一种来源天然的舒缓组合物及其在化妆品中的应用的制作方法

1.本发明涉及化妆品领域，特别涉及一种来源天然的舒缓组合物及其在化妆品中的应用。


背景技术：

2.根据药监局颁发的《化妆品分类规则和分类目录》(p4)，舒缓的定义为：有助于改善皮肤刺激等状态。根据《化妆品安全技术规范》(2015版)(p490)，皮肤刺激性dermal irritation的定义：皮肤涂敷受试物后局部产生的可逆性炎性变化。因此，舒缓主要改善的是皮肤接触化妆品等外来物质引起的可逆性炎性变化。
3.近年来，随着饮食结构的变化、大气污染、生活和工作压力的增大，过敏患者急剧增加，皮肤敏感已经成为了影响人类健康的社会问题。据不完全统计，全球自我感觉敏感性肌肤的人群越来越多，其中男性占38％，女性占61％。我国卫生部确定的五家皮肤病诊断机构2003和2004年统计数据显示，接触性皮炎在六大类化妆品皮肤病中最为常见，两年的发病率分别占化妆品皮肤病总发病率的82.6％和93.3％(化妆品用抗敏抗刺激活性物质的筛选、提取及作机理研究[d].北京工商大学,2010.)。而另一方面，在化妆品制造业持续不断发展的情形下，可用于制作化妆品的原材料种类不断增加，化妆品配方使用的原料数量也持续增加。因此，化妆品安全风险越来越高。
[0004]
为尽可能降低化妆品制作及使用的安全风险，使产品更加温和,各大化妆品公司纷纷在配方中添加植物提取物、活性多肽等抗皮肤过敏的活性成分，起到预防和舒缓作用。例如，法国宣尔雅化妆品在配方中添加洋甘菊以提高肌肤免疫防御能力，欧美等国家将北美金缕梅提取物添加到化妆品中以促进皮肤过敏皮炎修复(化妆品抗敏安全性评价模型的研究进展[j].日用化学品科学,2021,44(03):48-54.)。
[0005]
基于此，本发明提供了一种来源天然的舒缓组合物，有助于改善皮肤接触化妆品时引起的炎性变化，可以作为一种活性添加剂应用到化妆品配方中，起到预防和舒缓作用。


技术实现要素：

[0006]
本发明的主要目的在于提供一种舒缓组合物。
[0007]
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0008]
一种舒缓组合物，包括以下质量份数的组分：燕麦麸皮提取物2-20份、秦艽提取物10-50份、卷柏提取物1-5份。
[0009]
在本发明一较佳实施例中，所述的舒缓组合物包括以下质量份数的组分：燕麦麸皮提取物10份、秦艽提取物30份、卷柏提取物3份。
[0010]
本发明通过燕麦麸皮提取物、秦艽提取物、卷柏提取物的配合，有助于改善皮肤接触化妆品时引起的炎性变化，可以作为一种活性添加剂应用到化妆品配方中，起到预防和舒缓作用。
[0011]
在本发明一些实施例中，所述的秦艽提取物包括秦艽根提取物、秦艽叶提取物、秦
艽花提取物的复配。
[0012]
本发明通过采用秦艽根提取物、秦艽叶提取物、秦艽花提取物与燕麦麸皮提取物、卷柏提取物的复配，其舒缓能力更强。
[0013]
本发明实施例还提供了所述舒缓组合物的制备方法，包括以下步骤：
[0014]
(1)分别称取以下重量份的原材料并粉碎：燕麦麸皮2-20份、秦艽根5-30份、秦艽叶2-10份、秦艽花3-10份、卷柏全草1-5份；
[0015]
(2)将燕麦麸皮用90％v/v的乙醇水溶液浸泡，料液比为1：8-1：15，调节ph为弱酸性，搅拌提取，获得提取液a；
