一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮及砂仁多糖的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮及砂仁多糖的方法，是将砂仁药材破碎后用挥发油提取器进行加热提取，首先对提取过程的蒸汽进行冷凝收集得到砂仁挥发油，然后对提取器内的砂仁提取粗液依次进行离心、浓缩、醇沉、再离心分离，得到醇沉上清液和醇沉沉淀，醇沉上清液经减压浓缩后进行喷雾干燥，制取砂仁黄酮提取物，醇沉沉淀采用热循环烘箱或板式真空干燥器干燥制取砂仁多糖提取物；本发明方法通过对砂仁药材进行一次提取，同时得到砂仁挥发油、砂仁黄酮、砂仁多糖提取物，对砂仁药材进行了综合利用，得到的产品可应用于食品、药品等多个领域，有效降低了生产成本，实现了资源的合理利用，具有显著的经济效益和社会效益。
【专利说明】
一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮及砂仁多糖的方法
技术领域
[0001]本发明属于中药提取物的制备方法，具体涉及一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮及砂仁多糖的方法。
【背景技术】
[0002]砂仁为姜科植物阳春砂(Amomumvi Ilosum Lour)、绿壳砂(Amomum viI 1sumLour.var.xanth1ides T.L.ffu et Senjen)或海南砂(Amomum longiligularg T.L.Wu)的干燥成熟果实。砂仁生长条件苛刻，需生长在高温、湿润的南亚热带、年降雨量在100mm以上的阴湿、暖热多雾地区，如广东的阳春、高州等地区，广西的防震等地区，砂仁药材亩产量110公斤左右，每年的砂仁产量较少。砂仁具有化湿开胃，温脾止泻，理气安胎功能，主要用于湿浊中阻，脘痞不饥，脾胃虚寒，呕吐泄泻，妊娠恶阻，胎动不安等症状。砂仁主要成分为挥发油类成分，但其中也含有黄酮类成分和多糖类成分。因此，从砂仁药材中提取砂仁挥发油或砂仁黄酮类及多糖类提取物，作为保健食品和药品的生产原料，成为砂仁药材开发利用的方向之一。
[0003]目前针对砂仁药材的开发利用主要分为以下两个方面:
一是提取其中的挥发油类成分，行业内对这方面的研究较多，有采用水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取、亚临界萃取等方法，利用挥发油易挥发的特点，对挥发油进行提取和纯化，将提取到的砂仁挥发油应用到各种保健食品和药品中。但采用目前现有的水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取、亚临界萃取等方法提取完砂仁挥发油后，在容器中基本上只剩余药渣，没有提取液成分，目前在生产中一般都是将药渣直接弃去，导致砂仁药渣中的黄酮类、多糖类等有效成分不能被充分利用;也有人想将剩余的药渣再次利用，在其中加入溶剂重新进行提取，回收其中的有效成分物质，但是这又会产生额外的生产成本和人力成本，在经济上很不划算。
[0004]二是提取其中的非挥发油类成分，即对砂仁药材中的砂仁黄酮或砂仁多糖进行提取，行业内对这方面的研究极少，通常是采用乙醇或水直接对砂仁药材进行加热提取，将提取液进行浓缩、干燥，得到总黄酮类或总多糖类提取物。但在上述提取过程中，砂仁药材中的挥发油类有效成分由于提取温度高，或者提取容器密封性不强，直接挥发损失，导致挥发油类成分没有得到收集和利用。
[0005]因此，行业内现有的对砂仁药材的开发利用，都仅限于对砂仁中某一种有效成分的单独提取利用，还没有一种同时将砂仁中的挥发油类物质、总黄酮类物质及总多糖类物质都进行综合提取利用的方法，使砂仁药材的利用率大大降低，造成极大的资源浪费。
