叔丁基羟基茴香醚(bha)、二叔丁基羟基甲苯和乙二胺四乙酸或其盐中的一种或多种。优选的抗氧化剂是乙二胺四乙酸(edta)。
[0190]
优选地，抗氧化剂以占牙齿美白膜干重的0.01至0.5wt.％的比例存在，更优选地为占牙齿美白膜干重的0.05至0.15wt.％的比例。
[0191]
螯合剂可以是乙二胺四乙酸或其盐。螯合剂可用于捕获重金属离子，从而防止过氧化羧酸的分解。
[0192]
螯合剂可以以占牙齿美白膜干重的0.1至5wt.％的量存在。
[0193]
防腐剂也可存在于该牙齿美白膜中。常用的防腐剂可以是选自下列的组中的一种或多种化合物，该组包括山梨酸钾、苯甲酸及其盐、丙酸及其盐、水杨酸及其盐以及三氯生。
[0194]
优选地，防腐剂以占牙齿美白膜干重的0.01至5wt.％的比例存在。更优选地，防腐剂以占牙齿美白膜干重的0.05至0.5wt.％的比例存在。
[0195]
本发明还公开了制备牙齿膜的工艺。该膜不需要其他层，例如阻挡层和支撑基板的存在。
[0196]
该牙齿美白膜由水性牙齿美白液制备。水性牙齿美白液是牙齿美白膜成分与水的混合物。
[0197]
牙齿美白膜的过氧化氢漂白剂和水溶性成膜聚合物成分可与水混合，以提供水性牙齿美白液。通常水是饮用水。也可用蒸馏水或去离子水。优选地，在剪切场下将成分添加至水中。
[0198]
混合步骤还可包括添加一种或多种水性牙齿美白膜的另外成分。一种或多种另外成分可选自包括着色剂、胶凝剂、调味剂、甜味剂、酸化剂、抗氧化剂和螯合剂的组中的一种或多种。
[0199]
混合参数，例如剪切力和剪切时长将取决于制备工艺的规模以及待混合的牙齿美白膜成分。这反过来又会影响在混合步骤中使用的设备的选择。
[0200]
通常，混合步骤首先向水中添加任意的水溶性成膜聚合物、增塑剂和任意可选择的胶凝剂，另外的聚合物或树胶。通常，任意的酸化剂和任意可选择的另外成分，例如着色剂、甜味剂、或其他低含量的添加剂也会在这个阶段加入。水溶性成膜聚合物和任何其他聚
合物成分或树胶将按顺序添加，以防止早期粘度过大，即首先添加产生最低粘度的聚合物或树胶。通常，任何调味剂都会在后期阶段进行混合，以防止任何热敏成分的分解或挥发性成分的损失。
[0201]
例如，过氧化氢和聚乙烯吡络烷酮的牙齿漂白剂可以在1000到6000rpm的剪切速率范围内进行混合。对于实验室规模上较小的量，剪切速率可能在2000到6000rpm的范围内，优选地在3000到4000rpm的范围内。对于工业规模上较大的量，剪切速率可能在1500到2500rpm的范围内，优选地为约2000rpm。在实验室规模上，小批量的混合时间可以在5到20分钟范围内，优选地在5到10分钟范围内。对于工业规模上较大的量，混合时间可在10至20分钟范围内，优选地为约15分钟。
[0202]
一旦这些成分与水混合，提供水性牙齿美白液，就可以将其应用到基板上。应用水性牙齿美白液可采用已知的成膜工艺，如浸渍、喷涂、刀辊铸造、挤压和注射成型。
[0203]
铸造设备可用于将水性牙齿美白液涂布于基板上，如铸轮、涂布器、模具或料斗上。可将水性液体泵入涂布器。如果有必要，可以通过加热元件恒定保持水性液体的温度，以便小心地控制液体的粘度。
[0204]
该涂布器将水性牙齿美白液均匀地分布在基板上，并控制该膜的厚度轮廓。这种涂布器通常有一个狭槽，通过这个狭槽可以浇铸水性牙齿美白液。优选地，狭槽设计成确保浇铸膜中心和边缘之间的静水压力是平衡的。优选地，水性牙齿美白液保持在恒定的温度，以确保恒定的粘度，从而得到均匀的膜厚分布。
[0205]
许多不同的材料可以用于基板，如铜；镀银铜；镀铬钢；不锈钢；涂有聚乙烯醇或明胶的金属；纸，如硅酮涂布纸；或聚合物膜，如聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酯膜如聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)膜，特别是硅化pet膜、聚四氟乙烯(ptfe)膜。优选地，基板包括纸，纸上涂有释放层如硅酮膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚四氟乙烯(ptfe)膜或聚酯膜如聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet膜)，特别是硅化pet膜。
[0206]
