一种无防腐剂的湿巾及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于日化用品技术领域，特别涉及一种无防腐剂的湿巾及其制备方法和应用。


背景技术：

2.湿巾是主要成分为水的溶液浸渍无纺布的产品，护肤品中的面贴膜，儿童使用的护理巾，消毒使用的湿酒精包都为湿巾类产品，湿巾已成为消费者不可或缺的生活用品之一。由于湿巾基布，特别是面贴膜基布常使用棉纤维、莱赛尔纤维等植物纤维制成，非常容易发霉长菌，而且湿巾液体中的营养成分会供给微生物所需的氮源、碳源，促进微生物生长，所以湿巾产品需要加入抑菌成分保证其货架期内的安全性，产品的防腐体系非常重要。传统湿巾产品需使用较高含量的防腐剂，易导致肌肤刺激的情况，防腐剂的使用量和温和性备受关注。
3.因此，如何少用或者不使用防腐剂也能达到安全有效的抑菌效果是湿巾产品开发的难点。目前市面上宣称的“无防腐”湿巾产品，如面贴膜会广泛使用对羟基苯乙酮及多元醇的搭配，虽然具有良好的防腐效果，但温和性一般，广谱抗菌性不佳，且成本较高。


技术实现要素：

4.本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种无防腐剂的湿巾及其制备方法和应用，该无防腐剂的湿巾将季铵盐壳聚糖改性纤维和覆盆子酮复配，具有协同增效作用，具有良好的广谱抗菌性，同时温和不刺激。
5.本发明的第一方面提供一种无防腐剂的湿巾，包括基布和浸液，所述基布包括季铵盐壳聚糖改性纤维，所述浸液包括覆盆子酮。
6.壳聚糖为天然多糖甲壳素脱除部分乙酰基的产物，具有生物降解性、生物相容性、无毒性、抑菌、成膜等多种生理功能，但由于其水溶性不是很好所以限制了其开发利用。而季铵盐壳聚糖既保留了壳聚糖的优点，又提高了其溶解性能，同时还有利于提高壳聚糖的生物活性。目前将季铵盐壳聚糖改性纤维素得到的抗菌无纺布，虽然对革兰氏阴性和革兰氏阳性菌有较好抑菌效果，但对真菌抑制效果很差。覆盆子酮是天然存在于覆盆子(树莓)等中的成分，呈覆盆子香气和水果香甜味，主要作为香料使用。近年来已发现覆盆子酮具有一定的抗菌活性，但覆盆子酮不具有广谱抗菌性，其抗菌性能还有待研究，故使用受到一定的限制。发明人在长期生产研究过程中，意外地发现将季铵盐壳聚糖改性纤维和覆盆子酮复配，具有协同增效作用，具有良好的广谱抗菌性，同时温和不刺激。
7.优选地，所述季铵盐壳聚糖改性纤维为季铵盐壳聚糖改性莱赛尔纤维、季铵盐壳聚糖改性棉纤维或季铵盐壳聚糖改性竹纤维中的一种。
8.优选地，所述覆盆子酮占所述浸液的质量百分比为0.05％-0.5％。
9.优选地，所述覆盆子酮占所述浸液的质量百分比为0.05％-0.35％。
10.优选地，所述基布与所述浸液的质量比为1：(10-30)。
11.优选地，所述基布与所述浸液的质量比为1：(20-30)。
12.优选地，所述浸液还包括保湿剂、增稠剂、护肤剂中的至少一种。
13.优选地，所述保湿剂包括甘油、1,3-丙二醇、透明质酸钠中的至少一种；所述增稠剂包括黄原胶、羟乙基纤维素中的至少一种；护肤剂包括银耳提取物、芦荟提取物、人参提取物中的至少一种。
14.本发明的第二方面提供本发明所述无防腐剂的湿巾的制备方法，包括以下步骤：
15.将所述基布浸泡在所述浸液中，得到所述无防腐剂的湿巾。
16.本发明的第三方面提供本发明所述无防腐剂的湿巾在日用品中的应用。
17.具体地，所述日用品为面贴膜、卸妆巾、护肤巾或消毒洗手巾中的一种。
18.相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
19.本发明无防腐剂的湿巾将季铵盐壳聚糖改性纤维与覆盆子酮复配，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、白色假丝酵母菌和黑曲霉菌有明显抑制效果，在不使用防腐剂的情况下能达到良好的广谱抑菌效果，且配方简单、成本低，成分天然安全，温和不刺激，符合消费者需求，具有广阔的应用前景和巨大的市场价值。
20.本发明无防腐剂的湿巾的制备方法操作简单，对设备的要求不高，有利于放大生产。
具体实施方式
21.为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
22.以下实施例中所用的原料、试剂如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
23.实施例中的季铵盐壳聚糖改性莱赛尔纤维(商品名：净颜丝)购于希肤科技(广州)有限公司，其中季铵盐壳聚糖与莱赛尔纤维的质量比为1：100，膜布结构为单层，纹理为平纹；覆盆子酮购于ashland llc；银耳提取物购于北京东方淼森生物科技有限公司。
24.实施例1
