行制粒的。其它与【具体实施方式】一至七之一相同。
[0043]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是:步骤七中所述的烘干是在60°C?70°C进行的。其它与【具体实施方式】一至八之一相同。
[0044]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是:步骤九中搅拌混合12min。其它与【具体实施方式】一至九之一相同。
[0045]通过以下实施例验证本发明的有益效果:
[0046]本实施例的一种元胡痛经分散片的制备方法是按以下步骤进行:
[0047]一、过筛:取元胡提取物、五灵脂提取物、蒲黄提取物、川芎提取物、当归提取物、乌药提取物、炮姜提取、吴茱萸提取物、香附提取物、淫羊藿提取物、微晶纤维素、淀粉、交联羧甲基纤维素钠、交联聚维酮，分别过120目筛，取过筛后的部分备用；
[0048]二、原料药粉称量:按质量份数称取21份元胡提取物、14份五灵脂提取物、14份生蒲黄提取物、7份川芎提取物、7份当归提取物、7份乌药提取物、7份炮姜提取物、7份吴茱萸提取物、7份香附提取物和14份淫羊藿提取物；
[0049]三、按重量份数称取250份的微晶纤维素、107.5份的淀粉、15份的交联羧甲基纤维素钠、20份的交联聚维酮、300份的75%乙醇和2.5份的硬脂酸镁；
[0050]四、混合:将步骤二称取的原料药粉与微晶纤维素、淀粉、交联羧甲基纤维素钠搅拌混合15min，得混合粉末待用；
[0051]五、制软材:将步骤三称取的质量百分含量为75%乙醇溶液，加入到步骤三制得的混合物中，制软材；
[0052]六、制粒:将步骤五制得的软材，过30目筛制粒；
[0053]七、烘干:将步骤六制得的颗粒在70°C温度下烘干4h ；
[0054]八、整粒:将步骤七烘干后的颗粒过30目筛，整粒；
[0055]九、总混:将步骤八制得的颗粒中加入步骤三称取的20份的交联聚维酮和2.5份的硬脂酸镁，搅拌混合1min后，采用旋转压片机压制成为0.5g/片的分散片1000片，即得元胡痛经分散片。
[0056]本实施例制得的痛经分散片色泽均匀，整洁光滑，硬度为3?7公斤，每片含延胡索乙素含量约为4.0mg，崩解时间75秒。
[0057]本实施例制得的痛经分散片进行高温试验和强光照射试验:
[0058]I)高温试验:取痛经分散片开口置恒湿密闭容器中，在温度为25°C，
[0059]相对湿度75% ±5%条件下放置10天，于第五天和第十天取样，以延胡索乙素量为监控指标。
[0060]结果为:每片含延胡索乙素约4.0mg符合含量要求。
[0061]2)强光照射试验:取痛经分散片开口放在装有日光灯的光照箱内，
[0062]于照度为45001ux±5001ux的条件下放置10天，于第五天和第十天取样，按稳定性重点考察项目进行检验。
[0063]结果为:每片含元胡乙素约4.0mg符合含量要求。
[0064]将本实施例制得的痛经分散片，进行临床验证试验:
[0065]以元胡痛经分散片作为实验药，对乙酰氨基酚片作为对照药。对66例原发性痛经患者随机分为两组；试验组34人，年龄最小14岁，最大33岁，平均(18±6.08)岁，病程最长19年，最短6个月；对照组32人，年龄最小13岁，最大35岁，平均(18.15±3.17)岁。治疗组轻度5例，中度11例，重度18例；对照组轻度4例，中度13例，重度15例。经检验，两组在年龄、病程、病情分布方面的差异无统计学意义，具有可比性。
[0066]实验考察指标:参照《中医病症诊断疗效标准》判定疗效标准；根据《中药新药治疗痛经的临床指导原则》，采用病症结合方法，对患者治疗前后的疼痛程度、止痛起效时间、临床症状等进彳丁考察。
[0067]结果:试验组显效25人，有效7人，无效2人，总有效率94.12%;对照组显效8人，有效15人，无效9人，总有效率71.88%。元胡痛经分散片治疗原发性痛经有效率优于对照组，且未发现该药有明显的不良反应。因此，元胡痛经分散片是一种疗效确切而安全的治疗原发性痛经的药物。
【主权项】
