一种米炒党参饮片的制备方法_2

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[0040] 一种米炒党参饮片的制备方法,包括以下步骤:
[0041] 1)取新采收的鲜党参经抢水冲洗后,沥干水分,平摊晾晒至含水量50%时,进行 根枝整理分档,再切成直径为6_的圆片,得到党参鲜切片;
[0042] 2)取步骤1)得到的党参鲜切片与大米混合,大米加入量为党参鲜切片质量的 20%,得到党参大米混合物;
[0043] 3)将步骤2)得到的党参大米混合物置于密闭容器中放置10h,至大米充分吸收党 参鲜切片的水分即可,得到吸收水分后混合物;
[0044] 4)将步骤3)得到的吸收水分后混合物平摊置于容器内,以微波加热3min,每隔 Imin翻动一次,微波功率为700W,得到微波加热后混合物;
[0045] 5)将步骤4)得到的微波加热后混合物置于烘箱内,以80°C烘干,晾至室温后筛去 米粒及碎肩,真空包装,即得米炒党参饮片。
[0046] 实施例5:
[0047] 米炒党参的制备方法可简化为五个步骤:鲜切、加米闷润、微波干燥、烘干、冷却。
[0048] 在上述五个步骤中分别需要确定的工艺参数为:鲜药材的水分含量、加米闷润时 间、加入的米量、微波时间、烘干温度、烘干时间为确定上述工艺的具体参数,做了如下几组 实验:
[0049]1、考察指标测定方法:
[0050] I. 1水溶性浸出物测定:
[0051] 取米炒党参饮片粉碎并过20目筛,精密称定2. 0g,置250mL的锥形瓶中,精密加 入蒸馏水l〇〇mL,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持1. 5 小时微沸。放冷后取下锥形瓶,密塞,称定,用蒸馏水补足减失的重量,摇匀,用干燥器滤过。 精密量取滤液25mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干后,于105°C干燥3小时, 移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的 含量(% )。
[0052] 1 ? 2醇溶性浸出物测定:
[0053] 取米炒党参饮片粉碎并过20目筛,精密称定2. 0g,精密加入45%乙醇100mL,塞 紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持1. 5小时微沸。放冷后 取下锥形瓶,密塞,称定,用45%乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥器滤过。精密量取滤液 25mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干后,于105°C干燥3小时,移置干燥器 中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。
[0054] 1.3总黄酮的测定:
[0055] I. 3. 1对照品溶液制备:
[0056] 精密称取干燥器中干燥的芦丁标准品5mg,置25mL容量瓶中,加适量甲醇溶解,再 以甲醇定容至刻度,摇匀,得芦丁标准品储备液,备用。
[0057] 1 ? 3. 2供试品溶液制备:
[0058] 取米炒党参饮片粉碎并过20目筛,精密称定2. 0g,精密称定,置圆底烧瓶中,加 10, 8倍量的甲醇,回流提取2次,每次40min,过滤,取续滤液浓缩到10mL。
[0059] 1. 3. 3测定波长的选择:
[0060] 精密量取芦丁对照品溶液4.OmL,置于25mL容量瓶中,加入5%亚硝酸钠溶液 I.OmL,摇匀,放置6min,再加入10 %硝酸铝溶液I.OmL,摇匀,再放置6min,加入4 %的氢 氧化钠10.OmL,再加入水定容至刻度,摇勾,放置15min,以相应试剂为空白,进行全波长扫 描,选择芦丁标准品有最大吸收的波长作为测定波长。
[0061]L3. 4标准曲线的制备:
[0062]精密量取上述芦丁标准品 0? 0、0? 5、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0、6.OmL置于 25ml容量 瓶中。各加水至6. 0ml,加5%亚硝酸钠溶液lmL,摇匀,放置6min,加10%的硝酸铝ImLJg 匀,再放置6min,加入4%氢氧化钠溶液10mL,再加入水至刻度,摇匀,放置15min,以无水芦 丁标准品的阴性试剂为空白,在505nm波长处测定吸光度,分别测定3次,以平均吸光度值 为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