【发明内容】
[0006]本发明的目的就是针对目前行业内现有的对砂仁药材的开发利用，都仅限于对砂仁中某一种有效成分的单独提取利用，还没有一种能同时将砂仁中的挥发油类物质、总黄酮类物质及总多糖类物质进行综合提取利用的方法，造成砂仁药材的利用率低、资源浪费的问题，提供一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮及砂仁多糖的方法。
[0007]本发明的一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮及砂仁多糖的方法，包括下述步骤:
(1)砂仁挥发油的制备:取砂仁药材原料，用破碎机将砂仁药材破碎后加入挥发油提取器中，加入原料质量10?15倍的水，浸泡0.5?1.0小时，提取5.0?6.0小时，对蒸汽进行冷凝，收集砂仁挥发油，砂仁挥发油的收率多3.0%，所得砂仁挥发油的相对密度为0.918?0.950，折光指数为1.495?1.510，乙酸龙脑酯的含量彡400mg/ml;
(2)砂仁提取液的收集:将步骤(I)挥发油提取器中的砂仁提取粗液排出，砂仁药渣弃去；将砂仁提取粗液用碟片式离心机进行高速离心，设置进料温度为45?50°C，进料速度4000?5000L/h，转速为5000?6000r/min，离心40?50min，收集离心液即为砂仁提取液，离心后的沉淀弃去；
(3)浓缩:将砂仁提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，控制浓缩温度为65?75°C，浓缩至每Iml浓缩液中含I g砂仁原料；
(4)醇沉:在浓缩液中加入浓缩液体积1.7?5.3倍质量分数为95%的食用酒精，使浓缩液中乙醇的质量分数达到60?80%，搅拌均匀，静置12h得醇沉溶液；
(5)离心:将醇沉溶液采用卧螺式离心机进行分离，转速为5000?5500r/min，分别得到醇沉上清液和醇沉沉淀；
(6)砂仁黄酮的制备:将步骤(5)制得的醇沉上清液采用双效浓缩器进行减压浓缩，回收乙醇，控制浓缩温度为65?80°(:，真空度为-0.0610^?0.0910^之间，浓缩成比重为1.08?1.12的浸膏，将浓缩后的浸膏进行喷雾干燥，控制进风温度为190?200°C，出风温度为90?100°C，喷雾干燥后收集干粉得到棕黄色的砂仁黄酮提取物粉末，砂仁黄酮提取物的收率彡5.0%，所得砂仁黄酮提取物中总黄酮彡40%，水分< 5.0%，80目筛通过率彡90% ；
(7)砂仁多糖的制备:将步骤(5)制得的醇沉沉淀加入热循环烘箱或板式真空干燥器中，控制干燥温度在60?80°C下进行干燥，将干燥后的物料采用万能粉碎机进行粉碎，粉碎机筛网多80目，得到棕黄色的砂仁多糖提取物粉末，砂仁多糖提取物的收率多5.0%，所得砂仁多糖提取物中总多糖彡15%，水分彡5.0%，80目筛通过率彡90%。
[0008]所述挥发油提取器是由杭州三特医药化工设备有限公司生产的TL200型挥发油提取器。该挥发油提取器主要由三大部分组成:一是挥发油提取专用油水分离器，二是中药提取器，三是自动控制柜。挥发油提取专用油水分离器通过冷凝器连接在中药提取器上，中药提取器分两层，内层装入药材和水;夹层为加热层，在夹层中通入水蒸气进行加热升温。在提取过程中，当提取器中的液体沸腾后，在自动控制柜的作用下，实现恒温提取。温度可以设定、调节和显示，达到自动控制温度的目的，在提取挥发油的同时，提取液被保留在中药提取器中。当然本发明中的挥发油提取器不限于上述提取器，只要能够实现边提纯挥发油边制取提取液，并完成挥发油与提取液的分离及收集的装置，均可以采用。
