无添加人工合成防腐剂、香精的松针美肤品的制备法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种以湿地松松针提取物及精油为主要生物活性成分，无添加人工合 成防腐剂、香精的植物源美肤品的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着生活水平的提高，人们在皮肤美容方面的要求也越来越高，美肤已经成为不 可忽视的话题。
[0003] 我国湿地松（Pinuselliottii)资源丰富，且松针是一种可持续再生性资源，储备 量大。研宄已证明，松针中富含多酚、精油等多种活性成分，具有抑菌、抗氧化和抑制酪氨酸 酶活性等功效。河正喆、陈婷婷等已研宄发明以赤松、高山松松针提取物为主要活性成分的 抗衰老、美白化妆品。通常美肤品配方中，除了具有抑制酪氨酸酶、抗氧化等活性成分外，还 应添加防腐剂及香味剂，稳定并提升美肤品功效及气味，但化学合成的防腐剂和香味剂或 多或少会对人有影响。近年来，美肤品安全问题频频曝光，消费者在看重功效的同时也越来 越重视其安全性，尽可能的少加甚至不加化学合成的防腐剂和香味剂也是天然美肤品追求 的目标之一。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种湿地松松针源美肤品的制备方法，本发明的 方法以湿地松松针为原料，通过联产工艺得到湿地松松针提取物、精油及芳香水；以湿地松 松针提取物、精油及芳香水为主要原料制成不添加化学合成的防腐剂和香精的植物源美肤 品。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种湿地松松针源美肤品的制备方法，包括 如下步骤：
[0006] 1)、配方：
[0007] 湿地松松针源美肤品由以下重量含量的成分组成：
[0008] 单硬脂酸甘油醋1~2%、十六醇（即，1-十六烧醇）1~3%、甘油5~10% (较 佳为8~10% )、硬脂酸（即，十八烷酸）2~4% (较佳为3% )、湿地松松针提取物0. 8~ 1. 5%、氢氧化钾0· 2~0· 4% (较佳为0· 2~0· 3% );湿地松松针精油0· 2~0· 6% (较 佳为〇. 4~0. 6% );余量为湿地松松针芳香水；
[0009] Al相组分由单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、硬脂酸组成，
[0010] A2相组分为湿地松松针提取物，
[0011] B相组分由氢氧化钾、湿地松松针芳香水组成；
[0012] C相组分为湿地松松针精油；
[0013] 2)、将Al相组分加热至90~92°C后，加入作为A2相组分的湿地松松针提取物，搅 拌（转速 ：1〇〇〇~1400rpm，例如为1200rpm)至湿地松松针提取物溶解；
[0014] 3)、将B相加热到90~92°C后，于搅拌下徐徐加入（约3~5分钟加入完毕）到 步骤2)所得物中，高速（转速：2500~3000rpm，例如为2800rpm)均质3~5min ;
[0015] 4)、于搅拌条件（转速：1000~1400rpm，例如为1200rpm)下，待步骤3)所得物的 温度降为42~47°C (较佳为45°C )时加入C相组分，搅拌（转速：1000~1400rpm，例如 为1200rpm)直至冷却至室温，所得的膏霜为湿地松松针源美肤品。
[0016] 备注说明：室温一般是指10~25 °C。
[0017] 作为本发明的湿地松松针源美肤品的制备方法的改进：湿地松松针提取物、湿地 松松针芳香水、湿地松松针精油采用联产提取法获得，所述联产提取法包括如下步骤：
[0018] 将湿地松松针与水按照lg:3~5ml的料液比混合后，采用共水蒸馏法蒸馏2~ 3h，收集所得的馏出液静置0. 8~I. 2h (较佳Ih)，从而使馏出液自然分层，上层为湿地松松 针精油（浅黄色透明），下层为为湿地松松针芳香水；备注说明：精油、芳香水这两者均具有 湿地松松针特有的浓郁芳香；
[0019] 将共水蒸馏的所得物过滤，所得的滤液为松针浸出液；将松针浸出液经旋转蒸发 浓缩（于60~70°C浓缩至原体积的1/5)后，经乙酸乙酯萃取，所得的萃取液旋转蒸发浓缩 (于40~50°C浓缩至原体积的1/150,并回收乙酸乙醋以再次利用）、干燥（于60~70°C 真空干燥12~16h)，得湿地松松针提取物。
[0020] 本发明以湿地松松针为原料，通过联产工艺得到湿地松松针提取物、精油及芳香 水；松针提取物具有较强的抗氧化、抑制酪氨酸酶等活性，松针提取物及精油均具有较好的 抑制细菌、真菌作用，松针精油及芳香水具有独特的松针清香味，以湿地松松针提取物、精 油及芳香水为主要原料制成的美肤品可不添加化学合成的防腐剂和香精，该产品除具有高 效美肤功能外，还避免了化学合成防腐剂、香精对人体的刺激过敏等问题。
[0021] 本发明优点如下：
[0022] 1、湿地松松针提取物、精油及副产品芳香水都来源于同一材料的联产工艺，工艺 简单，成本低，提高对原材料的利用率。且湿地松松针为可再生资源，原料成本低且绿色环 保。
