专利名称：海狗油有效成分的富集方法
技术领域：
本发明涉及一种从海狗粗油中富集有效成分w-3不饱和脂肪酸(3-PUFA) 的方法。
背景技术：
海狗是一种全身长满硬毛，长年生活在北极高寒水域(-4(TC)以下的海洋 哺乳动物，其体内含有大量的不饱和脂肪酸一主要包括二十碳五烯酸(EPA)、 二十二碳六烯酸(DHA)和二十二碳五烯酸(DPA)。 CN1679626、 CN1437955、 CN1435186、 CN1518990、 CN1410076和CN1410077等专利报道了海狗油的应 用用于制备防治化学性肝损伤保健品；制备防治更年期综合症药物；制备防 治老年痴呆症药物；还可用去除黄褐斑、青春痘和妊辰斑的保健品；在治疗前 列腺增生和糖尿病还有特效。另外，由于这些不饱和脂肪酸(3-PUFA)人体自 身不能产生，必须从外界摄取。如果长期缺乏，会导致多种疾病，如儿童智 育发育不良、动脉粥样硬化、高血脂和牛皮癣等。
由于目前市场上的海狗油粗油3-PUFA含量过低达不到药用要求，必须对原 油进行纯化富集。目前，富集海狗油有效成分的方法主要包括有机溶剂萃取法、 高效液相层析、银树脂层析法、酯化后釆用高真空精馏法或分子蒸馏法。上述 的高真空精馏法或分子蒸馏法，为了降低原料沸点，进行了酯化，在此过程中 带入了少量有机溶剂，使最终产品中含有少量有机溶剂，大大限制海狗油作为 一种天然药物和保健品的应用；然后进行分子蒸馏或高真空精馏提纯，富集有 效成分不饱和脂肪酸，再脱酯得海狗精油，富集方法需要经过酯化、脱酯过程， 步骤多，工艺复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种在 高流量和高蒸馏温度条件下进行海狗油有效成份的富集方法，其无须酯化，蒸 馏过程无任何污染，工艺简单，所得的海狗精油产品屮有效成分含量高、效果好。
本发明通过下述技术方案加以实现海狗油有效成分的富集方法，以海狗 粗油为原料，通过分子蒸馏进行纯化，富集有效成分不饱和脂肪酸，得海狗精 油，其特征在于分子蒸馏时采用以下条件进行操作进料流量为20-100毫升/
分，蒸发温度为290-330。C。本发明采用上述工艺条件进行分子蒸馏，完全不同 于现有的工艺条件(现有分子蒸馏方法中的进料流量一般为60-100毫升/小时， 蒸发温度为《10(TC)，本发明突破了现有分子蒸馏法中常规的工艺条件的限制， 在高流量、高蒸馏温度的条件下，无须酯化，工艺简单，避免引入有机溶剂， 特别适合在天然药物和保健品中的应用；在高流量下，停留时间短，不产生其 它高沸有害物质，也不聚合，对环境无污染。
所述的海狗油有效成分的富集方法，分子蒸馏时的压力为O.Ol-lOPa，尽可 能降低操作温度。
所述的海狗油有效成分的富集方法，分子蒸馏时的冷却温度为30-8(TC，确 保冷凝流体能够在冷凝器中自由流动。
所述的海狗油有效成分的富集方法，分子蒸馏时的搅拌速率为 100-1000rpm，确保物料传质和传热充分。
所述的海狗油有效成分的富集方法，分子蒸馏采用的装置为蒸发面与冷凝 面的间距为2 15cm、蒸发面积0.5-1.51112的短程蒸发器，确保物料能够蒸发到 冷凝面上和有足够的蒸发面积。
所述的海狗油有效成分的富集方法，蒸馏时保持短程蒸发器中的蒸发器与 冷凝器的温差在6(TC以上，确保蒸出气体能完全被冷凝管捕捉。
本发明具有以下有益效果在高流量、高蒸馏温度的条件下，无须酯化， 工艺简单，停留时间短，不产生其它高沸有害物质，也不聚合，对环境无污染； 本发明提纯海狗粗油达到所需的浓度过程只是简单的快速蒸馏过程，不带入任 何有机溶剂，富集后的海狗精油特别适合在天然药物和保健品中应用。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施例方式
实施例l
在自制分子蒸馏装置(进料器容积300ml，蒸发面积1.2平方米，刮膜器转 速100 1000rpm)的进料器中加入1L海狗油粗品，含3-PUFA 17.4 %。开启原 料预热装置，升温到IO(TC。开启冷却装置，保持冷却温度为40°C (冷凝温度 不能过低而导致馏出液粘度过大，影响流动)，在冷阱中加入液氮，开启旋片式 真空泵，使系统的操作压力达到1.5Pa， 20分钟后开启油扩散泵，系统压力达到 0.6Pa。开启蒸发物料用的精密恒温槽对导热油进行加热，使温度稳先到18(TC， 再设置温度至290。C，等达到目标温度后开始进料，进料速率为20mL/iran，刮 膜器的转速为300rpm，蒸馏过程结束后，得馏出物389mL，重馏分587mL;最 终产品中3-PUFA含量达到25.8%。