[0009]本发明方法在制备过程中，首先将砂仁药材进行破碎，使砂仁壳被打破，便于后续加热提取时砂仁挥发油及砂仁黄酮、砂仁多糖的溶出，然后在专用的挥发油提取器中进行加热提取，收集砂仁挥发油的同时将砂仁中的黄酮、多糖有效成分提取出来，得到砂仁提取粗液，将砂仁提取粗液依次进行离心、浓缩、醇沉、再离心，得到醇沉上清液和醇沉沉淀，醇沉上清液经减压浓缩后进行喷雾干燥，制取砂仁黄酮提取物，醇沉沉淀采用热循环烘箱或板式真空干燥器干燥制取砂仁多糖提取物，达到在一个工艺过程中同时将砂仁挥发油、砂仁黄酮、砂仁多糖一次性提取出来的目的，使砂仁药材的利用率最大化，避免资源浪费，经本发明方法提取，砂仁挥发油的收率达3.0%以上，砂仁黄酮提取物的收率达5.0%以上，砂仁多糖提取物的收率达5.0%以上，与传统的单独提取单一有效成分相比，各产品的收率相差不大。
[0010]本发明方法工艺简单，成本低廉，通过对砂仁药材采用一次提取，同时得到砂仁挥发油、砂仁黄酮、砂仁多糖提取物，对砂仁药材进行了综合利用，得到的产品可应用于食品、药品等多个领域，有效降低了生产成本，具有显著的经济效益和社会效益。
【附图说明】
[0011 ]图1是本发明的工艺流程方框图。
【具体实施方式】
[0012]
下面以在劲牌生物医药有限公司实际生产中利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮及砂仁多糖的具体生产过程为例，来详细解释本发明，但是它们不以任何方式限制本发明，具体生产情况如下:
实施例1
参见图1，一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮、砂仁多糖的方法，包括下述步骤:
(1)砂仁挥发油的制备:取砂仁药材原料10kg，用破碎机将砂仁药材破碎后加入挥发油提取器中，加入1000L的水，浸泡0.5小时，加热提取5.0小时，对蒸汽进行冷凝，收集到砂仁挥发油3.0kg，砂仁挥发油的收率为3.0%，所得砂仁挥发油的相对密度为0.925，折光指数为1.499，乙酸龙脑酯的含量为454.5mg/ml;所述挥发油提取器是由杭州三特医药化工设备有限公司生产的TL200型挥发油提取器；
(2)砂仁提取液的收集:将步骤(I)挥发油提取器中的砂仁提取粗液排出，砂仁药渣弃去；将砂仁提取粗液用碟片式离心机进行高速离心，设置进料温度为45 °C，进料速度为4000L/h，转速为6000r/min，离心50min，收集离心液即为砂仁提取液，离心后的沉淀弃去；
(3)浓缩:将砂仁提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，控制浓缩温度为65°C，浓缩至每Iml浓缩液中含Ig砂仁原料，得100L浓缩液；
(4 )醇沉:在浓缩液中加入170L质量分数为95%的食用酒精，使浓缩液中乙醇的质量分数达到60%，搅拌均匀，静置12h得醇沉溶液；
(5)离心:将醇沉溶液采用卧螺式离心机进行分离，转速为5500r/min，分别得到醇沉上清液和醇沉沉淀；
(6)砂仁黄酮的制备:将步骤(5)制得的醇沉上清液采用双效浓缩器进行减压浓缩，回收乙醇，控制浓缩温度为650C，真空度为-0.06MPa，浓缩成比重为1.08的浸膏，将浓缩后的浸膏进行喷雾干燥，控制进风温度为190°C，出风温度为90°C，喷雾干燥后收集干粉得到棕黄色的砂仁黄酮提取物粉末7.5kg，砂仁黄酮提取物的收率为7.5%，所得砂仁黄酮提取物中总黄酮为41.7%，水分为3.5%，80目筛通过率为95%;
(7)砂仁多糖的制备:将步骤(5)制得的醇沉沉淀加入热循环烘箱或板式真空干燥器中，控制干燥温度在60°C下进行干燥，将干燥后的物料采用万能粉碎机进行粉碎，粉碎机筛网多80目，得到棕黄色的砂仁多糖提取物粉末5.0kg，砂仁多糖提取物的收率为5.0%，所得砂仁多糖提取物中总多糖为21.5%，水分为3.7%，80目筛通过率为94%。