[0023] 2、湿地松松针提取物及精油都具有抑菌防腐功能，从而代替美肤品中的化学合成 防腐剂；湿地松松针精油和芳香水，清香宜人，代替化妆品的人工合成香精。避免过多化学 合成试剂的使用，使产品更安全，无刺激性物质。
[0024] 3、松针源美肤品（膏霜）的保质期及稳定性符合要求。
[0025] 4、制备的美肤品具有松针芳香，清香宜人，使用后滑爽舒适、不油腻，一年四季均 可使用。
[0026] 5、制备的美肤品具有美白等功效。
[0027] 对采用本发明方法制备所得的湿地松松针提取物进行如下检测实验：
[0028] 1、测定不同浓度的湿地松松针提取物对酪氨酸酶的抑制率，与阳性对照熊果苷进 行比较，结果见图1。
[0029] 由图1可得，湿地松松针提取物的酪氨酸酶抑制率高于熊果苷，其IC5tl分别为 0. 68mg/mL、0. 74mg/mL。因此湿地松松针提取物具有显著酪氨酸酶抑制作用。
[0030] 2、用DPPH ·法测定湿地松松针提取物的抗氧化活性。与阳性对照Vc进行比较，结 果见图2。与V。相似，随着湿地松松针提取物浓度的增加，对DPPH ·的清除能力也增加，湿 地松松针水提物和Vc对DPPH ·的IC5tl值分别为7. 96 μ g/mL和7. 97 μ g/mL。
[0031] 3、测定湿地松松针提取物和V。不同放置时间后对DPPH ·清除率的变化，结果如图 3所示，随着放置时间的增加，V。对DPPH ·的清除率快速下降，而该提取物对DPPH ·的清除 率下降缓慢，表明湿地松松针提取物较V。具有更好的稳定性。
[0032] 因此湿地松松针提取物具有较强且稳定的抗氧化作用。
[0033] 4、采用牛津杯法测定松针提取物及湿地松松针精油对枯草芽孢杆菌的抑菌活性， 以无菌水为空白对照，置37°C恒温培养箱中培养，十字交叉法测量抑菌圈直径。在供试浓度 下，两者对枯草芽孢杆菌均有一定的抑制作用（见表1)。
[0034] 表1湿地松松针提取物和精油对枯草芽孢杆菌的抑制作用
[0035] Table IThe antibacterial activity ofPine Needle Extract and volatile oil from pine needles against Bacillus subtilis
[0038] 5、采用生长速率法测定松针提取物及精油对黑曲霉的抑菌活性。以等量无菌水 代替样品作为空白对照，并以助溶剂二甲基亚砜（DMSO)作为溶剂对照（溶剂对照CK)，于 28°C恒温培养至生长圈直径大于20mm，十字交叉法量取生长圈直径并计算抑菌率（见表 2) 〇
[0039] 表2湿地松松针提取物和精油对黑曲霉的抑制作用
[0040] Table 2The antibacterial activity of Pine Needle Extract and volatile oil from pine needles againstAspergiIlusniger
[0041]
[0042] 由表2可知，松针提取物（20mg/mL)和精油对黑曲霉杆均有一定的抑制作用，两者 的抑菌率分别为（13. 84±1· 31) %、（51. 98±2· 90) %。
[0043] 因此可知：湿地松松针提取物及湿地松松针精油具有较强的抑菌作用，推测应具 有防腐功能。
[0044] 上述实验表明，湿地松松针提取物具有很好的酪氨酸酶抑制活性、抗氧化活性，从 而具有美白，抗衰老作用；湿地松松针提取物、湿地松松针精油具有较强的抑菌作用，湿地 松松针精油及芳香水具有松针芳香气味，因而可代替化学合成防腐剂及香精。另外，副产品 芳香水为精油饱和水溶液，用芳香水代替水参与配伍，提升化妆品的气味及功能。
[0045] 本发明的松针源美肤品，按照常规美肤品的方式和用量进行使用；即，取适量涂抹 于皮肤处，可具有美白的效果。
【附图说明】
[0046] 下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细说明。
[0047] 图1为湿地松松针提取物（简称为：松针提取物）和熊果苷的酪氨酸酶抑制活性 对比图；
[0048] 图2为湿地松松针提取物和Vc抗氧化能力与浓度的关系图；
[0049] 图3为湿地松松针提取物和Vc稳定性比较图；
[0050] 图4为实施例的人体试验前后色差均值对比图。
[0051] 图5为对比例的人体试验前后色差均值对比图。
【具体实施方式】
[0052] 实施例1、湿地松松针提取物、湿地松松针芳香水、湿地松松针精油的联产提取法， 依次进行如下步骤：
[0053] 1)、将500g湿地松松针（含水率为53. 86% )与2L水按照lg:4ml的料液比混合 后，采用共水蒸馏法蒸馏3h，收集所得的馏出液静置lh，从而使馏出液自然分层，上层为湿 地松松针精油（简称为精油，浅黄色透明）3. 82ml，下层为湿地松松针芳香水（简称为芳香 水）330ml ;备注说明：精油、芳香水这两者均具有湿地松松针特有的浓郁芳香；
[0054] 2)、将共水蒸馏后的所得物过滤，所得的滤液为松针浸出液；将松针浸出液经旋转 蒸发（于70°C )浓缩（浓缩至原体积的1/5)，用乙酸乙酯萃取5次（每次400ml)，所得的 萃取液旋转蒸发（于50°C )浓缩（浓缩至原体积的1/150,并回收乙酸乙酯以再次利用）、