[0016]
(3)向提取液a中加入水使乙醇浓度下降到70％v/v，获得稀释液b；将秦艽根、秦艽叶、秦艽花、卷柏全草混合，加入适量稀释液b，浸泡过夜，然后转入渗漉罐中；用剩余稀释液b进行洗脱至流干，获得洗脱液，旋蒸浓缩脱去乙醇，获得浓缩液；
[0017]
(4)将浓缩液上样于ab-8大孔树脂柱，然后用80％v/v乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液4-5bv，旋蒸浓缩至干，得到粉末，即得。
[0018]
在其中一些实施例中，步骤(2)中所述ph为4-5；所搅拌提取的温度为55-65度，提取时间为3-5小时。
[0019]
在其中一些实施例中，步骤(3)中所述洗脱的流速为1-2bv/h。
[0020]
在其中一些实施例中，步骤(4)中所述洗脱的流速为1-2bv/h。
[0021]
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明精选秦艽根、秦艽叶、秦艽花、卷柏、燕麦麸皮，通过现代化植物提取技术进行提取，制得了一种舒缓组合物。细胞试验和消费者使用测试证明，本发明实施例所制得的舒缓组合物有助于改善皮肤接触化妆品时引起的炎性变化，可以作为一种活性添加剂应用到化妆品配方中，起到预防和舒缓作用。
附图说明
[0022]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0023]
图1志愿者使用舒缓面膜前后变化比较。
具体实施方式
[0024]
现结合具体实施例对本发明进行详细说明，但不限制本发明的范围。
[0025]
本发明实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为市场购得。
[0026]
本发明所涉及的燕麦麸皮，是燕麦含有膳食纤维最多的部分，特别是含有最丰富的β-葡聚糖,β-葡聚糖属可溶性膳食纤维,是已知的降血脂有效成分，同时有助于肠道健康，因而燕麦纤维被誉为“贵族膳食纤维”。
[0027]
本发明所涉及的秦艽，是龙胆科、龙胆属植物。多年生草本，高30-60厘米，全株光滑无毛，基部被枯存的纤维状叶鞘包裹。须根多条，扭结或粘结成一个圆柱形的根。枝少数丛生，直立或斜升。莲座丛叶卵状椭圆形或狭椭圆形，长6-28厘米，宽2.5-6厘米，先端钝或急尖，基部渐狭。花多数，无花梗，簇生枝顶呈头状或腋生作轮状；花萼筒膜质，黄绿色或有时带紫色，长(3)7-9毫米，一侧开裂呈佛焰苞状，先端截形或圆形。秦艽性苦平，微寒，归胃、肝、胆经，以根入药，具有祛风除湿、活血舒经、清热利尿的功效，用于治疗风湿痹痛、筋脉拘
挛、骨蒸潮热、湿热黄疸等病症。
[0028]
本发明所涉及的卷柏，是卷柏科,卷柏属土生或石生复苏植物，呈垫状。靠孢子繁殖。卷柏又名九死还魂草，根能自行从土壤分离，蜷缩似拳状，随风移动，遇水而荣，根重新再钻到土壤里寻找水份。因其耐旱力极强，在长期干旱后只要根系在水中浸泡后就又可舒展，故而得名。既可观赏，又可药用，全草有止血、收敛的效能。民间将它全株烧成灰，内服可治疗各种出血症，和菜油拌起来外用，可治疗各种伤口。
[0029]
实施例1
[0030]
一种舒缓组合物，通过如下步骤提取制得：
[0031]
(1)分别称取以下重量份的原材料并粉碎：燕麦麸皮2份、秦艽根30份、秦艽叶10份、秦艽花10份、卷柏全草1份；
