专利名称：采用13.56MHz射频功率源淀积氮化硅薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及半导体薄膜制备技术领域，特别涉及一种采用13. 56MHz射频功率源 淀积低应力氮化硅薄膜的方法。
背景技术：
微机械系统(MicroElectro-Mechanical System, MEMS)是一种新兴的微制造工 艺，主要利用材料的机械性能制作器件，如传感器，微马达，微开关等。氮化硅薄膜是一种物理和化学性能都十分优良的介质薄膜，具有良好的绝缘性、 稳定性，较高的抗氧化、抗腐蚀能力以及优异的杂质离子和水汽的掩蔽能力等优点，在半导 体器件和集成电路中常作为最终保护层、表面钝化层等使用。同时，氮化硅薄膜还具有高硬 度，高杨氏模量，良好的抗疲劳强度、抗折断能力和耐磨能力等优良的力学和机械性能，在 MEMS系统中应用也非常广泛，常用于制作探针、悬臂梁等结构部件。氮化硅薄膜的制备方法有很多，但其中大多如低压化学气相淀积(LPCVD)方法， 需要700°C以上的高温过程，对于必须避免高温的器件不能满足要求，并且反应速度也较 慢。等离子体增强化学气相淀积(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD) 具有淀积温度低(< 400°C )，淀积速度快，重复性和均勻性好，薄膜缺陷密度较低等优点而 得到了大量应用。目前，过高的应力是氮化硅薄膜制备过程中的突出问题，超过一定厚度的氮化硅 薄膜经常出现龟裂现象。而在MEMS系统的悬臂梁结构中，因为没有支撑，对薄膜中的应力 要求更加严格，否则结构将会断裂或卷曲，导致结构失效。因此，低应力甚至零应力的氮化 硅薄膜的制备非常重要。PECVD淀积低应力氮化硅薄膜最常用的方法是使用双频射频源。一般认为，高于 4MHz的射频源淀积的氮化硅薄膜通常表现为张应力，低于4MHz的射频源淀积的薄膜表现 为压应力。两个频率交替淀积，通过时间控制最终淀积出低应力甚至零应力的薄膜。但是 这种方法要求设备具有两套射频源，花费较高。而且，很多情况下，悬臂梁结构是由氮化硅 薄膜和其他材料组合而成，需要对应力的大小进行微调，使用两套射频源的方法参数复杂， 不易控制。MEMS系统中，悬臂梁结构的释放经常需要腐蚀去除牺牲层，因此要求氮化硅薄膜 有良好的抗腐蚀性能。如对于最常用的二氧化硅牺牲层，要求氮化硅有很好的抗HF性能。
发明内容
(一)要解决的技术问题有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种采用13. 56MHz射频功率源淀积低应 力氮化硅薄膜的方法，只使用一般的PECVD设备都配备的13. 56MHz射频功率源，淀积出低 应力的氮化硅薄膜。(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种采用13. 56MHz射频功率源淀积氮化硅薄膜 的方法，该方法包括步骤1 对样品进行清洗并预热；步骤2 在样品上淀积氮化硅薄膜；步骤3 对淀积有氮化硅薄膜的样品进行退火。上述方案中，所述步骤1具体包括对样品进行清洗并用氮气吹干，放入等离子体 增强化学气相淀积PECVD真空室，预热5分钟，使样品升温至300°C并保持稳定，同时去除样 品中残留的水汽。上述方案中，所述样品为Si片或石英片；对于Si片，对样品进行清洗采用标准 RCA清洗工艺，具体清洗步骤是使用3号液H2S04 H202 = 5 1，90°C以上煮20分钟，去 离子水清洗5分钟，然后使用1号液NH3H20 H202 H20 = 1 2 5，80°C煮5分钟，去 离子水清洗5分钟，再使用2号液HC1 H202 H20 = 1 2 7，80°C煮10分钟，去离子 水清洗5分钟，最后使用体积比为10%的HF水溶液浸泡，去离子水清洗10分钟；对于石英 片，对样品进行清洗的具体清洗步骤是丙酮超声清洗5分钟，无水乙醇超声清洗3分钟，去 离子水超声清洗5分钟。