一种抗菌消炎中药软膏及其制备方法和质控方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药技术领域，具体涉及一种抗菌消炎中药软膏及其制备方法和质控 方法。
【背景技术】
[0002] 痔疮为常见多发病，外伤、烧烫伤、口腔、耳鼻及妇科的宫颈炎、阴道炎更为多见 病，每当人们需要服药医治或者去医院就诊时，大都使用广谱抗生素等西药，虽然这些西药 见效快、疗效好，但是却存在着较大的毒副作用，耐药频率逐渐增高，以至常规的抗生素无 法满足临床需要，所以国内外对抗生素的使用都有着严格的限制。
[0003] 随着全球疾病谱和医疗模式的重要变化，我国与世界经济、文化和用药水平的逐 步接轨，国人对抗生素的认识有了较大的提高，意识到抗生素带来的诸多不良反应及其相 应的耐药性的影响，人们对中药维护健康和防治疾病充满了期待。医学界亦期望通过合理 用药和开发中药新药来对付不断产生的耐药菌。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种抗菌消炎中药栓剂及其制备 方法和质控方法，该制备方法简单，制得的产品具有良好的抗菌、消炎、消肿、止痛、止血、收 敛和化腐生肌的作用，且通过质量控制方法的控制，使得产品的疗效得到了保障。
[0005] 本发明采用的技术方案如下： 一种抗菌消炎中药软膏，包括按照重量份数计的如下组分： 白研! 48-52份、黄藤素8-12份、赤石脂38-42份、冰片8-12份、羊毛脂240-260份、凡 士林 680-700 份。
[0006] 进一步，优选的是所述的抗菌消炎中药软膏，包括按照重量份数计的如下组分： 白矾50份、黄藤素10份、赤石脂40份、冰片10份、羊毛脂250份、凡士林680-700份。
[0007] 本发明还提供一种抗菌消炎中药软膏的制备方法，包括如下步骤： 步骤（1 )，将白矾、赤石脂和冰片分别粉碎成细粉； 步骤（2)，把黄藤素过100目筛； 步骤（3)，取赤石脂细粉加入注射用水390-410份，用稀盐酸调节pH至3. 0,加热煮沸， 煮沸1小时，提取赤石脂中有效成分，然后停止加热，冷却至室温，静置使不溶物充分沉淀， 取上清液并过滤，得到澄清滤液； 步骤（4)，把步骤（3)得到的得到的澄清滤液加热至沸，然后加入白矾细粉，搅拌使完 全溶解，趁热过滤，然后把滤液浓缩至49-51份，冷却至40 ± 2°C，并保持温度在40 ± 2°C， 得到溶液； 步骤（5)，把羊毛脂加热熔化，然后边搅拌边缓缓加入步骤（4)所得的溶液，混合均匀， 并保持温度在40 ± 2°C，得到混合液； 步骤（6)，把凡士林加热熔化，然后边搅拌边缓缓加入步骤（5)所得的混合液、已过100 目筛的黄藤素和冰片细粉，搅拌至混合均匀，分装即得。
[0008] 进一步，优选的是步骤（3)所述的静置时间为24小时。
[0009] 上述制备方法制得的抗菌消炎中药软膏的质量控制方法，包括如下步骤： 第一，性状检测：抗菌消炎中药软膏为黄色的软膏； 第二，鉴别： 供试品溶液的制备：取抗菌消炎中药软膏，置蒸发皿中，水浴上加热至熔化，并不断搅 拌，使混合均匀，冷却，精密称取l〇g，置IOOml量瓶中，加甲醇80-85ml，置50°C水浴中加热， 时时振摇使溶解后，再振摇5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去粗滤液，精密 量取续滤液IOml，置100 ml量瓶中，用体积分数为70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，即 得供试品溶液； A. 白矾的检测 取供试品溶液2ml，加氨试液至生成胶状沉淀，滴加西素磺酸钠试液数滴，沉淀显樱红 色； B. 黄藤素中的盐酸巴马汀的薄层色谱检测 取供试品溶液；另取盐酸巴马汀对照品，加乙醇制成每Iml含0,1mg的溶液，作为对照 品溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述供试品 溶液和对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7:1:2的醋酸异戊 酯-无水乙醇-甲酸的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下，于365um检视，供 试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点； C. 冰片的检测 取供试品溶液lml，滴加的1%香草醛硫酸溶液3-5滴，即显紫色； 第三，含量检测： (1)，黄藤素含量测定 照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附VI D)测定； 色谱条件与系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为30:70:0. 2 的乙腈-水-磷酸的混合溶剂为流动相；流速为I. 〇ml/min，柱温为30°C检测波长为272nm， 理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于1800 ; 对照品溶液的制备：取盐酸巴马汀对照品，加70%甲醇制成每Iml含70ug的溶液，即 得； 供试品溶液的制备：取抗菌消炎中药软膏，精密称定5g，置分液漏斗中，加乙醚20ml， 缓缓振摇使抗菌消炎中药软膏溶解，然后用水提取3次，每次14-16ml，合并提取液，置50ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去粗滤液，取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至 刻度，摇匀，滤膜滤过，即得； 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液l〇ul，分别注入液相色谱仪，测定，即 得； 抗菌消炎中药软膏含黄藤素以盐酸巴马汀（C21H21NO4 ·Ηα)计算，应为标示量的 70-115%。
