0025] 实施例2 一种含有纳米钻石締的中草药牙膏，由下述重量百分比的原料制备而成:纳米钻石締 (未经过表面功能化处理的)〇.6%、金银花提取物和板蓝根提取物(二者比例为1:1)2%、摩擦 剂35%、径乙基纤维素1.5%、鹿角菜胶1%、增稠剂1.3%、十二烷基硫酸钢2%、甘油11%、丙二醇 8%、甜味剂0.5%、山梨酸0.6%，余量为去离子水。
[00%]憐酸氨巧二水盐和憐酸氨巧无水盐按7:1的比例混合制备摩擦剂。
[0027] 上述含有纳米钻石締的中草药牙膏按照W下步骤制备： (1)使用去离子水将纳米钻石締、中草药提取物、鹿角菜胶和部分增稠剂在震荡机中充 分混合均匀，防止沉淀；（2)将摩擦剂、甜味剂和径乙基纤维素溶解在剩余去离子水中，再加 入甘油、丙二醇和增稠剂调节物料的湿度和粘稠度，防止牙膏成分干燥固化； (3)将将步骤（1)和步骤(2)中得到的物料充分混合，加入剩余的增稠剂、甜味剂、防腐 剂和十二烷基硫酸钢后再揽拌机中高速揽拌均匀后进行脱气处理即得药膏膏体。
[0028] 实施例3 实施例3与实施例2的不同之处在于:实施例3采用经表面功能化处理的纳米钻石締制 备中草药牙膏。具体为:一种含有纳米钻石締的中草药牙膏，由下述重量百分比的原料制备 而成:经表面功能化处理的纳米钻石締0.6%、金银花提取物和板蓝根提取物(二者比例为1: 1)2%、摩擦剂35%、径乙基纤维素1.5%、鹿角菜胶1%、增稠剂1.3%、十二烷基硫酸钢2%、甘油 11%、丙二醇8%、甜味剂0.5%、山梨酸0.6%，余量为去离子水。
[0029] 所述纳米钻石締经表面功能化处理，处理过程为:将纳米钻石締置于质量比为1:2 的浓HN03/浓此S〇4的混合液中，90°C加热回流2地后离屯、沉淀；取沉淀物用去离子水洗涂至 洗涂液抑为5.0~6.0;再用0.2mol ? [1的化2Si03水溶液洗涂至洗涂液抑为7.0~7.5，在洗涂 的同时进行超声分散，最后用去离子水洗涂烘干。
[0030] 上述含有纳米钻石締的中草药牙膏按照W下步骤制备： (1) 使用去离子水将经过表面功能化处理的纳米钻石締、中草药提取物、鹿角菜胶和部 分增稠剂在震荡机中充分混合均匀，防止沉淀； (2) 将摩擦剂、甜味剂和径乙基纤维素溶解在剩余去离子水中，再加入甘油、丙二醇和 增稠剂调节物料的湿度和粘稠度，防止牙膏成分干燥固化； (3) 将将步骤（1)和步骤(2)中得到的物料充分混合，加入剩余的增稠剂、甜味剂、防腐 剂和十二烷基硫酸钢后再揽拌机中高速揽拌均匀后进行脱气处理即得药膏膏体。
[0031] 实施例4-8 按照表1所给出的原料的重量百分比W及备注部分制备实施例4-8的含有纳米钻石締 的中草药牙膏。实施例4-8均采用经表面功能化处理的纳米钻石締。
[0032] 实施例4-8提供的含有纳米钻石締的中草药牙膏的制备方法参考实施例3,其不同 之处在于纳米钻石締的表面功能化处理过程中浓HN03与浓出S化的质量比、Na2Si〇3水溶液的 浓度不同，具体结果见表2。
[0033] 备注:实施例4、实施例5和对比例1-2中采用山梨酸为防腐剂，憐酸氨巧二水盐和 憐酸氨巧无水盐按7:1的比例混合制备摩擦剂，选用金银花提取物和板蓝根提取物的混合 物为原料;实施例6-7采用山梨酸盐为防腐剂，憐酸氨巧二水盐和憐酸氨巧无水盐按8:1的 比例混合制备摩擦剂，选用鱼腥草提取物为原料;实施例8采用山梨酸与山梨酸盐的混合物 为防腐剂，憐酸氨巧二水盐和憐酸氨巧无水盐按9:1的比例混合制备摩擦剂，选用大青叶提 取物为原料。
[0034] 对比例1 按照表1中给出的对比例1的各原料的比例制备牙膏，其中不添加经过表面功能化处理 的纳米钻石締，其制备方法参考实施例3。
[0035] 对比例2 按照表1中给出的对比例2的各原料的比例制备牙膏，其中不添加中草药提取物，其制 备方法参考实施例3。
[0036] 效果试验 该实验采用细菌菌落大致相当的=块大小一样的琼脂块作为基体，记为样品A、样品B 和样品C，分别在样品A、样品B和样品C上均匀涂抹相同重量的对比例1、对比例2和实施例3 制备的牙膏，在间隔相同时间之后用无菌蒸馈水冲洗后，进行切片观察琼脂表面的牙膏膏 体残留量和菌落残留数量，如此反复数次，记录试验结果，结果见表3、图2和图3。