1.一种元胡痛经分散片的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行: 一、过筛:取元胡提取物、五灵脂提取物、蒲黄提取物、川芎提取物、当归提取物、乌药提取物、炮姜提取、吴茱萸提取物、香附提取物、淫羊藿提取物、微晶纤维素、淀粉、交联羧甲基纤维素钠和交联聚维酮，分别过120目筛，取过筛后的部分备用； 二、原料药粉称量:按质量份数称取步骤一过筛后的各组分:15?30份元胡提取物、10?25份五灵脂提取物、10?25份生蒲黄提取物、5?15份川芎提取物、5?15份当归提取物、5?15份乌药提取物、5?15份炮姜提取物、5?15份吴茱萸提取物、5?15份香附提取物和10?25份淫羊藿提取物； 三、按质量份数称取200?350份的微晶纤维素、80?150份的淀粉、10?25交联羧甲基纤维素钠、10?20份的交联聚维酮、100?360份的质量百分含量为75%乙醇和2?7份的硬脂酸镁； 四、混合:将步骤二称取的原料药粉与步骤三微晶纤维素、淀粉、交联羧甲基纤维素钠搅拌混合10?15min，得混合粉末待用； 五、制软材:将步骤三称取的质量百分含量为75%乙醇溶液，加入到步骤四制得的混合物中，制软材； 六、制粒:将步骤五制得的软材，过30目筛制粒； 七、烘干:将步骤六制得的颗粒在60°C?70°C温度下烘干3?5h; 八、整粒:将步骤七烘干后的颗粒过30目筛，整粒； 九、总混:将步骤八制得的颗粒中加入步骤三称取的交联聚维酮和硬脂酸镁，搅拌混合10?15min后，采用旋转压片机进行压片，即得元胡痛经分散片。
2.根据权利要求1所述的一种元胡痛经分散片的制备方法，其特征在于步骤二中所述的按重量份数称取20?30份元胡提取物、12?25份五灵脂提取物、12?25份生蒲黄提取物、6?15份川芎提取物、6?15份当归提取物、6?15份乌药提取物、6?15份炮姜提取物、6?15份吴茱萸提取物、6?15份香附提取物和12?25份淫羊藿提取物。
3.根据权利要求2所述的一种元胡痛经分散片的制备方法，其特征在于步骤二中所述的按重量份数称取20?25份元胡提取物、12?20份五灵脂提取物、12?20份生蒲黄提取物、6?12份川芎提取物、6?12份当归提取物、6?12份乌药提取物、6?12份炮姜提取物、6?12份吴茱萸提取物、6?12份香附提取物和15?25份淫羊藿提取物。
4.根据权利要求3所述的一种元胡痛经分散片的制备方法，其特征在于步骤二中所述的按重量份数称取21份元胡提取物、14份五灵脂提取物、14份生蒲黄提取物、7份川芎提取物、7份当归提取物、7份乌药提取物、7份炮姜提取物、7份吴茱萸提取物、7份香附提取物和15?25份淫羊藿提取物。
5.根据权利要求1所述的一种元胡痛经分散片的制备方法，其特征在于步骤三中所述的按重量份数称取250?350份的微晶纤维素、100?150份的淀粉、15?25交联羧甲基纤维素钠、15?20份的交联聚维酮、150?350份的75%乙醇和2?6份的硬脂酸镁。
6.根据权利要求5所述的一种元胡痛经分散片的制备方法，其特征在于骤三中所述的按重量份数称取250?300份的微晶纤维素、100?120份的淀粉、15?20交联羧甲基纤维素钠、18?20份的交联聚维酮、200?350份的75%乙醇和2?5份的硬脂酸镁。
7.根据权利要求6所述的一种元胡痛经分散片的制备方法，其特征在于骤三中所述的按重量份数称取250份的微晶纤维素、107.5份的淀粉、15份的交联羧甲基纤维素钠、20份的交联聚维酮、300份的75%乙醇和2.5份的硬脂酸镁。
8.根据权利要求1所述的一种元胡痛经分散片的制备方法，其特征在于步骤五中所述的筛网是采用尼龙筛进行制粒的。
9.根据权利要求1所述的一种元胡痛经分散片的制备方法，其特征在于步骤七中所述的烘干是在60°C?70 °C进行的。
10.根据权利要求1所述的一种元胡痛经分散片的制备方法，其特征在于步骤九中搅拌混合12min。
【专利摘要】一种元胡痛经分散片的制备方法，它涉及治疗痛经药物分散片的制备方法，是要解决现有治疗痛经疾病的药物中化药治疗多为非甾体抗炎药和避孕药，不能从根本上解决痛经问题，并且副作用大；中药多为药材粉末或者粗提取物入药，吸收不好，生物利用度低，不能迅速有效治疗痛经的问题。分散片的制备方法为：一、原辅料过筛；二、称取原辅料；三、混合；四、制软材；五、制粒；六、烘干；七、整粒；八、总混；九、压片后即得。本发明中制备的元胡痛经分散片稳定性好、口服生物利用度高；在制备过程中，不需包衣，崩解吸收快，生物利用度高，能快速缓解痛经诸症状。本发明的制备方法应用于痛经药物制备领域。
【IPC分类】A61K35-24, A61K47-38, A61K36-9068, A61P15-00, A61K9-20
【公开号】CN104784672
【申请号】CN201510243305
【发明人】广鸿雁, 刘景国, 苏德龙, 王丽娜, 单钰毓, 李殿明, 王英新
【申请人】哈药集团中药二厂
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年5月13日