天山花楸浸膏粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及天山花楸技术领域，是一种天山花楸浸膏粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 天山花楸（Sorbus tianschanica Ruper.)作为一种药用植物被新疆各少数民族 广泛应用，常以其果实和嫩枝叶入药，《新疆中草药》记载："果实：味甘苦，性平，无毒。嫩枝 和皮：味苦，性寒，无毒。"药理学研宄已证明其具有镇咳、祛痰、平喘、强心和保护心肌缺血 等作用。天山花楸资源丰富，在新疆分布广泛，有很高的社会效益和经济效益。黄酮类化合 物在天山花楸中分布较广，是其主要活性成分之一。申请号为201310305026. 2名称为"治 疗哮喘病的药物及其制备方法"的专利文献公开了将天山花楸枝叶和天山花楸果实混合后 得到混合药材，对混合药材进行提取，然后进行浓缩，浓缩后进行分离纯化，分离纯化后再 经浓缩、干燥和粉碎后得到天山花楸浸膏粉；在天山花楸浸膏粉中加入辅料和润湿剂制粒 后得到治疗哮喘病的药物。但该专利文献得到的天山花楸浸膏粉中总黄酮含量低、生产成 本高和天山花楸资源利用率低。
【发明内容】
[0003] 本发明提供了一种天山花楸浸膏粉及其制备方法，克服了上述现有技术之不足， 其能有效解决现有天山花楸浸膏粉中总黄酮含量低、生产成本高和天山花楸资源利用率低 的问题。
[0004] 本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种天山花楸浸膏粉，按下述 方法得到：第一步，天山花楸枝叶和天山花楸果实按质量比为7:3混合，粉碎后得到混合药 材；第二步，混合药材和体积百分比为50%的乙醇水溶液按质量比为1:18计，在混合药材中 加入体积百分比为50%的乙醇水溶液提取3次，每次提取的时间为2h至3h，每次提取的温 度为80°C至95°C，每次提取完成后过滤得到提取液，将每次得到的提取液合并在一起后得 到掺混液；第三步，将掺混液浓缩至掺混液体积的15%至20%后得到浓缩液，在温度为40°C 至50°C下，向浓缩液中加入浓缩液质量的8%的澄清剂并混合均匀后静置8h至12h，静置 后过滤得到上清液；第四步，将上清液加入到树脂柱中进行分离纯化，上清液按每克树脂中 加入10毫升至15毫升加入，上清液的上样流速为每小时1倍至2倍树脂柱体积，上样后静 置吸附4h至6h，静置后排出树脂柱中的上清液，然后用树脂柱体积的10倍至20倍的蒸馏 水进行水洗，水洗后排出水洗液，再用6倍至10倍树脂柱体积的体积百分比为50%至60% 的乙醇水溶液进行洗脱，乙醇水溶液的上样流速为每小时1倍至2倍树脂柱体积，洗脱后收 集洗脱液，将收集的洗脱液浓缩至在温度为60°C至70°C下的相对密度为1. 18至1. 20的稠 膏；第五步，稠膏减压干燥后得到质量百分含水量小于2%的干浸膏，干浸膏粉碎后得到天 山花楸浸膏粉。
[0005] 下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进： 上述澄清剂为1%的壳聚糖溶液，1%的壳聚糖溶液按下述方法得到：取ImL冰醋酸，加 蒸馏水稀释至50mL，加入1.0 g壳聚糖混合均勾，加蒸馏水定容至IOOmL并混勾，溶胀24h后 得到1%的壳聚糖溶液。
[0006] 上述树脂为HPD-100型大孔吸附树脂。
[0007] 上述混合药材的粒径为20目；或/和，天山花楸浸膏粉的粒度为60目。
[0008] 上述天山花楸枝叶为7月至9月的天山花楸枝叶；或/和，天山花楸果实为7月至 9月的天山花楸果实。