[0013]实施例2
一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮、砂仁多糖的方法，包括下述步骤:
(1)砂仁挥发油的制备:取砂仁药材原料10kg，用破碎机将砂仁药材破碎后加入挥发油提取器中，加入1200L的水，浸泡0.7小时，加热提取5.5小时，对蒸汽进行冷凝，收集到砂仁挥发油3.lkg，砂仁挥发油的收率为3.1%，所得砂仁挥发油的相对密度为0.931，折光指数为1.502，乙酸龙脑酯的含量为428.7mg/ml;所述挥发油提取器是由杭州三特医药化工设备有限公司生产的TL200型挥发油提取器；
(2)砂仁提取液的收集:将步骤(I)挥发油提取器中的砂仁提取粗液排出，砂仁药渣弃去；将砂仁提取粗液用碟片式离心机进行高速离心，设置进料温度为48 °C，进料速度为4500L/h，转速为5000r/min，离心40min，收集离心液即为砂仁提取液，离心后的沉淀弃去；
(3)浓缩:将砂仁提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，控制浓缩温度为70°C，浓缩至每Iml浓缩液中含Ig砂仁原料，得100L浓缩液；
(4 )醇沉:在浓缩液中加入280L质量分数为95%的食用酒精，使浓缩液中乙醇的质量分数达到70%，搅拌均匀，静置12h得醇沉溶液；
(5)离心:将醇沉溶液采用卧螺式离心机进行分离，转速为5300r/min，分别得到醇沉上清液和醇沉沉淀；
(6)砂仁黄酮的制备:将步骤(5)制得的醇沉上清液采用双效浓缩器进行减压浓缩，回收乙醇，控制浓缩温度为72 °C，真空度为0.0lMPa,浓缩成比重为1.1O的浸膏，将浓缩后的浸膏进行喷雾干燥，控制进风温度为195°C，出风温度为95°C，喷雾干燥后收集干粉得到棕黄色的砂仁黄酮提取物粉末6.2kg，砂仁黄酮提取物的收率为6.2%，所得砂仁黄酮提取物中总黄酮为49%，水分为3.1%，80目筛通过率为97%;
(7)砂仁多糖的制备:将步骤(5)制得的醇沉沉淀加入热循环烘箱或板式真空干燥器中，控制干燥温度在70°C下进行干燥，将干燥后的物料采用万能粉碎机进行粉碎，粉碎机筛网多80目，得到棕黄色的砂仁多糖提取物粉末6.4kg，砂仁多糖提取物的收率为6.4%，所得砂仁多糖提取物中总多糖为17.8%，水分为2.9%，80目筛通过率为93%。
[0014]实施例3
一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮、砂仁多糖的方法，包括下述步骤:
(1)砂仁挥发油的制备:取砂仁药材原料10kg，用破碎机将砂仁药材破碎后加入挥发油提取器中，加入1500L的水，浸泡1.0小时，加热提取6.0小时，对蒸汽进行冷凝，收集到砂仁挥发油3.0kg，砂仁挥发油的收率为3.0%，所得砂仁挥发油的相对密度为0.942，折光指数为1.501，乙酸龙脑酯的含量为445.4mg/ml;
(2)砂仁提取液的收集:将步骤(I)挥发油提取器中的砂仁提取粗液排出，砂仁药渣弃去；将砂仁提取粗液用碟片式离心机进行高速离心，设置进料温度为50°C，进料速度为5000L/h，转速为5000r/min，离心45min，收集离心液即为砂仁提取液，离心后的沉淀弃去；
(3)浓缩:将砂仁提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，控制浓缩温度为75°C，浓缩至每Iml浓缩液中含Ig砂仁原料，得100L浓缩液；
(4)醇沉:在浓缩液中加入530L质量分数为95%的食用酒精，使浓缩液中乙醇的质量分数达到80%，搅拌均匀，静置12h得醇沉溶液；
(5)离心:将醇沉溶液采用卧螺式离心机进行分离，转速为5000r/min，分别得到醇沉上清液和醇沉沉淀；