[0010] (2)白矾含量测定 供试品溶液的制备：取抗菌消炎中药软膏，精密称取l〇g，置分液漏斗中，加乙醚 20ml，缓缓振摇使抗菌消炎中药软膏溶解，然后用水提取3次，每次14-16ml，合并提取液， 置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去粗滤液，续滤液置量瓶中，即得； 精密吸取供试品溶液20ml，加 pH为6. 0的醋酸-醋酸铵缓冲液20 ml，再加0. 05mol/ L的乙二铵四醋酸二钠滴定液25ml，加热煮沸，煮沸8-10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液 lml，用0. 05mol/L的锌滴定液滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试 验校正；每Iml 0. 05mol/L的乙二铵四醋酸二钠滴定液相当于23. 72mg的含水硫酸铝钾 [KAl(SO4)2 · 12H20]; 抗菌消炎中药软膏含白矾以含水硫酸铝钾[KAl(SO4)2. 12H20]计算，应为标示量的 80%-120%。
[0011] 其它：应符合软膏剂项下有关的各项规定（《中国药典》2010年版一部附录I R)。
[0012] 本发明与现有技术相比，其有益效果为： 本发明解决了各种炎症患者不能自行使用及应用成本高等问题，使应用范围从局部扩 大到官、肛肠、外科、妇科、烧烫伤的炎性疾病的防治； 本发明具有良好的缓释作用，成功解决了了药物粘膜、皮下组织能否吸收的问题，大大 增加了药效时间； 本发明制备方法简单，制得的产品具有良好的抗菌、消炎、消肿、止痛、止血、收敛和化 腐生肌的作用，且通过质量控制方法的控制，使得产品的疗效得到了保障。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0014] 本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发 明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件 或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的 常规产品。
[0015] 实施例1 一种抗菌消炎中药软膏，包括按照重量份数计的如下组分： 白矾48份、黄藤素8份、赤石脂38份、冰片8份、羊毛脂240份、凡士林680份。
[0016] 本实施例抗菌消炎中药软膏的制备方法，包括如下步骤： 步骤（1 )，将白矾、赤石脂和冰片分别粉碎成细粉； 步骤（2)，把黄藤素过100目筛； 步骤（3)，取赤石脂细粉加入注射用水390份，用稀盐酸调节pH至3. 0,加热煮沸，煮沸 1小时，提取赤石脂中有效成分，然后停止加热，冷却至室温，静置24小时使不溶物充分沉 淀，取上清液并过滤，得到澄清滤液； 步骤（4)，把步骤（3)得到的得到的澄清滤液加热至沸，然后加入白矾细粉，搅拌使完 全溶解，趁热过滤，然后把滤液浓缩至49份，冷却至38°C，并保持温度在38°C，得到溶液； 步骤（5)，把羊毛脂加热熔化，然后边搅拌边缓缓加入步骤（4)所得的溶液，混合均匀， 并保持温度在38°C，得到混合液； 步骤（6)，把凡士林加热熔化，然后边搅拌边缓缓加入步骤（5)所得的混合液、已过100 目筛的黄藤素和冰片细粉，搅拌至混合均匀，分装即得。
[0017] 实施例2 一种抗菌消炎中药软膏，包括按照重量份数计的如下组分： 白矾52份、黄藤素12份、赤石脂42份、冰片12份、羊毛脂260份、凡士林700份。
[0018] 本实施例抗菌消炎中药软膏的制备方法，包括如下步骤： 步骤（1 )，将白矾、赤石脂和冰片分别粉碎成细粉； 步骤（2)，把黄藤素过100目筛； 步骤（3)，取赤石脂细粉加入注射用水410份，用稀盐酸调节pH至3. 0,加热煮沸，煮沸 1小时，提取赤石脂中有效成分，然后停止加热，冷却至室温，静置24小时使不溶物充分沉 淀，取上清液并过滤，得到澄清滤液； 步骤（4)，把步骤（3)得到的得到的澄清滤液加热至沸，然后加入白矾细粉，搅拌使完 全溶解，趁热过滤，然后把滤液浓缩至51份，冷却至42°C，并保持温度在42°C，得到溶液； 步骤（5)，把羊毛脂加热熔化，然后边搅拌边缓缓加入步骤（4)所得的溶液，混合均匀， 并保持温度在42°C，得到混合液； 步骤（6)，把凡士林加热熔化，然后边搅拌边缓缓加入步骤（5)所得的混合液、已过100 目筛的黄藤素和冰片细粉，搅拌至混合均匀，分装即得。
[0019] 实施例3 一种抗菌消炎中药软膏，包括按照重量份数计的如下组分： 白矾50份、黄藤素10份、赤石脂40份、冰片10份、羊毛脂250份、凡士林680份。
[0020] 本实施例抗菌消炎中药软膏的制备方法，包括如下步骤： 步骤（1 )，将白矾、赤石脂和冰片分别粉碎成细粉； 步骤（2)，把黄藤素过100目筛； 步骤（3)，取赤石脂细粉加入注射用水400份，用稀盐酸调节pH至3. 0,加热煮沸，煮沸 1小时，提取赤石脂中有效成分，然后停止加热，冷却至室温，静置24小时使不溶物充分沉 淀，取上清液并过滤，得到澄清滤液； 步骤（4)，把步骤（3)得到的得到的澄清滤液加热至沸，然后加入白矾细粉，搅拌使完 全溶解，趁热过滤，然后把滤液浓缩至450份，冷却至40°C，并保持温度在40°C，得到溶 液； 步骤（5)，把羊毛脂加热熔化，然后边搅拌边缓缓加入步骤（4)所得的溶液，混合均匀， 并保持温度在40°C，得到混合液； 步骤（6)，把凡士林加热熔化，然后边搅拌边缓缓加入步骤（5)所得的混合液、已过100 目筛的黄藤素和冰片细粉，搅拌至混合均匀，分装即得。
[0021] 实施例4 一种抗菌消炎中药软膏，包括按照重量份数计的如下组分： 白矾50份、黄藤素10份、赤石脂4