[0032]
(2)将燕麦麸皮用90％v/v的乙醇水溶液浸泡，料液比为1：15，加盐酸调节ph为4，65度下搅拌提取3小时，获得提取液a；
[0033]
(3)向提取液a中加入水使乙醇浓度下降到70％v/v，获得稀释液b；将秦艽根、秦艽叶、秦艽花、卷柏全草混合，加入适量稀释液b，以液面刚好超过原材料面1-2cm为宜，浸泡过夜，然后转入渗漉罐中；用剩余稀释液b进行洗脱至流干，流速为2bv/h，获得洗脱液，旋蒸浓缩脱去乙醇，获得浓缩液；
[0034]
(4)将浓缩液上样于ab-8大孔树脂柱，然后用80％v/v乙醇水溶液洗脱，流速为2bv/h，收集洗脱液4bv，旋蒸浓缩至干，得到粉末，即得。
[0035]
实施例2
[0036]
一种舒缓组合物，通过如下步骤提取制得：
[0037]
(1)分别称取以下重量份的原材料并粉碎：燕麦麸皮20份、秦艽根5份、秦艽叶2份、秦艽花3份、卷柏全草5份；
[0038]
(2)将燕麦麸皮用90％v/v的乙醇水溶液浸泡，料液比为1：8，加柠檬酸调节ph为5，55度下搅拌提取5小时，获得提取液a；
[0039]
(3)向提取液a中加入水使乙醇浓度下降到70％v/v，获得稀释液b；将秦艽根、秦艽叶、秦艽花、卷柏全草混合，加入适量稀释液b，以液面刚好超过原材料面1-2cm为宜，浸泡过夜，然后转入渗漉罐中；用剩余稀释液b进行洗脱至流干，流速为1bv/h，获得洗脱液，旋蒸浓缩脱去乙醇，获得浓缩液；
[0040]
(4)将浓缩液上样于ab-8大孔树脂柱，然后用80％v/v乙醇水溶液洗脱，流速为1bv/h，收集洗脱液5bv，旋蒸浓缩至干，得到粉末，即得。
[0041]
实施例3
[0042]
一种舒缓组合物，通过如下步骤提取制得：
[0043]
(1)分别称取以下重量份的原材料并粉碎：燕麦麸皮10份、秦艽根20份、秦艽叶5份、秦艽花5份、卷柏全草3份；
[0044]
(2)将燕麦麸皮用90％v/v的乙醇水溶液浸泡，料液比为1：12，加盐酸调节ph为4.5，60度下搅拌提取4小时，获得提取液a；
[0045]
(3)向提取液a中加入水使乙醇浓度下降到70％v/v，获得稀释液b；将秦艽根、秦艽叶、秦艽花、卷柏全草混合，加入适量稀释液b，以液面刚好超过原材料面1-2cm为宜，浸泡过夜，然后转入渗漉罐中；用剩余稀释液b进行洗脱至流干，流速为1.5bv/h，获得洗脱液，旋蒸
浓缩脱去乙醇，获得浓缩液；
[0046]
(4)将浓缩液上样于ab-8大孔树脂柱，然后用80％v/v乙醇水溶液洗脱，流速为1.5bv/h，收集洗脱液4.5bv，旋蒸浓缩至干，得到粉末，即得。
[0047]
对比例1
[0048]
一种舒缓组合物，通过如下步骤提取制得：
[0049]
(1)分别称取以下重量份的原材料并粉碎：燕麦麸皮10份、秦艽根20份、秦艽叶5份、秦艽花5份、卷柏全草3份；
[0050]
(2)将燕麦麸皮、秦艽根、秦艽叶、秦艽花、卷柏全草混合用90％v/v的乙醇水溶液浸泡，料液比为1：12，加盐酸调节ph为4.5，60度下搅拌提取4小时，获得提取液a；旋蒸浓缩脱去乙醇，获得浓缩液；
[0051]
(3)将浓缩液上样于ab-8大孔树脂柱，然后用80％v/v乙醇水溶液洗脱，流速为1.5bv/h，收集洗脱液4.5bv，旋蒸浓缩至干，得到粉末，即得。
[0052]
对比例2
[0053]
一种舒缓组合物，通过如下步骤提取制得：