上述方案中，所述步骤2具体包括将真空室抽真空至10_2Pa以下，通入工艺气体， 该工艺气体包含有NH3、N2和体积比为5%的SiH4，其中，SiH4的流量为600 900sccm，NH3 的流量为20 55sccm，N2的流量为1200 1960sccm，气压保持在70 120Pa，稳定10秒 钟后采用高于100W的射频功率起辉，在样品上开始淀积氮化硅薄膜，淀积时间25分钟，淀 积厚度为1微米以上的氮化硅薄膜，薄膜应力小于50MPa，薄膜在体积比为HF NH4F DI Water = 1 2 3的BHF溶液中的腐蚀速率为340 500埃/分钟。上述方案中，所述步骤3具体包括采用700°C或900°C以上的退火温度，使用退火 炉退火半小时；或者采用700°C或900°C以上的退火温度，使用快速热退火30秒。上述方案中，采用700°C退火，腐蚀速率降为102埃/分钟，是原来的25%。采用 900°C以上退火，腐蚀速率降为27埃/分钟，是原来的7%。(三)有益效果从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果1、本发明提供的这种采用13. 56MHz射频功率源淀积低应力氮化硅薄膜的方法， 只使用一般的PECVD设备都配备的13. 56MHz射频功率源，就能够淀积出低应力的氮化硅薄 膜，方法简单快捷，普适性强，可淀积2微米以上的薄膜，薄膜应力小，抗腐蚀性能好。2、本发明提供的这种采用13. 56MHz射频功率源淀积低应力氮化硅薄膜的方法， 薄膜的致密程度很高，对HF的抗腐蚀能力非常优异。3、本发明提供的这种采用13. 56MHz射频功率源淀积低应力氮化硅薄膜的方法， 采用高于100W的功率起辉，提高等离子体中气体分子的离化率和各种粒子的能量，使其轰 击作用更强。强的轰击作用有利于去除氮化硅薄膜中结合力较弱的含氢基团，使薄膜的应 力偏向压应力。同时，淀积的薄膜将更加致密，抗腐蚀性能更好。
图1是本发明提供的采用13. 56MHz射频功率源淀积低应力氮化硅薄膜的方法流
4程图。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照 附图，对本发明进一步详细说明。如图1所示，图1是本发明提供的采用13. 56MHz射频功率源淀积低应力氮化硅薄 膜的方法流程图，该方法包括以下步骤步骤1 对样品进行清洗并预热。在本步骤中，对样品进行清洗并用氮气吹干，放入等离子体增强化学气相淀积 (PECVD)真空室，预热5分钟，使样品升温至300°C并保持稳定，同时去除样品中残留的水 汽。所述样品一般为Si片或石英片。如果是Si片，采用标准RCA清洗工艺，具体清洗步骤是丙酮超声清洗5分钟，无水 乙醇超声清洗3分钟，去离子水清洗5分钟，然后使用3号液H2S04 H202 = 5 1，20分 钟，去离子水清洗5分钟，1号液NH3H20 H202 H20 = 1 1 5，5分钟，去离子水清洗5 分钟，2号液HC1 H202 H20 = 1 1 5，10分钟，去离子水清洗5分钟，最后使用10% 体积比的HF水溶液浸泡几秒钟后，去离子水清洗10分钟。如果是石英片，具体清洗步骤是丙酮超声清洗5分钟，无水乙醇超声清洗3分钟， 去离子水超声清洗5分钟。步骤2 在样品上淀积氮化硅薄膜。在本步骤中，将真空室抽真空至10_2Pa以下，通入工艺气体，该工艺气体包含有 NH3、N2和体积比为5%的SiH4，其中，SiH4的流量为600 900sccm，NH3的流量为20 55sccm, N2的流量为1200 1960sccm，气压保持在70 120Pa，稳定10秒钟后采用高于 100W(本实施例中采用150W)的射频功率起辉，在样品上开始淀积氮化硅薄膜，淀积时间33 分钟，淀积1.3微米的氮化硅薄膜，薄膜应力为压应力28MPa，在BHF(体积比HF NH4F DI Water = 1 2 3)溶液中的腐蚀速率为410埃/分钟。步骤3 对淀积有氮化硅薄膜的样品进行退火。使用退火炉退火半小时，或者使用快速热退火(RTP)30秒，退火温度为900°C以 上，BHF腐蚀速率降为27埃/分钟，是原来的7%。如果退火温度为700°C，HF腐蚀速率降 为102埃/分钟，是原来的25%。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