然后，对负载在基板上的水性牙齿美白液进行干燥。示范性的干燥方法包括间接加热，辐射加热和气流干燥。
[0207]
在一个实施例中，将没有或低含水量的空气进气流导向基板上的水性牙齿美白液，并去除带有水蒸气的空气排气流。带有湿气的空气排气流可能被排出或传送到冷凝器来冷凝和分离液态水。
[0208]
可将基板上的水性牙齿美白液的两面进行干燥。这可以通过将干燥的牙齿美白膜绕在一连串的抛光滚筒上，并依次将空气进气流引导到每个暴露的表面来实现。
[0209]
空气进气流可能处于环境温度中。或者，空气进气流可以是加热的空气进气流。优选地，加热的空气进气流的温度可在大于环境温度至60℃范围内。更优选地，加热的空气进气流的温度可以在25℃至55℃范围内，更优选地在45℃至55℃范围内。可以在带式加热器中进行加热，带速范围为0.2-2.0m/min，优选地，速度在0.5-1.5m/min范围内。
[0210]
或者，也可以使用加热辊或辐射加热器，如红外线灯来干燥水性液体以提供该膜。这些可能会将负载在基板上的牙齿美白液加热到大于环境温度到60℃的温度范围内，优选地加热到25℃到55℃的温度范围内。
[0211]
干燥步骤可包括对负载于基板上的水性牙齿美白液的第一表面进行第一干燥，以提供负载于基板上的第一干燥的牙齿美白膜。水性牙齿美白液的第一表面可能是与相邻于
支撑物的第二表面相对的液体的外表面。然后，第一干燥的牙齿美白膜可以从基板上分离出来。然后，可对所述第一干燥的牙齿美白膜的第二表面进行第二干燥，以提供第二干燥的牙齿美白膜。如前所述，第一干燥和第二干燥可以独立进行。
[0212]
通过这种方法，可以提供一种牙齿美白膜，该膜的含水量小于膜干重的15wt.％。优选地，该膜的含水量在膜干重的3-12wt.％范围中，更优选地，该膜的含水量在膜干重的5-10wt.％范围中，还更优选地，该膜的含水量在膜干重的5-7wt.％范围中。
[0213]
牙齿美白膜可以储存在无菌包装中，如密封包装中。密封的包装可以是水密的，更优选地为水密且气密的。包装可以由金属箔(如铝箔)或涂有金属层的塑料膜制成。
[0214]
通过本文所公开的方法可获得的牙齿美白膜可用于漂白牙齿的方法中。该方法至少可包括以下步骤：
[0215]-将本文上述获得的牙齿美白膜应用在受试者的一颗或多颗牙齿上。
[0216]
该方法可能是一种美容方法。优选地，该方法是一种纯美容方法。如在本文中所使用的，术语“纯美容方法”是指不包括治疗或预防某种病症或指征的美容方法。
[0217]
现在将通过实例并参照下列表格对本发明的某些方面和实施例进行说明。
[0218]
实施例
[0219]
本发明可以如下举例说明。
[0220]
实施例1
[0221]
下表1显示了根据本发明的牙齿美白贴的配方，其中该贴包括peroxydone k-90。
[0222]
表1：dev04705/19025-进一步补充配方的依据
[0223][0224]
发现根据表1所形成的贴在口腔中的溶解时间约为7分钟。发现希望将溶解时间增加到大约15分钟的较长时间，并对物理外观进行某些修改。
[0225]
实施例2
[0226]
dev04856/dev04863
[0227]
通过减少胡椒薄荷调味剂的浓度，将这些配方中的果胶的浓度从11.45wt.％增加至13wt.％、12.76wt.％。
[0228]
这些配方包括第一次使用的成分，使所生产的贴具有银色的亮光/光泽。
[0229]
实施例3
[0230]
dev04864/dev04868
[0231]
dev04868是dev04864的重复。
[0232]
本实施例中果胶的浓度轻微地从11.45wt.％减少至11.20wt.％。
[0233]
配方包括noveon aa-1(2wt.％)，即高分子量丙烯酸聚合物，其可以在口部药物递送应用中提供可控制的释放特性。
[0234]
发现dev04868样品的溶解速度几乎比dev04705/19025样品慢了两倍。使口腔中的溶解时间增加是可取的。
[0235]
使用人工唾液在体外测试了溶解时间。记录了19025贴和dev04868贴在37℃人工
唾液中溶解所花费的时间。
[0236]
两个样品的测试结果呈现在表2中。
[0237]
表格2.19025/dev04705和dev04868之间贴的平均重量和平均溶解时间的比较(三个样品的平均值)。
[0238]
样品编号贴的平均重量(mg)平均溶解时间(mm:ss)dev04705/19025127.602:49dev04868152.207:59