[0054]
(1)分别称取以下重量份的原材料并粉碎：燕麦麸皮10份、秦艽根20份、秦艽叶5份、秦艽花5份、卷柏全草3份；
[0055]
(2)将燕麦麸皮、秦艽根、秦艽叶、秦艽花、卷柏全草混合，加入70％v/v的乙醇水溶液，以液面刚好超过原材料面1-2cm为宜，浸泡过夜，然后转入渗漉罐中；用70％v/v的乙醇水溶液进行洗脱，流速为1.5bv/h，获得2bv的洗脱液，旋蒸浓缩脱去乙醇，获得浓缩液；
[0056]
(3)将浓缩液上样于ab-8大孔树脂柱，然后用80％v/v乙醇水溶液洗脱，流速为1.5bv/h，收集洗脱液4.5bv，旋蒸浓缩至干，得到粉末，即得。
[0057]
对比例3
[0058]
一种舒缓组合物，通过如下步骤提取制得：
[0059]
(1)分别称取以下重量份的原材料并粉碎：燕麦麸皮10份；
[0060]
(2)将燕麦麸皮用90％v/v的乙醇水溶液浸泡，料液比为1：12，加盐酸调节ph为4.5，60度下搅拌提取4小时，获得提取液a；
[0061]
(3)将提取液a旋蒸浓缩脱去乙醇，获得浓缩液；
[0062]
(4)将浓缩液上样于ab-8大孔树脂柱，然后用80％v/v乙醇水溶液洗脱，流速为1.5bv/h，收集洗脱液4.5bv，旋蒸浓缩至干，得到粉末，即得。
[0063]
对比例4
[0064]
一种舒缓组合物，通过如下步骤提取制得：
[0065]
(1)分别称取以下重量份的原材料并粉碎：秦艽根20份、秦艽叶5份、秦艽花5份；
[0066]
(2)将秦艽根、秦艽叶、秦艽花混合，加入70％v/v乙醇水溶液，以液面刚好超过原材料面1-2cm为宜，浸泡过夜，然后转入渗漉罐中；用70％v/v乙醇水溶液进行洗脱，流速为1.5bv/h，获得2bv的洗脱液，旋蒸浓缩脱去乙醇，获得浓缩液；
[0067]
(3)将浓缩液上样于ab-8大孔树脂柱，然后用80％v/v乙醇水溶液洗脱，流速为1.5bv/h，收集洗脱液4.5bv，旋蒸浓缩至干，得到粉末，即得。
[0068]
对比例5
[0069]
一种舒缓组合物，通过如下步骤提取制得：
[0070]
(1)分别称取以下重量份的原材料并粉碎：卷柏全草3份；
[0071]
(2)将卷柏全草加入70％v/v乙醇水溶液，以液面刚好超过原材料面1-2cm为宜，浸泡过夜，然后转入渗漉罐中；用70％v/v乙醇水溶液进行洗脱，流速为1.5bv/h，获得2bv的洗脱液，旋蒸浓缩脱去乙醇，获得浓缩液；
[0072]
(3)将浓缩液上样于ab-8大孔树脂柱，然后用80％v/v乙醇水溶液洗脱，流速为1.5bv/h，收集洗脱液4.5bv，旋蒸浓缩至干，得到粉末，即得。
[0073]
试验1舒缓功效体外法测试
[0074]
对实施例1-3、对比例1-5所制得的舒缓组合物进行体外法功效测试，具体参照团体标准tshrh033-2020《化妆品舒缓功效测试体外-tnf-α炎症因子含量测定》实施。
[0075]
tnf-α是在肿瘤炎症微环境中发现的一种炎性细胞因子，主要由单核/巨噬细胞分泌，可以启动慢性炎症反应。tnf-α通过激活核转录因子кb(nf-кb)和活化蛋白1(ap-1)两种炎症信号通路调节炎症反应，是重要的炎症因子，并参与某些自身免疫疾病的病理损伤。
[0076]