25.一种无防腐剂的湿巾，包括基布和浸液，基布和浸液的质量比为1：25，基布采用季铵盐壳聚糖改性莱赛尔纤维，浸液的配方见表1所示。
26.表1浸液配方
[0027][0028]
本实施例无防腐剂的湿巾的制备方法，包括以下步骤：
[0029]
(1)按照表1中的配方，将去离子水、保湿剂、增稠剂和覆盆子酮混合分散均匀，加热至80℃，溶解至透明，得到混合物；
[0030]
(2)将步骤(1)得到的混合物降温至40℃，再投入银耳提取物混合均匀，得到浸液；
[0031]
(3)将步骤(2)得到的浸液灌装至装有季铵盐壳聚糖改性莱赛尔纤维的铝箔袋中，封口即可。
[0032]
实施例2
[0033]
实施例2与实施例1的区别在于，实施例2中基布和浸液的质量比为1：30，浸液中覆盆子酮的质量份数为0.2份，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0034]
实施例3
[0035]
实施例3与实施例1的区别在于，实施例3中基布和浸液的质量比为1：20，浸液中覆盆子酮的质量份数为0.3份，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0036]
实施例4
[0037]
实施例4与实施例1的区别在于，实施例4中浸液中覆盆子酮的质量份数为0.05份，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0038]
实施例5
[0039]
实施例5与实施例1的区别在于，实施例5中基布和浸液的质量比为1：20，浸液中覆盆子酮的质量份数为0.35份，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0040]
实施例6
[0041]
实施例6与实施例1的区别在于，实施例6中基布采用季铵盐壳聚糖改性棉纤维，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0042]
实施例7
[0043]
实施例7与实施例1的区别在于，实施例7中基布采用季铵盐壳聚糖改性竹纤维，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0044]
对比例1
[0045]
对比例1与实施例1的区别在于，浸液中不添加覆盆子酮，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0046]
对比例2
[0047]
对比例2与实施例1的区别在于，没有基布、只有浸液，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0048]
对比例3
[0049]
对比例3与实施例1的区别在于，将覆盆子酮替换为苯氧乙醇，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0050]
对比例4
[0051]
对比例4与实施例1的区别在于，将覆盆子酮替换为羟苯甲酯，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0052]
对比例5
[0053]
对比例5与实施例1的区别在于，基布采用常规莱赛尔纤维，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0054]
对比例6
[0055]
对比例6与实施例1的区别在于，基布采用壳聚糖与莱赛尔纤维混纺纤维，壳聚糖与莱赛尔纤维的质量比为1：100，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0056]
对比例7
[0057]
对比例7与实施例1的区别在于，将覆盆子酮替换为茶树精油，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0058]
对比例8
[0059]
对比例8与实施例1的区别在于，将覆盆子酮替换为鼠尾草精油，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0060]
对比例9
[0061]
对比例9与实施例1的区别在于，基布采用常规莱赛尔纤维，浸液中不添加覆盆子酮，其他组分、添加量以及制备方法与实施例1相同。
[0062]
试验例1抑菌测试
[0063]
1.1实验原理
[0064]
在样品中接种菌种，测试样品28天内的抑菌效果，从而测试样品的抑菌防腐性能。
[0065]
1.2实验方法
[0066]
分别在实施例1-7，对比例1-9制得的样品中添加混合细菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌混合接种)、白色假丝酵母菌和黑曲霉菌组成的菌悬液，使受检样品最终含菌量的数量级达到105cfu/g，样品中浸液和菌悬液的体积比为100：1。