[0239]
从表2可以观察到，dev04868样品比19025样品重约25mg。与19025样品相比较，dev04868样品展现出延长的溶解时间。目前还没有在相当重量的贴之间进行比较，但重量约为150mg的19025样品具有的溶解时间不太可能与dev04868样品相当。
[0240]
实施例4
[0241]
dev04871
[0242]
该配方完全去除了配方中的果胶成分。
[0243]
增加peroxydone k-90的量(88.70wt.％)，第一次添加了聚维酮(plasdone)s-630。
[0244]
包含聚维酮是为了提供具有改进的溶解曲线的贴，同时也允许peroxydone的增加，从而增加h2o2的含量。果胶的去除对溶解时间有不利的影响，使得贴在口腔内的溶解时间在5分钟之内。基于缩短的溶解时间，没有对聚维酮s-630展开进一步的工作。
[0245]
实施例5
[0246]
dev04874和dev04875的比较
[0247]
dev04874包括含量轻微增加的果胶(12.90wt.％)。
[0248]
peroxydone k-90(80wt.％)也被轻微增加。这些成分的轻微增加是通过减少配方中的调味成分(1.10wt％)实现的。不包含额外的成分，例如noveon或聚维酮，因此该配方是dev04705/19025的相近的类似物。
[0249]
dev04875是dev04705的改性版本。在该实施例中去除果胶，加入3wt.％的noveon。过氧酮含量保持在80wt.％，胡椒薄荷调味剂略有下降(1.00％)。尝试对体外和体内溶解时间进行比较。溶解试验的结果见表3。
[0250]
表3：dev04875和dev04874之间的溶解时间的比较
[0251][0252]
(mm:ss是指发生溶解的分和秒)
[0253]
dev04874是对dev04705的显著改进。体外溶解时间增加了约3分钟。
[0254]
尽管dev04875的贴重量比dev04874更轻，但是其溶解时间却超过了dev04874的溶解时间，由此，表明了引入noveon a-1的重要性。当考虑到贴重量的差异时，dev04874和dev04875之间的溶解时间的差异甚至更加显著。基于本文公开的结果，配方dev04875是用
于放大的(批号20009)。
[0255]
制备了批号20009，批号20009表明其加工性能比19025有所改善。批号20009的固体含量为27wt.％。
[0256]
在这个固体含量下，铸造液的粘度和加工性能是可以接受的，但很难脱气，这导致最终的膜具有不良的起泡表观。批号dev04887-dev04889是dev04875的重复，固体含量降低，固体含量的降低有助于铸造液的脱气工艺。
[0257]
其他
[0258]
配方dev04876包含一种已知具有脱敏特性的成分(羟磷灰石)。包含羟磷灰石的原理是：脱敏特性可以抵消定期使用高强度过氧化氢产品可能引起的任意敏感性。包含羟磷灰石对膜的形成没有害处，并可能是另一种潜在的牙齿美白产品。dev04877是用甘油代替山梨醇(neosorb p60)的批号。在更换用于批号dev04877的增塑剂时，没有遇到重大问题。
[0259]
配方的比较
[0260]
请参见表4，示出了本文中所讨论的各批号中所使用的成分及其干重百分比的细节。
[0261]
表4：设计用于10wt％过氧化氢牙齿美白贴的配方中所使用的原材料及其负载
[0262][0263]
实施例6
[0264]
通过混合13.5g果胶(cp kelco公司)、37.88g peroxydone k-90(isp/亚什兰公司)，4.29g甘油(brenntag公司)，2.51g胡椒薄荷(givaudan公司)，0.89g吐温80(sigma公司)、0.12g三氯蔗糖(tate&lyle公司)和220.8g水(vwr公司)，使用ultra-trax ut-50高剪切混合器，制造含有peroxydone的薄膜(批号dev04150)。然后将混合物等份进行脱气，用sheen 1133n涂膜机(sheen instruments)在850微米的刀高设置下，置于硅酮涂布纸上。在低于40℃的温度下，将该膜风干35分钟。
[0265]
通过混合13.5g果胶(cp kelco公司)、31.06g kollidon 90(basf luviskol公司)、19.48g 35wt.％过氧化氢溶液(univar公司)，4.29g甘油(brenntag公司)，2.51g胡椒
