0份、冰片10份、羊毛脂250份、凡士林700份。
[0022] 本实施例的抗菌消炎中药软膏的制备方法与实施例3相同。
[0023] 实施例5 一种抗菌消炎中药软膏，包括按照重量份数计的如下组分： 白矾50份、黄藤素10份、赤石脂40份、冰片10份、羊毛脂250份、凡士林690份。
[0024] 本实施例的抗菌消炎中药软膏的制备方法与实施例3相同。
[0025] 实施例1-5所制得的产品的质量控制方法，包括如下步骤： 第一，性状检测：抗菌消炎中药软膏为黄色的软膏； 第二，鉴别： 供试品溶液的制备：取抗菌消炎中药软膏，置蒸发皿中，水浴上加热至熔化，并不断搅 拌，使混合均匀，冷却，精密称取l〇g，置IOOml量瓶中，加甲醇80-85ml，置50°C水浴中加热， 时时振摇使溶解后，再振摇5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去粗滤液，精密 量取续滤液IOml，置100 ml量瓶中，用体积分数为70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，即 得供试品溶液； A. 白矾的检测 取供试品溶液2ml，加氨试液至生成胶状沉淀，滴加西素磺酸钠试液数滴，沉淀显樱红 色； B. 黄藤素中的盐酸巴马汀的薄层色谱检测 取供试品溶液；另取盐酸巴马汀对照品，加乙醇制成每Iml含0,1mg的溶液，作为对照 品溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述供试品 溶液和对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7:1:2的醋酸异戊 酯-无水乙醇-甲酸的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下，于365um检视，供 试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点； C.冰片的检测 取供试品溶液lml，滴加的1%香草醛硫酸溶液3-5滴，即显紫色； 第三，含量检测： (1)，黄藤素含量测定 照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附VI D)测定； 色谱条件与系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为30:70:0. 2 的乙腈-水-磷酸的混合溶剂为流动相；流速为I. 〇ml/min，柱温为30°C检测波长为272nm， 理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于1800 ; 对照品溶液的制备：取盐酸巴马汀对照品，加70%甲醇制成每Iml含70ug的溶液，即 得； 供试品溶液的制备：取抗菌消炎中药软膏，精密称定5g，置分液漏斗中，加乙醚20ml， 缓缓振摇使抗菌消炎中药软膏溶解，然后用水提取3次，每次14-16ml，合并提取液，置50ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去粗滤液，取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至 刻度，摇匀，滤膜滤过，即得； 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液l〇ul，分别注入液相色谱仪，测定，即 得； 抗菌消炎中药软膏含黄藤素以盐酸巴马汀（C21H21NO4 ·Ηα)计算，应为标示量的 70-115%。
[0026] (2)白矾含量测定 供试品溶液的制备：取抗菌消炎中药软膏，精密称取l〇g，置分液漏斗中，加乙醚 20ml，缓缓振摇使抗菌消炎中药软膏溶解，然后用水提取3次，每次14-16ml，合并提取液， 置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去粗滤液，续滤液置量瓶中，即得； 精密吸取供试品溶液20ml，加 pH为6. O的醋酸-醋酸铵缓冲液20 ml，再加0. 05mol/ L的乙二铵四醋酸二钠滴定液25ml，加热煮沸，煮沸8-10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液 lml，用0. 05mol/L的锌滴定液滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试 验校正；每Iml 0. 05mol/L的乙二铵四醋酸二钠滴定液相当于23. 72mg的含水硫酸铝钾 [KAl(SO4)2 · 12H20]; 抗菌消炎中药软膏含白矾以含水硫酸铝钾[KAl(SO4)2. 12H20]计算，应为标示量的 80%-120%。
[0027] 其它：应符合软膏剂项下有关的各项规定（《中国药典》2010年版一部附录I R)。
[0028] 药效学试验 A、本发明抗菌消炎中药软膏体外抗菌作用(管碟法） 实验材料 1、药物：本发明抗菌消炎中药软膏，批号20140101。注射用青霉素 G，昆明制药股份有 限公司产品，批号20140103。庆大霉素注射液昆明制药股份有限公司产品，批号20140105。
[0029] 2、菌种：金黄色葡萄球菌、变形杆菌、绿脓杆菌、大肠杆菌，均由昆明医科大学生物 学教研室提供。
[0030] 3、培养基：上海医学化验所提供，批号20131205。
[0031] 表方法与结果：用管碟法，结果见下表1。
[0032] 表1体外抗菌实验表
【主权项】
1. 一种抗菌消炎中药软膏，其特征在于包括按照重量份数计的如下组分： 白研! 48-52份、黄藤素8-12份、赤石脂38-42份、冰片8-12份、羊毛脂240-260份、凡 士林 680-700 份。
2. 根据权利要求1所述的抗菌消炎中药软膏，其特征在于包括按照重量份数计的如下 组分： 白矾50份、黄藤素10份、赤石脂40份、冰片10份、羊毛脂250份、凡士林680-700份。