[0067]
分别在7、14、21、28天挤出样品中的浸液测试含菌量。判断抑菌效果。
[0068]
1.3评判标准
[0069]
参考usp 42《51》防腐性能测试标准。评价标准为：
[0070]
1)细菌总数从初始到14天的细菌对数减少值不少于2.0，并且从14天到28天细菌数不能增加；
[0071]
2)白色假丝酵母菌总数从初始值到14天和28天，数量不能增加；
[0072]
3)黑曲霉菌总数从初始值到14天和28天，数量不能增加。
[0073]
1.4实验结果
[0074]
测试结果见表2-4。其中，表2-4中含菌量的单位为105cfu/g；表2-4中的n.c表示数量过多，无法计数。
[0075]
表2混合细菌含菌量跟踪测试
[0076]
样品初始值7天14天21天28天结果实施例15.3《1《1《1《1通过实施例25.3《1《1《1《1通过实施例35.3《1《1《1《1通过实施例45.31.4《1《1《1通过实施例55.3《1《1《1《1通过实施例65.3《1《1《1《1通过实施例75.3《1《1《1《1通过对比例15.34《1《1《1通过对比例25.34.52.2《1《1通过对比例35.34.6《1《1《1通过对比例45.3《1《1《1《1通过对比例55.35.04.13.52.1不通过对比例65.34.23.11.8《1通过对比例75.3《1《1《1《1通过对比例85.3《1《1《1《1通过对比例95.3n.cn.cn.cn.c不通过
[0077]
表3白色假丝酵母菌含菌量跟踪测试
[0078]
[0079][0080]
表4黑曲霉菌含菌量跟踪测试
[0081]
[0082][0083]
从表2-4的数据可以看出，本发明实施例1-7以及对比例7制备的样品均能通过抑菌测试，对比例7虽能通过测试，但是其对白色假丝酵母菌、黑曲霉菌的抑制能力明显比实施例1-7的抑制能力差。
[0084]
与实施例1相比：对比例1由于不添加覆盆子酮，虽然能对混合细菌有抑制效果，但是对白色假丝酵母菌、黑曲霉菌完全没有效果，表明单一的季铵盐壳聚糖改性莱赛尔纤维对混合细菌有抑制效果，对白色假丝酵母菌、黑曲霉菌没有抑制效果；对比例2由于没有基布，虽然能对混合细菌、黑曲霉菌有抑制效果，但是对白色假丝酵母菌效果不明显(没有通过测试)，表明单一的覆盆子酮对混合细菌、黑曲霉菌有抑制效果，对白色假丝酵母菌的抑制效果不明显；对比例3-6、对比例8由于将季铵盐壳聚糖改性莱赛尔纤维或覆盆子酮分别替换成其他物质后，均没有能够同时对混合细菌、白色假丝酵母菌、黑曲霉菌的抑制能力，没有广谱抑菌效果。
[0085]
综上所述，本发明将季铵盐壳聚糖改性纤维和覆盆子酮复配后，对混合细菌、白色假丝酵母菌、黑曲霉菌均有明显的抑制效果，表明季铵盐壳聚糖改性纤维和覆盆子酮复配后，发挥协同增效作用，具有广谱抑菌效果。
[0086]
试验例2产品温和性测试
[0087]
2.1实验目的
[0088]
对实施例1-7，对比例3-4以及对比例7-9制备的样品作为面贴膜进行消费者感官评价。
[0089]
2.2测试方法
[0090]
选取60名皮肤正常，年龄在20-45岁，平常有使用面贴膜产品习惯的消费者进行测试。实验室保持恒温恒湿，测试温度23℃-24℃，相对湿度50％-60％。
[0091]
将60名消费者随机分成12组，每组5人。先清洗面部静坐20min后，贴敷样品20分钟，之后进行感官评价测试，消费者根据个人感受评审打分。以0-9分进行评分，指标描述及评分标准见表5所示。平均分为最终得分，测试结果见表6所示。
[0092]
2.3判定标准
[0093]
表5指标描述及评分标准
[0094]
指标描述评分刺激性(使用中、使用后)是否有刺激的感觉0(没刺激)-9(强刺激)
[0095]
2.4测试结果
[0096]
表6评分结果
[0097]
组别评分感官描述实施例10无刺激实施例20无刺激实施例30无刺激实施例40无刺激实施例50无刺激实施例60无刺激实施例70无刺激对比例30.4有轻微热感对比例40.2有轻微刺激对比例76有较强烈刺激感对比例85有较强烈刺激感对比例90无刺激
[0098]
从表6的数据可以看出，相比对比例3-4具有轻微刺激性以及对比例7-8具有较强烈的刺激性，本发明实施例1-7制备的样品温和不刺激，温和性等同于对比例9的常规膜布(莱赛尔纤维+不使用防腐剂)，虽然对比例7能够通过上述试验例1抑菌测试，但是对比例7中由于精油含量较高，刺激性较强，且特征性气味明显，不适宜使用。
[0099]
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本技术权利要求所限定的范围内。