薄荷(givaudan公司)，0.89g吐温80(sigma公司)，0.12g三氯蔗糖(tate&lyle公司)和220.84g水(vwr公司)，并使用ultra-trax ut-50高剪切混合器，制造含有过氧化氢和pvp组合的薄膜(批号dev04151)。然后将混合物等份进行脱气，用sheen 1133n型涂膜机在850微米的刀高设置下，置于硅酮涂布纸上。在低于40℃的温度下，将这些薄膜风干35分钟。
[0266]
对所使用的铸造液以及干燥了25分钟和35分钟的薄膜样品进行过氧化氢含量分析。对于铸造液，采用各批的理论固体含量，计算出用于生产10个尺寸为2cm x 6cm的干燥薄膜相当重量的量，并称出重量，溶于水，用高锰酸钾滴定，以确定过氧化氢含量。对于干燥的薄膜，将相当于10个2cm x 6cm的干燥薄膜面积的材料溶解在水中，并用高锰酸钾进行滴定。
[0267]
表5：牙齿的漂白组合物
[0268]
dev04150(包含peroxydone的膜)
[0269][0270]
dev04151(包含pvp和过氧化氢溶液的膜)
[0271][0272]
从结果可以看出，与使用pvp和过氧化氢溶液制成的膜相比，在干燥工艺后，含有peroxydone的膜保留了显著较大比例的初始过氧化氢测定量。
[0273]
这些结果表明，尽管在制造工艺中材料被溶解于水中，所使用的水性膜加工工艺仍然令人惊讶地保留了peroxydone k-90的稳定性质。
[0274]
结果与讨论
[0275]
从结果可以看出，与使用pvp和过氧化氢溶液制成的膜相比，在干燥工艺后，含有peroxydone的膜保留了显著较大比例的初始过氧化氢测定量。这些结果表明，尽管在制造工艺中材料被溶解于水中，所使用的水性膜加工工艺仍然令人惊讶地保留了peroxydone k-90的稳定性质。
[0276]
因此，本文所述工艺的应用提供了一种功效增强的牙齿美白膜，与添加相似浓度的游离过氧化氢到水性牙齿美白组合物的其他水基工艺相比较，所述膜具有的过氧化氢漂白剂的浓度更高。
[0277]
实施例7
[0278]
以下还附有实例，其比较7wt.％以及10wt.％过氧化氢配方的百分比组成，以阐释为达到较高的过氧化氢含量而同时维持溶解时间所需的组成变化。
[0279]
牙齿美白配方
[0280][0281]
实施例8
[0282]
dev04939-10％的过氧化氢+磷酸盐
[0283]
dev04939是首个制备的研发样品，其设计成具有高含量的h2o2，并包含六偏磷酸钠(shmp)和三聚磷酸钠(stpp)。已证明包含这两种磷酸盐对美白功效是有益的。情况正是这样，通过降低配方中所含peroxydone的百分比，实现了包含两种磷酸盐的总装载量。所测量的过氧化氢含量与含非磷酸盐的类似物(dev04938)的测试结果一起呈现在表6中。
[0284]
表6：包含磷酸盐(dev04939)的美白贴与含非磷酸盐的类似物(dev04938)的h2o2测试结果的比较
[0285]
样品编号重量(mg)贴中的h2o2(wt.％)样品编号重量(mg)贴中的h2o2(wt.％)dev04938.1148.09.62dev04939.1121.38.18dev04938.2145.19.21dev04939.2122.38.30dev04938.3125.49.55dev04939.3134.99.15dev04938.4134.98.95dev04939.4117.08.17dev04938.5137.99.00dev04939.5130.98.19平均值138.39.27平均值125.38.40
[0286]
可以观察到，降低peroxydone的含量具有降低贴中存在的h2o2的最终含量的效果。尽管含磷酸盐配方中的过氧化氢含量较低，但在内部体外美白研究中发现，含磷酸盐的贴表现优于含非磷酸盐的类似物。
[0287]
表7：研发批号为dev04938/9的美白结果
[0288][0289]
尽管整体h2o2百分比较低，含磷酸盐的配方仍改进了美白，但这两种贴的溶解时间都非常快，这可能是不可取的。
[0290]
因此，研发含两种磷酸盐并具有延长的溶解时间的美白贴是有利的。此外，在配方中包含为使用者提供其他益处的其他成分，也被视为是有益的。
[0291]
表8总结了研发批号，制备这些研发批号是为了研究具有以下特征的溶解贴的可制备性：
[0292]-延长的溶解时间；
[0293]-高h2o2含量