(6)砂仁黄酮的制备:将步骤(5)制得的醇沉上清液采用双效浓缩器进行减压浓缩，回收乙醇，控制浓缩温度为80 0C，真空度为0.09MPa，浓缩成比重为1.12的浸膏，将浓缩后的浸膏进行喷雾干燥，控制进风温度为200°C，出风温度为100°C，喷雾干燥后收集干粉得到棕黄色的砂仁黄酮提取物粉末5.1kg,砂仁黄酮提取物的收率为5.1%，所得砂仁黄酮提取物中总黄酮为52.6%，水分为2.8%，80目筛通过率为94% ；
(7)砂仁多糖的制备:将步骤(5)制得的醇沉沉淀加入热循环烘箱或板式真空干燥器中，控制干燥温度在80°C下进行干燥，将干燥后的物料采用万能粉碎机进行粉碎，粉碎机筛网多80目，得到棕黄色的砂仁多糖提取物粉末7.4kg，砂仁多糖提取物的收率为7.4%，所得砂仁多糖提取物中总多糖为15.6%，水分为3.0%，80目筛通过率为97%。
【主权项】
1.一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮及砂仁多糖的方法，其特征在于包括下述步骤: (1)砂仁挥发油的制备:取砂仁药材原料，用破碎机将砂仁药材破碎后加入挥发油提取器中，加入原料质量10?15倍的水，浸泡0.5?1.0小时，提取5.0?6.0小时，对蒸汽进行冷凝，收集砂仁挥发油，砂仁挥发油的收率多3.0%，所得砂仁挥发油的相对密度为0.918?0.950，折光指数为1.495?1.510，乙酸龙脑酯的含量彡400mg/ml; (2)砂仁提取液的收集:将步骤(I)挥发油提取器中的砂仁提取粗液排出，砂仁药渣弃去；将砂仁提取粗液用碟片式离心机进行高速离心，设置进料温度为45?50°C，进料速度4000?5000L/h，转速为5000?6000r/min，离心40?50min，收集离心液即为砂仁提取液，离心后的沉淀弃去； (3)浓缩:将砂仁提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，控制浓缩温度为65?750C，浓缩至每Iml浓缩液中含I g砂仁原料； (4)醇沉:在浓缩液中加入浓缩液体积1.7?5.3倍质量分数为95%的食用酒精，使浓缩液中乙醇的质量分数达到60?80%，搅拌均匀，静置12h得醇沉溶液； (5)离心:将醇沉溶液采用卧螺式离心机进行分离，转速为5000?5500r/min，分别得到醇沉上清液和醇沉沉淀； (6)砂仁黄酮的制备:将步骤(5)制得的醇沉上清液采用双效浓缩器进行减压浓缩，回收乙醇，控制浓缩温度为65?80°(:，真空度为-0.0610^?0.0910^之间，浓缩成比重为1.08?1.12的浸膏，将浓缩后的浸膏进行喷雾干燥，控制进风温度为190?200°C，出风温度为90?100°C，喷雾干燥后收集干粉得到棕黄色的砂仁黄酮提取物粉末，砂仁黄酮提取物的收率彡5.0%，所得砂仁黄酮提取物中总黄酮彡40%，水分< 5.0%，80目筛通过率彡90% ； (7)砂仁多糖的制备:将步骤(5)制得的醇沉沉淀加入热循环烘箱或板式真空干燥器中，控制干燥温度在60?80°C下进行干燥，将干燥后的物料采用万能粉碎机进行粉碎，粉碎机筛网多80目，得到棕黄色的砂仁多糖提取物粉末，砂仁多糖提取物的收率多5.0%，所得砂仁多糖提取物中总多糖彡15%，水分彡5.0%，80目筛通过率彡90%。2.根据权利要求1所述的一种利用砂仁提取砂仁挥发油、砂仁黄酮及砂仁多糖的方法，其特征在于:所述挥发油提取器是由杭州三特医药化工设备有限公司生产的TL200型挥发油提取器。
【文档编号】C08B37/00GK105999022SQ201610350733
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】张继斌, 陈志元, 胡力飞, 梅菊, 吴静, 许银
【申请人】劲牌生物医药有限公司