权利要求
一种采用13.56MHz射频功率源淀积氮化硅薄膜的方法，其特征在于，该方法包括步骤1对样品进行清洗并预热；步骤2在样品上淀积氮化硅薄膜；步骤3对淀积有氮化硅薄膜的样品进行退火。
2.根据权利要求1所述的采用13.56MHz射频功率源淀积氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，所述步骤1具体包括对样品进行清洗并用氮气吹干，放入等离子体增强化学气相淀积PECVD真空室，预热5 分钟，使样品升温至300°C并保持稳定，同时去除样品中残留的水汽。
3.根据权利要求2所述的采用13.56MHz射频功率源淀积氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，所述样品为Si片或石英片；对于Si片，对样品进行清洗采用标准RCA清洗工艺，具体清洗步骤是使用3号 液氏504 H2O2 = 5 1，90°C以上煮20分钟，去离子水清洗5分钟，然后使用1号液 NH3H2O H2O2 H2O=I 2 5，80°C煮5分钟，去离子水清洗5分钟，再使用2号液 HCl H2O2 H2O=I 2 7，80°C煮10分钟，去离子水清洗5分钟，最后使用体积比为 10%的HF水溶液浸泡，去离子水清洗10分钟；对于石英片，对样品进行清洗的具体清洗步骤是丙酮超声清洗5分钟，无水乙醇超声 清洗3分钟，去离子水超声清洗5分钟。
4.根据权利要求1所述的采用13.56MHz射频功率源淀积氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，所述步骤2具体包括将真空室抽真空至10_2Pa以下，通入工艺气体，该工艺气体包含有NH3、N2和体积比为 5%的SiH4,其中，SiH4的流量为600 900sccm，NH3的流量为20 55sccm，N2的流量为 1200 1960sccm，气压保持在70 120Pa，稳定10秒钟后采用高于100W的射频功率起辉， 在样品上开始淀积氮化硅薄膜，淀积时间25分钟，淀积厚度为1微米以上的氮化硅薄膜，薄 膜应力小于50MPa，薄膜在体积比为HF NH4F DI Water = 1 2 3的BHF溶液中的 腐蚀速率为340 500埃/分钟。
5.根据权利要求1所述的采用13.56MHz射频功率源淀积氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，所述步骤3具体包括采用700°C或900°C以上的退火温度，使用退火炉退火半小时；或者采用700°C或900°C以上的退火温度，使用快速热退火30秒。
6.根据权利要求5所述的采用13.56MHz射频功率源淀积氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，采用700°C退火，腐蚀速率降为102埃/分钟，是原来的25%。
7.根据权利要求5所述的采用13.56MHz射频功率源淀积氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，采用900°C以上退火，腐蚀速率降为27埃/分钟，是原来的7%。
全文摘要
本发明公开了一种采用13.56MHz射频功率源淀积氮化硅薄膜的方法，该方法包括步骤1对样品进行清洗并预热；步骤2在样品上淀积氮化硅薄膜；步骤3对淀积有氮化硅薄膜的样品进行退火。本发明只使用一种功率源，方法简单快捷，普适性强，可淀积2微米以上的薄膜，薄膜应力小，抗腐蚀性能好。
文档编号B08B3/00GK101850944SQ20091008122
公开日2010年10月6日 申请日期2009年3月30日 优先权日2009年3月30日
发明者唐龙娟, 朱银芳, 李艳, 杨富华 申请人:中国科学院半导体研究所