[0294]-能够保持其他成分(磷酸盐和羟磷灰石)
[0295]
表8：研发样品的总结，制备这些研发样品是为了制备同时具有磷酸盐存在以及延长溶解时间的可溶解的美白贴
[0296][0297]
配方描述
[0298]
dev04938/dev04939/dev04964
[0299]
配方代表了研发工作的起始点。dev04938是标准高剂量过氧化氢，但贴将快速溶解。dev04964是dev04939的重复。这两个配方都包括磷酸盐。dev04964和dev04939将和dev04938一样快速溶解。
[0300]
dev04965/dev04966
[0301]
目前，这些配方都包括磷酸盐以及分别包括2wt.％和4wt.％的noveon aa-1。noveon的存在旨在延长溶解时间，使其超过高剂量不含noveon的系统的预期溶解时间。初次披露了这些样品表现出了改进，因为他们目前包括磷酸盐和noveon，磷酸盐改进了贴的美白作用，noveon延长了牙齿上的残留时间。
[0302]
dev04969/dev04970
[0303]
目前，这些配方都包括磷酸盐和分别包括2wt.％和5wt.％的羟磷灰石。羟磷灰石的存在降低了使用高剂量过氧化氢美白产品可能发生的牙本质敏感症(dh)的严重程度。首次披露了这些样品呈现出了改进，因为它们目前包括磷酸盐和羟磷灰石，而磷酸盐改进了贴的美白作用，羟磷灰石则减少了dh。存在2wt.％含量的羟磷灰石对溶解时间没有明显的影响，并发现dev04969贴的体外溶解时间仅为01:04(mm:ss)。
[0304]
dev04971/dev05000
[0305]
这些配方包括所有三种额外的成分(磷酸盐、noveon以及羟磷灰石)。
[0306]
dev05001/dev05002
[0307]
dev05001没有包括羟磷灰石，但是添加到该配方中的胡椒薄荷调味剂的百分比有所增加。dev05002保持较高比例的胡椒薄荷调味剂，而且还再次引入了羟磷灰石。本文所述的一些样品的h2o2测试结果和溶解时间的总结呈现在表9中。
[0308]
表9：所制备的研发样品的测试结果和溶解时间
[0309]
样品编号重量(mg)贴中的h2o2(wt.％) 重量(mg)溶解时间(时：分：秒)dev04969.1108.28.25 117.100：01：17dev04969.2103.68.55 114.400：01：05dev04969.397.58.43 108.600：00：56dev04969.4113.97.90 98.100：01：08dev04969.5100.78.43 97.800：00：54平均值104.88.31 107.200：01：04
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
样品编号重量(mg)贴中的h2o2(wt.％) 重量(mg)溶解时间(时：分：秒)dev05000.199.29.74 114.500：01：34dev05000.299.49.24 111.800：01：32dev05000.3103.79.10 94.800：01：34dev05000.4117.29.22 96.300：01：30dev05000.596.69.35 94.400：01：59平均值103.29.33 102.400：01：38
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
样品编号重量(mg)贴中的h2o2(wt.％) 重量(mg)溶解时间(时：分：秒)dev05001.191.810.82 102.800：02：51dev05001.298.410.42 96.000：03：00dev05001.390.011.08 98.300：02：40dev05001.4122.110.20 99.800：02：49
dev05001.593.710.66 120.000：03：21平均值99.210.63 103.400：02：56
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
样品编号重量(mg)贴中的h2o2(wt.％) 重量(mg)溶解时间(时：分：秒)dev05002.1118.710.49 109.300：02：45dev05002.298.110.46 93.000：02：37dev05002.3123.410.64 106.200：02：50dev05002.4108.710.36 105.000：02：51dev05002.590.010.98 97.600：01：42平均值107.810.59 102.200：02：33