[0037] 从表3、图2、和图3中可W看出，在琼脂块上，样品B的牙膏膏体的残留时间远远高 于样品A的牙膏的残留时间，而样品C的牙膏的残留时间高于样品A和B;同时，样品C上的牙 膏不仅残留时间较长，而且具有持续杀菌作用，说明纳米钻石締具有缓释作用，金银花、板 蓝根、鱼腥草和大青叶的提取物能够持续不断的杀灭细菌菌落。所W，本发明提供的含有纳 米钻石締的中草药牙膏比传统中草药牙膏具有更为有效和持久的保护口腔清洁卫生的能 力。
[0038]传统中草药牙膏中中草药成分质量分数在6%~20%，该发明金银花、板蓝根、鱼腥草 和大青叶的提取物总质量分数在1%~4%，其效果比传统中草药牙膏更好，运也降低了牙膏的 生产成本，提高了利润，使其更具有竞争力。
【主权项】
1. 一种含有纳米钻石烯的中草药牙膏，其特征在于，由下述重量百分比的原料制备而 成:纳米钻石烯0.3%~1.6%、中草药提取物1%~4%、摩擦剂18%~45%、羟乙基纤维素1.2%~2.3%、 鹿角菜胶0.5%~2%、增稠剂1%~4%、十二烷基硫酸钠1.5%~3.5%、甘油8%~15%、丙二醇7%~10%、 甜味剂0.5%~0.8%、防腐剂0.5%~0.8%，余量为去离子水。2. 根据权利要求1所述的含有纳米钻石稀的中草药牙膏，其特征在于，所述纳米钻石稀 为层片状单晶结构，同一片层的碳原子之间为sp 3轨道杂化碳键连接，层与层之间的碳原子 之间为sp2杂化碳键连接，C含量为99~100%，晶格间距为0.21nm;粒径为R，20 < R < 500nm。3. 根据权利要求1或2所述的含有纳米钻石稀的中草药牙膏，其特征在于，所述纳米钻 石烯烃表面功能化处理，处理过程为：将纳米钻石烯置于质量比为1: (2~5)的浓ΗΝ03/浓 H2S〇4的混合液中，加热回流24h后离心沉淀；取沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液pH为5.0~ 6.0;再用0.1~0.5mol · L-1的Na2Si03水溶液洗涤至洗涤液pH为7.0~7.5，在洗涤的同时进行 超声分散，最后用去离子水洗涤烘干。4. 根据权利要求1所述的含有纳米钻石烯的中草药牙膏，其特征在于，中所述中草药提 取物为金银花提取物、板蓝根提取物、鱼腥草提取物或大青叶提取物中的一种或两种以上 的混合物。5. 根据权利要求1所述的含有纳米钻石烯的中草药牙膏，其特征在于，所述摩擦剂由磷 酸氢钙二水盐和磷酸氢钙无水盐按(7~9) : 1的比例混合而成。6. 根据权利要求1所述的含有纳米钻石烯的中草药牙膏，其特征在于，所述防腐剂为山 梨酸和山梨酸盐中的一种或两种。
【专利摘要】本发明公开了一种含有纳米钻石烯的中草药牙膏，属于口腔卫生和保健领域，该药膏由下述重量百分比的原料制备而成：纳米钻石烯0.3%~1.6%、中草药提取物1%~4%、摩擦剂18%~45%、羟乙基纤维素1.2%~2.3%、鹿角菜胶0.5%~2%、增稠剂1%~4%、十二烷基硫酸钠1.5%~3.5%、甘油8%~15%、丙二醇7%~10%、甜味剂0.5%~0.8%、防腐剂0.5%~0.8%，余量为去离子水。本发明提供的含有纳米钻石烯的中草药牙膏中添加了纳米钻石烯，能够持续不断的杀灭细菌菌落，比传统中草药牙膏具有更为有效和持久的保护口腔清洁卫生的能力。药物成分在钻石烯的层状“储藏室”内达到有规律的分布储藏，并且能够做到缓释的作用，大大增加了药物成分在口腔中的停留时间，起到了持续保护口腔卫生的作用。
【IPC分类】A61K8/19, A61P1/02, A61K8/24, A61K8/97, A61K8/73, A61Q11/00
【公开号】CN105534792
【申请号】CN201511010875
【发明人】郭留希, 赵清国, 何本锋, 刘永奇, 杨晋中, 张建华, 武艳强, 邵静茹, 穆小娜
【申请人】郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月30日