[0009] 本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种天山花楸浸膏粉的制备方 法，按下述步骤进行：第一步，天山花楸枝叶和天山花楸果实按质量比为7:3混合，粉碎后 得到混合药材；第二步，混合药材和体积百分比为50%的乙醇水溶液按质量比为1:18计，在 混合药材中加入体积百分比为50%的乙醇水溶液提取3次，每次提取的时间为2h至3h，每 次提取的温度为80°C至95°C，每次提取完成后过滤得到提取液，将每次得到的提取液合并 在一起后得到掺混液；第三步，将掺混液浓缩至掺混液体积的15%至20%后得到浓缩液，在 温度为40°C至50°C下，向浓缩液中加入浓缩液质量的8%的澄清剂并混合均匀后静置8h至 12h，静置后过滤得到上清液；第四步，将上清液加入到树脂柱中进行分离纯化，上清液按每 克树脂中加入10毫升至15_升加入，上清液的上样流速为每小时1倍至2倍树脂柱体积， 上样后静置吸附4h至6h，静置后排出树脂柱中的上清液，然后用树脂柱体积的10倍至20 倍的蒸馏水进行水洗，水洗后排出水洗液，再用6倍至10倍树脂柱体积的体积百分比为 50%至60%的乙醇水溶液进行洗脱，乙醇水溶液的上样流速为每小时1倍至2倍树脂柱体 积，洗脱后收集洗脱液，将收集的洗脱液浓缩至在温度为60°C至70°C下的相对密度为1. 18 至1. 20的稠膏；第五步，稠膏减压干燥后得到质量百分含水量小于2%的干浸膏，干浸膏粉 碎后得到天山花楸浸膏粉。
[0010] 下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进： 上述澄清剂为1%的壳聚糖溶液，1%的壳聚糖溶液按下述方法得到：取ImL冰醋酸，加 蒸馏水稀释至50mL，加入1.0 g壳聚糖混合均勾，加蒸馏水定容至IOOmL并混勾，溶胀24h后 得到1%的壳聚糖溶液。
[0011] 上述树脂为HPD-100型大孔吸附树脂。
[0012] 上述混合药材的粒径为20目；或/和，天山花楸浸膏粉的粒度为60目。
[0013] 上述天山花楸枝叶为7月至9月的天山花楸枝叶；或/和，天山花楸果实为7月至 9月的天山花楸果实。
[0014] 本发明得到的天山花楸浸膏粉较现有技术天山花楸浸膏粉的总黄酮含量、出膏率 和总黄酮转移率都有较大程度的提高，大大降低了天山花楸生药材量，提高了药材的使用 率，合理利用了民族药资源；澄清剂的加入减少了杂质对树脂的污染，提高了树脂的再利用 效率，降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0015] 本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体 的实施方式。
[0016] 实施例1，该天山花楸浸膏粉，按下述制备方法得到：第一步，天山花楸枝叶和天 山花楸果实按质量比为7:3混合，粉碎后得到混合药材；第二步，混合药材和体积百分比为 50%的乙醇水溶液按质量比为1:18计，在混合药材中加入体积百分比为50%的乙醇水溶液 提取3次，每次提取的时间为2h至3h，每次提取的温度为80°C至95°C，每次提取完成后过 滤得到提取液，将每次得到的提取液合并在一起后得到掺混液；第三步，将掺混液浓缩至掺 混液体积的15%至20%后得到浓缩液，在温度为40 °C至50 °C下，向浓缩液中加入浓缩液质量 的8%的澄清剂并混合均匀后静置8h至12h，静置后过滤得到上清液；第四步，将上清液加 入到树脂柱中进行分离纯化，上清液按每克树脂中加入10毫升至15毫升加入，上清液的上 样流速为每小时1倍至2倍树脂柱体积，上样后静置吸附4h至6h，静置后排出树脂柱中的 上清液，然后用树脂柱体积的10倍至20倍的蒸馏水进行水洗，水洗后排出水洗液，再用6 倍至10倍树脂柱体积的体积百分比为50%至60%的乙醇水溶液进行洗脱，乙醇水溶液的上 样流速为每小时1倍至2倍树脂柱体积，洗脱后收集洗脱液，将收集的洗脱液浓缩至在温度 为60°C至70°C下的相对密度为1. 18至1. 20的稠膏；第五步，稠膏减压干燥后得到质量百 分含水量小于2%的干浸膏，干浸膏粉碎后得到天山花楸浸膏粉。
[0017] 实施例2,该天山花楸浸膏粉，按下述制备方法得到：第一步，天山花楸枝叶和天 山花楸果实按质量比为7:3混合，粉碎后得到混合药材；第二步，混合药材和体积百分比为 50%的乙醇水溶液按质量比为1:18计，在混合药材中加入体积百分比为50%的乙醇水溶液 提取3次，每次提取的时间为2h或3h，每次提取的温度为80°C或95°C，每次提取完成后过 滤得到提取液，将每次得到的提取液合并在一起后得到掺混液；第三步，将掺混液浓缩至掺 混液体积的15%或20%后得到浓缩液，在温度为40 °C或50 °C下，向浓缩液中加入浓缩液质量 的8%的澄清剂并