[0310]
包括noveon的样品比不含noveon的dev04969具有更长的溶解时间。最长的溶解noveon贴(dev05001)包括4wt.％的noveon和5.9wt.％的果胶。当noveon的百分比保持在4.0wt.％不变时，果胶含量从5.9wt.％减少至2.9wt.％，溶解时间略有缩短。
[0311]
还可以观察到，包括noveon的样品全部具有相当高百分比的过氧化氢。这些样品表明制备出包括磷酸盐、羟磷灰石的可溶解美白样品，且这些样品具有延长的溶解时间是有可能的。
[0312]
dev05010
[0313]
此处配方稍微减少了peroxydone的百分比例(73wt.％至71wt.％)，调味剂降低至3wt.％。接着，负载的果胶增加至6wt.％，希望保留样品dev05001中观察到的长的溶解时间。表10显示dev05010保留了高剂量过氧化氢。
[0314]
表10：研发样品(dev05010)的h2o2测试结果
[0315]
样品编号重量(mg)贴中的h2o2(wt.％)dev05010.1110.09.99dev05010.2130.310.10dev05010.399.510.58dev05010.4112.410.12dev05010.5118.910.07平均值114.210.17
[0316]
然后，将所制备的含10wt.％h2o2以及磷酸盐的研发样品取来，以进行试制。
[0317]
批号21011
[0318]
这个批号基于dev04939，但装载的调味剂稍微改变。批号21011装载的调味剂设置在3.0wt.％，果胶含量减少至11.0wt.％。制备并涂覆了单批30kg的生产量。在生产过程中没有遇到任何问题。批号21011的贴的特征信息被呈现在表11和表12中。
[0319]
表11：批号21011的贴的h2o2测试结果
[0320]
样品编号重量(mg)贴中的h2o2(wt.％)21011.1125.49.7321011.2122.89.7521011.3124.39.7221011.4122.59.73
21011.5122.89.7221011.6121.09.7021011.7121.09.7121011.8124.09.7821011.9121.19.6821011.10123.69.80平均值122.99.73
[0321]
表12：批号21011的贴的溶解时间
[0322]
样品重量(mg)溶解时间21011.1124.300：01：5821011.2124.000：02：1121011.3123.200：02：34平均值123.800：02：14
[0323]
批号21012
[0324]
该批号基于dev05010。制备并涂覆了单批30kg的生产量。在生产过程中没有遇到任何问题。批号21012的贴的特征信息被呈现在表13和表14中。
[0325]
表13：批导21012的贴的h2c2测试结果
[0326]
样品重量(mg)贴中的h2o2(wt.％)21012.1126.08.6721012.2123.88.6721012.3124.78.7021012.4127.48.7521012.5128.68.7221012.6128.88.6921012.7128.68.6821012.8127.48.6121012.9129.48.6921012.10126.88.75平均值127.28.69
[0327]
表14：批号21012的贴的溶解时间
[0328]
样品重量(mg)溶解时间21012.1126.800：05：1721012.2126.400：04：3121012.3125.100：04：10平均值126.100：04：39
[0329]
21011和21012的比较以及结果
[0330]
可以观察到，批号21011比批号21012有更高的h2o2含量测试结果，但溶解时间约为21012溶解时间的一半。还值得注意的是，批号21012含有羟磷灰石和noveon。批号21011和
21012都含有提高美白功效的磷酸盐混合物。这些批号表明，商业生产含有额外成分的可溶性美白条是可能的，这些额外成分可以延长溶解时间，提高功效，并缓解牙本质过敏症(dh)。