3. 权利要求1或2所述的抗菌消炎中药软膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤（1 )，将白矾、赤石脂和冰片分别粉碎成细粉； 步骤（2)，把黄藤素过100目筛； 步骤（3)，取赤石脂细粉加入注射用水390-410份，用稀盐酸调节pH至3. 0,加热煮沸， 煮沸1小时，然后停止加热，冷却至室温，静置使不溶物充分沉淀，取上清液并过滤，得到澄 清滤液； 步骤（4)，把步骤（3)得到的得到的澄清滤液加热至沸，然后加入白矾细粉，搅拌使完 全溶解，趁热过滤，然后把滤液浓缩至49-51份，冷却至40 ± 2°C，并保持温度在40 ± 2°C， 得到溶液； 步骤（5)，把羊毛脂加热熔化，然后边搅拌边缓缓加入步骤（4)所得的溶液，混合均匀， 并保持温度在40 ± 2°C，得到混合液； 步骤（6)，把凡士林加热熔化，然后边搅拌边缓缓加入步骤（5)所得的混合液、已过100 目筛的黄藤素和冰片细粉，搅拌至混合均匀，分装即得。
4. 根据权利要求3所述的抗菌消炎中药软膏的制备方法，其特征在于，步骤（3)所述的 静置时间为24小时。
5. 按照权利要求3的制备方法制得的抗菌消炎中药软膏的质量控制方法，其特征在 于，包括如下步骤： 第一，性状检测：抗菌消炎中药软膏为黄色的软膏； 第二，鉴别： 供试品溶液的制备：取抗菌消炎中药软膏，置蒸发皿中，水浴上加热至熔化，并不断搅 拌，使混合均匀，冷却，精密称取l〇g，置IOOml量瓶中，加甲醇80-85ml，置50°C水浴中加热， 时时振摇使溶解后，再振摇5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去粗滤液，精密 量取续滤液IOml，置100 ml量瓶中，用体积分数为70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，即 得供试品溶液； A. 白矾的检测 取供试品溶液2ml，加氨试液至生成胶状沉淀，滴加西素磺酸钠试液数滴，沉淀显樱红 色； B. 黄藤素中的盐酸巴马汀的薄层色谱检测 取供试品溶液；另取盐酸巴马汀对照品，加乙醇制成每Iml含0,1mg的溶液，作为对照 品溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述供试品 溶液和对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7:1:2的醋酸异戊 酯-无水乙醇-甲酸的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下，于365um检视，供 试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点； C.冰片的检测 取供试品溶液lml，滴加的1%香草醛硫酸溶液3-5滴，即显紫色； 第三，含量检测： (1) ，黄藤素含量测定 照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附VI D)测定； 色谱条件与系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为30:70:0. 2 的乙腈-水-磷酸的混合溶剂为流动相；流速为I. 〇ml/min，柱温为30°C检测波长为272nm， 理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于1800 ; 对照品溶液的制备：取盐酸巴马汀对照品，加70%甲醇制成每Iml含70ug的溶液，即 得； 供试品溶液的制备：取抗菌消炎中药软膏，精密称取5g，置分液漏斗中，加乙醚20ml， 缓缓振摇使抗菌消炎中药软膏溶解，然后用水提取3次，每次14-16ml，合并提取液，置50ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去粗滤液，取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至 刻度，摇匀，滤膜滤过，即得； 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液l〇ul，分别注入液相色谱仪，测定，即 得； 抗菌消炎中药软膏含黄藤素以盐酸巴马汀（C21H21NO4 ·Ηα)计算，应为标示量的 70-115% ； (2) 白矾含量测定 供试品溶液的制备：取抗菌消炎中药软膏，精密称取l〇g，置分液漏斗中，加乙醚 20ml，缓缓振摇使抗菌消炎中药软膏溶解，然后用水提取3次，每次14-16ml，合并提取液， 置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去粗滤液，续滤液置量瓶中，即得； 精密吸取供试品溶液20ml，加 pH为6. 0的醋酸-醋酸铵缓冲液20 ml，再加0. 05mol/ L的乙二铵四醋酸二钠滴定液25ml，加热煮沸，煮沸8-10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液 lml，用0. 05mol/L的锌滴定液滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试 验校正；每Iml 0. 05mol/L的乙二铵四醋酸二钠滴定液相当于23. 72mg的含水硫酸铝钾 [KAl(SO4)2 · 12H20]; 抗菌消炎中药软膏含白矾以含水硫酸铝钾[KAl(SO4)2. 12H20]计算，应为标示量的 80%-120%。
【专利摘要】本发明涉及一种抗菌消炎中药软膏及其制备方法和质控方法，属于中药技术领域。该抗菌消炎中药软膏包括按照重量份数计的如下组分：白矾48-52份、黄藤素8-12份、赤石脂38-42份、冰片8-12份、羊毛脂240-260份、凡士林680-700份。本发明制备方法简单，制得的产品性能优异，具有抗菌、消炎、消肿、止痛、止血、收敛和化腐生肌的作用，效果非常显著，可广泛用于耳鼻、口腔、肛肠、外科、妇科、烧烫伤的炎性疾病的防治，且通过质量控制方法的控制，使得产品的疗效得到了保障。
【IPC分类】A61K31-045, A61K33-26, G01N30-90, A61K9-06, A61P31-02, A61K33-06, A61P29-00, G01N30-02, A61K31-4375, G01N21-78
【公开号】CN104606225
【申请号】CN201510089392
【发明人】赵树生, 赵晋艺
【申请人】赵树生
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月27日