细菌脂多糖(lipopolysaccharide,lps)与巨噬细胞表面抗原识别受体相结合，诱导巨噬细胞，分泌tnf-α等多种细胞因子。tnf-α可以激活caspase蛋白酶、jnk和转录因子nf-kb三条信号通路，实现其细胞毒性，抗病毒，免疫调节和细胞凋亡等生物学功能，是重要的炎症因子之一。lps诱导raw264.7，是研究炎症因子的经典细胞模型，通过比较阴性对照与受试物给药后raw264.7分泌tnf-α含量的差异，评价受试物抑制tnf-α分泌的作用。tnf-α含量的测定采用酶联免疫方法(elisa)，具体原理为：tnf-α与包被在酶标板上的tnf-α抗体特异性结合后，与带有底物标记的抗tnf-α抗体结合，底物被酶催化后，生成有色产物，tnf-α含量与有色产物颜色的深浅呈正相关。用酶标仪450nm波长下测定光密度值(od)，计算tnf-α含量。然后按照以下公式计算tnf-α抑制率。
[0077]
抑制率(％)＝(1-t/c)*100％，其中t为受试物tnf-α含量平均值，c为lps作用下的阴性对照tnf-α含量平均值。
[0078]
具体测试结果如表1。
[0079]
表1各测试样品的tnf-d抑制率
[0080]
测试样品测试浓度抑制率地塞米松100μg/ml29.53％实施例1100μg/ml21.13％实施例2100μg/ml24.80％实施例3100μg/ml20.56％对比例1100μg/ml10.39％对比例2100μg/ml14.42％对比例3100μg/ml3.94％对比例4100μg/ml8.16％对比例5100μg/ml4.42％
[0081]
从表1可见，本发明实施例所制得的舒缓组合物具有良好的抑制tnf-α含量的作用。
[0082]
实施例4
[0083]
一种舒缓面膜，包括如下质量百分含量的组分：甘油3％、丁二醇2％、甜菜碱
0.5％、海藻糖0.05％、黄原胶0.05％、透明质酸钠0.15％、羟乙基纤维素0.05％、实施例2所制得的舒缓组合物1％、己二醇0.5％、对羟基苯乙酮0.5％、香精0.001％、水余量。
[0084]
制备方法：将水、羟乙基纤维素投入乳化锅中，搅拌下升温到85度，均质处理1-3分钟；将甘油、丁二醇预先与黄原胶、透明质酸钠润湿均匀，然后投入乳化锅中；将甜菜碱、海藻糖、己二醇、对羟基苯乙酮投入乳化锅中；开启均质处理1-3分钟；85度保温搅拌30分钟，然后缓慢降温到45度，加入舒缓组合物、香精，搅拌均匀，即可出料，制得半成品。称取25g半成品灌入含有膜布的面膜袋中，热封密封，即得到舒敏面膜。
[0085]
试验2志愿者试用测试
[0086]
召集31名志愿者，对实施例4所制得的舒敏面膜进行志愿者试用测试。
[0087]
入选标准：脸部有泛红、瘙痒、刺痛等不适现象。
[0088]
使用方法：清水洁面后取面膜覆于脸上，15-30分钟，轻轻揭去，然后用清水洗净，早晚各1次，坚持使用1个月后观察结果，统计如下表2。
[0089]
功效评价的标准如下：
[0090]
显效：面部泛红、瘙痒、刺痛完全消失；
[0091]
有效：面部泛红、瘙痒、刺痛减少；
[0092]
无效：面部泛红、瘙痒、刺痛没有明细变化或者更加严重。
[0093]
表2志愿者试用测试记录
[0094]
测试样品显效有效无效有效率/％舒缓面膜1118293.54
[0095]
由表2可见，本发明实施例所制得的舒缓面膜产生了良好的舒缓效果。
[0096]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。