[0063] I. 3. 5总黄酮含量的测定:
[0064] 精密量取上述供试品溶液ImL挥干,加2mL的蒸馏水溶解,精密量取0. 5mL,置于 25mL容量瓶中。各加水至6.0mL,加5%亚硝酸钠溶液lmL,摇匀,放置6min,加10%的硝酸 铝lmL,摇匀,再放置6min,加入4 %氢氧化钠溶液10mL,再加入水至刻度,摇匀,放置15min, 以无水芦丁标准品的阴性试剂为空白,在505nm波长处测定吸光度,分别测定3次,计算平 均吸光度值,根据标准曲线计算党参中总黄酮含量。
[0065] 1.4总糖含量的测定:
[0066] 取米炒党参饮片粉碎并过20目晒,精密称定2.Og,脱脂(95%乙醇中加热回流2 次,每次Ih);弃去醇提液,药渣干燥后,加12, 10, 8倍量水煎煮,煎煮三次,每次40min。浓 缩至10ml。精密量取25yL,置于IOLmL容量瓶中。每个样品量取150y1,加水补至2.OmL。 加入5%苯酚溶液lmL,摇匀。迅速加入浓硫酸5mL,摇勾,放置lOmin。于40°C水浴中保温 15min,取出,于冷水中冷却至室温。于490nm处测吸光度,分别测定3次,计算平均吸光度 值,根据标准曲线计算党参中糖的含量。
[0067] 1. 5党参炔苷含量的测定:
[0068] I.5. 1色谱条件:
[0069] 色谱柱DiamonsilC18 (250X4. 6mm,5ym)。以乙腈为流动相A,以0? 2 %乙酸为 流动相B,表1显示为洗脱条件,按照洗脱条件进行梯度洗脱;柱温30°C,检测波长267nm。
[0070] 表 1
[0071]
[0072] L5. 2供试品溶液的制备:
[0073] 取米炒党参饮片粉碎并过20目晒,精密称定2.Og,置圆底烧瓶中,加10,8倍量的 甲醇,回流提取2次,每次40min,过滤,取续滤液浓缩到10mL。摇匀静置,取上清液,用微孔 滤膜(0.45ym)过滤,取续滤液,即得各工艺供试品溶液。
[0074] L5. 3标准品溶液的制备:
[0075] 称取I. 18mg党参炔苷于2mL的容量瓶,浓度为0? 590mg/mL。
[0076] 1. 5. 4测定:
[0077] 分别精密吸取上述对照品和供试品溶液10yL,注入液相色谱仪,测定,即得。
[0078]L6苍术内酯III含量的测定:
[0079] I.6. 1色谱条件:
[0080] 色谱柱DiamonsilC18 (250X4.6mm,5ym)。以乙腈为流动相A,以水为流动相B, A:B(71:29);流速:lmL/min,柱温 30°C,检测波长 220nm,进样量IOy1。
[0081] 1. 6. 2供试品溶液的制备:
[0082] 取米炒党参饮片粉碎并过20目晒,精密称定2.Og,置圆底烧瓶中,加10,8倍量的 甲醇,回流提取2次,每次40min,过滤,取续滤液浓缩到10mL。摇匀静置,取上清液,用微孔 滤膜(0.45ym)过滤,取续滤液,即得各工艺供试品溶液。
[0083] 1. 6. 3标准品溶液的制备:
[0084] 称取I. 97mg于2mL的容量瓶,浓度为0? 985mg/mL。
[0085] 1. 6. 4 测定:
[0086] 分别精密吸取上述对照品和供试品溶液10yL,注入液相色谱仪,测定,即得。
[0087] 2?考察因素:
[0088] 设定的考察因素为鲜药材含水量、加米量,闷润时间,微波时间、烘干温度,参考指 标为水浸物、醇浸物、总黄酮、多糖、党参炔苷和苍术内酯III的含量。
[0089] 2. 1不同含水量的鲜药材,切成5-10_的圆片。加入15%的大米,与党参鲜切片 充分混合,置于密闭容器中放置6h。将党参和米的混合物平摊置于微波适用的磁盘或不锈 钢盘内。大功率微波加热4min,每隔Imin翻动一次。微波加热后,再置烘箱内120°C烘干。 取出,晾至室温。筛去米粒及碎肩,得米炒党参饮片。表2为分别为药材含水量在30%, 40%,50 %,60%,70 %,80%,90 %,100% (指刚采收的药材)时,制备的米炒党参水浸物、 醇浸物、总黄酮、多糖、党参炔苷和苍术内酯III的含量。
[0090] 表 2
[0091]
[0092] 其中在50%的含水量下制备的米炒党参,除多糖含量及总黄酮略低外,水浸物、醇 浸物、党参炔
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