实施例2
在自制分子蒸馏装置(同上)的进料器中加入1L海狗油粗品，含3-PUFA 18.8 %。开启原料预热装置，升温到10(TC。开启冷却装置，保持冷却温度为5(TC， 在冷阱中加入液氮，开启旋片式真空泵，使系统的操作压力达到1.5Pa， 20分 钟后开启油扩散泵，系统压力达到0.8Pa。开启蒸发物料用的精密恒温槽对导热 油进行加热，使温度稳先到18(TC，再设置温度至31(TC，等达到目标温度后开 始进料，进料速率为60mL/min，刮膜器的转速为300rpm，蒸馏过程结束后，得 馏出物486mL，重馏分505mL;最终产品中3-PUFA含量达到28.3%。
实施例3
在自制分子蒸馏装置(同上)的进料器中加入1L海狗油粗品，含3-PUFA
15.3%。开启原料预热装置，升温到10(TC。开启冷却装置，保持冷却温度为60 °C，在冷阱中加入液氮，开启旋片式真空泵，使系统的操作压力达到1.5Pa， 20 分钟后开启油扩散泵，系统压力达到O. 1Pa。开启蒸发物料用的精密恒温槽对导 热油进行加热，使温度稳先到18(TC，再设置温度至330。C，等达到目标温度后 开始进料，进料速率为80mL/min，刮膜器的转速为350rpm，蒸馏过程结束后， 得馏出物484mL，重馏分504mL;最终产品中3-PUFA含量达到27.6%。 实施例4
在自制分子蒸馏装置(同上)的进料器中加入1L海狗油粗品，含3-PUFA 17.6 %。开启原料预热装置，升温到IO(TC。开启冷却装置，保持冷却温度为70°C (冷 凝温度不能过低而导致馏出液粘度过大，影响流动)，在冷阱中加入液氮，开启 旋片式真空泵，使系统的操作压力达到1.5Pa， 20分钟后开启油扩散泵，系统 压力达到O. 1Pa。开启蒸发物料用的精密恒温槽对导热油进行加热，使温度稳先 到180°C，再设置温度至315°C，等达到目标温度后开始进料，进料速率为 100mL/min，刮膜器的转速为300rpm,蒸馏过程结束后，得馏出物495mL，重 馏分486mL;最终产品中3-PUFA含量达到28.4%。
本发明的保护范围并不限于上述实施例，凡与本发明的技术方案相同或等 同的技术内容均落入本发明的保护范围内。
权利要求
1、海狗油有效成分的富集方法，以海狗粗油为原料，通过分子蒸馏进行纯化，富集有效成分不饱和脂肪酸，得海狗精油，其特征在于分子蒸馏时采用以下条件进行操作进料流量为20-100毫升/分，蒸发温度为290-330℃。
2、 根据权利要求l所述的海狗油有效成分的富集方法，其特征在于分子蒸 馏时的压力为O.Ol-lOPa。
3、 根据权利要求1或2所述的海狗油有效成分的富集方法，其特征在于分 子蒸馏时的冷却温度为30-80°C。
4、 根据权利要求3所述的海狗油有效成分的富集方法，其特征在于分子蒸 馏时的搅拌速率为100-1000rpm。
5、 根据权利要求4所述的海狗油有效成分的富集方法，其特征在于所述的 分子蒸馏采用的装置为蒸发面与冷凝面的间距为2 15 cm、蒸发面积0.5-1.5m2 的短程蒸发器。
6、 根据权利要求5所述的海狗油有效成分的富集方法，其特征在于蒸馏时 保持短程蒸发器中的蒸发器与冷凝器的温差在6(TC以上。
全文摘要
本发明公开了一种从海狗粗油中富集有效成分的方法。现有方法使最终产品中含有少量有机溶剂，大大限制海狗油作为一种天然药物和保健品的应用；富集方法需要经过酯化、脱酯过程，步骤多，工艺复杂。本发明以海狗粗油为原料，通过分子蒸馏进行纯化，富集有效成分不饱和脂肪酸，得海狗精油，其特征在于分子蒸馏时采用以下条件进行操作进料流量为20-100毫升/分，蒸发温度为290-330℃。本发明在高流量、高蒸馏温度的条件下，无须酯化，工艺简单，停留时间短，对环境无污染；富集后的海狗精油特别适合在天然药物和保健品中应用。
文档编号C11B3/00GK101177649SQ20061015461
公开日2008年5月14日 申请日期2006年11月10日 优先权日2006年11月10日
发明者叶伟东, 应安国 申请人:浙江医药股份有限公司新昌制药厂