[0331]
对溶解时间的讨论
[0332]
可溶解的牙齿美白贴的溶解时间是主观的，可以影响其在口腔内的溶解时间的因素有多个，例如口中的唾液量、距最后一次进食或饮用的时间。向志愿者采样了若干条贴。每位志愿者被要求记录每条贴溶解所需的时间。很难比较志愿者之间的溶解时间。计算每个使用者所有贴溶解所花费的平均时间。还计算了平均溶解时间的平均值，以提供所述贴的参考性的平均溶解时间。然后，将此平均值与每条贴各自的溶解时间进行比较。下表15和16显示了结果。
[0333]
表15：溶解时间
[0334][0335]
表16-贴的组成
[0336][0337]
从得到的数据得到以下结论：
[0338]
·
每个使用者的平均溶解时间为15分57秒(15:57)。
[0339]
·
有3条贴的溶解时间比平均时间更长。
[0340]
·
溶解时间比平均溶解时间更长的3条贴(dev04966、dev05000和21012)都含有noveonaa-1。
[0341]
·
其中2条贴(dev05000和21012)同时包含noveon aa-1和羟磷灰石。
[0342]
·
所有含noveon aa-1的贴比不含noveon aa-1的贴的平均溶解时间更长或相当。
[0343]
·
对于21012，所记录的最长平均溶解时间为27分24秒(27:24)，21012同时包括noveonaa-1和羟磷灰石。
[0344]
·
配制成具有磷酸盐(dev04939)的样品和具有磷酸盐以及羟磷灰石(dev04970)的样品都具有最快的溶解时间。向磷酸盐系统和磷酸盐以及羟磷灰石的系统中引入noveon，使溶解时间恢复到平均溶解时间以上。
[0345]
·
建议将20-25分钟之间的溶解时间视为延长。
[0346]
实施例9：10wt％的过氧化氢可溶解的贴在体外的美白研究
[0347]
为了评价10wt％的过氧化氢可溶解的贴的美白效果，进行了体外美白研究。
[0348]
研究大纲
[0349]
使用聚丙烯酸甲酯树脂将牛牙釉质块设置到液槽中，从而执行本测试。对该牙釉质样品的表面进行抛光和轻度蚀刻，以促进着色剂吸收。然后使样品在染色肉汤中循环进出，直到牙釉质样品的颜色达到的《漂白指南》的较暗端。
[0350]
使用校准过的konica minolta cm-700d分光光度计，测量着色的牙釉质样品的颜色参数(l*、a*和b*)。选择l*值在的《漂白指南》色度范围较低范围内的着色牙釉质样品进行研究，每个处理组分配6个样品。
[0351]
每一个着色样品都要进行28次30分钟的指定处理应用，在处理之间，浸泡在人工唾液中30分钟。
[0352]
用校准过的cm-700d分光光度计测量第1、3、7、10、14、28次处理应用后的牙釉质样品的处理后颜色(l*、a*、b*)。
[0353]
δe是总变化的量度，较大的δe值代表着色牙釉质表面的美白增强。在这项研究之前，计算了在的《漂白指南》的色度之间移动所需的δe单位的数量。该数据用于本研究，以转化通过每次处理所获得的总颜色变化(δe)。测量每个牙齿色度在4个方向上的颜色(l*、a*、b*)，并计算每种颜色的平均色值。最暗标本的颜色被用作计算δe的参考点。根据以下公式计算所有牙齿色度的δe:
[0354][0355]
样品制备
[0356]
牛牙釉质块是用牙磨石磨成的，接着与聚甲基丙烯酸酯树脂一起放置在液槽中。为了维持标准的牙釉质表面，用600目水磨砂纸抛光牙釉质表面。
[0357]
使用下列刻蚀步骤对该牛牙釉质块进行刻蚀，以促进着色剂吸收。
[0358]
·
将牛牙釉质块浸入1％ hcl中1分钟，冲洗。
[0359]
·
将牛牙釉质块浸入饱和碳酸钠中30秒，冲洗。
[0360]
·
将牛牙釉质块浸入1％植酸中、轻微搅动1分钟。
[0361]
·
取出牛牙釉质块、用吸水薄纸擦干，然后用去离子水冲洗约5分钟。
[0362]
·
然后将牙釉质块的牙釉质面朝下，储存在湿润的薄纸上。
[0363]
根据下列表17中的配方制备人工唾液。
[0364]
表17：人工唾液的配方
[0365]
成分分子量浓度氯化钾74.5430mm氯化钠58.4413mm磷酸二氢钾136.0910mm二水氯化钙147.023mmii型猪胃粘蛋白(m2378σ)na0.22％w/w作为防腐剂的叠氮化钠na0.02w/w
[0366]
制备染色溶液，其包括胰蛋白胨大豆肉汤(tsb)、速溶茶、速溶咖啡、ii型粘蛋白、氯化铁、红酒和去离子水。然后，按照以下说明对样品进行染色：
[0367]
·
将肉汤倒入染色装置的槽中，置于50℃的培养箱中。
[0368]
·
牙釉质块附着在染色装置的金属丝上。
[0369]
·
连续旋转牙釉质块，以在染色肉汤中出入，旋转速度约为1rpm，使得所有牙釉质块在旋转的最低点处完全淹没。
[0370]
·
定期去除一些牙釉质块，以测量着色剂吸收的进展(l*)。
[0371]
·
一旦染色达到的《漂白指南》的较深端，取出牙釉质块。
[0372]
处理
[0373]
将一批10wt％过氧化氢溶解贴(批号20029)与一批不能溶解、但可移除的佳洁士3d美白贴(批号0050v436)进行了比较研究。下面表18显示了分组。
[0374]
表18：贴的分组和比较
[0375][0376]
在以下表19中详细描述了10wt.％过氧化氢的批号20029的配方。
[0377]
表19：10wt.％的过氧化氢的批号20029的配方
[0378]
成分干重(wt.％)peroxydone k-9077.4wt.％果胶10.0wt.％甘油5.0wt.％noveon aa-12.0wt.％胡椒薄荷3.5wt.％聚山梨醇酯800.6wt.％甜叶菊1.5wt.％水n/a
[0379]
产品处理
[0380]
对每个样品进行28次指定处理，并在每次处理之间用人工唾液浸泡30分钟。样品浸入去离子水中过夜。
[0381]
所有美白贴均按照下列的处理步骤进行处理：
[0382]
·
将每条美白贴切割成约1cm2的片。
[0383]
·
用一滴人工唾液覆盖每个样品的牙釉质表面。
[0384]
·
将美白贴用于湿润的牙釉质块的牙釉质表面，并在室温下放置30分钟。每隔5分钟，将一滴人工唾液放置在美白贴背面上，以保持水合作用。
[0385]
·
经过30分钟后，用大量的去离子水冲洗样品，并用纸巾轻轻擦拭，以去除任何美白贴残留物。
[0386]
·
接着，将样品浸入人工唾液中，以确保每个样品完全保持水分。
[0387]
·
重复上述过程，直到每个工作日的结束。将样品过夜储存在去离子水中，在随后的工作日中重复处理。该过程一直持续，直到进行了28次处理。
[0388]
功效评价
[0389]
在第1次、第3次、第7次、第10次、第14次以及第28次处理应用后，测量每个块(l*、a*、b*)在基线上的颜色。在4个方向上使用校准的柯尼卡美能达(knoica minolta)cm-700d照度色度计，测量颜色，该照度色度计从四次颜色测量中产生的平均色值。
[0390]
结果
[0391]
在下面表20中显示了每次处理应用后的平均δe变化值。
[0392]
表20：处理后δe的平均变化
[0393]
处理处理δe标准偏差第1次佳洁士3d美白贴4.891.10 贴200292.661.01第3次佳洁士3d美白贴9.801.00 贴200295.200.89第7次佳洁士3d美白贴14.951.03 贴200299.091.37第10次佳洁士3d美白贴17.590.87 贴2002911.021.52第14次佳洁士3d美白贴19.790.92 贴2002913.441.53第28次佳洁士3d美白贴23.131.09 贴2002917.701.73
[0394]
结果评估
[0395]
佳洁士美白贴(注册商标)不可溶解的产品的使用说明为产品每天使用一次，连续使用10天。尝试将本发明的可溶解的10wt.％过氧化氢的贴升至每天使用两次，并且升至连续使用14天。当根据这些限定的方案处理7天和14天后进行比较，可以看到牙釉质美白在统计学上是相同的。
[0396]
图1-图3中显示了结果。
[0397]
图1显示了在经过7天的处理后，根据本发明的批号20029的10wt.％可溶解贴与佳洁士(注册商标)的比较结果。
[0398]
图2显示了在经过14天的处理后，根据本发明的批号20029的10wt.％可溶解贴与
佳洁士(注册商标)的比较结果。
[0399]
图3显示了经过14天的处理后的本发明批号20029的10wt.％可溶解贴与经过10天的处理后的佳洁士(注册商标)的比较结果。
[0400]
本发明所属技术领域的技术人员受益于前述描述中呈现的教导，将想到本发明的许多修改和其他实施例；并且在不脱离所附权利要求的范围的情况下，本领域技术人员显然可以对本发明进行改变和修改。因此，应当理解，本发明不限于所公开的具体实施例，并且那些修改和其他实施例确定包括在所附权利要求的范围内。尽管本文使用了特定术语，但它们仅用于一般描述，而不是出于限制的目的。