专利名称：一种荼薇花精油的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种提取天然植物香精油的方法，更具体的说，本发明涉及一种荼薇
花精油的提取方法。
背景技术：
天然香料精油的提取，目前常采用水蒸馏法或溶剂萃取法。天然香料经过这样的 加工常引起组分的改变，从而改变整个香味轮廓，并且常常损失头香，产品失去新鲜感，溶 剂残留的污染也难以避免。超临界(A萃取弥补了上述技术的不足。超临界(A萃取技术 是建立在超临界状态下的C02流体对有机物具有特殊的溶解度效应上的新分离技术。该技 术对于传统分离方法难以解决的大分子量、热敏性或化学不稳定物质的分离具有独特的优 点，因而在食品、香料、医药、化工等领域受到广泛的重视。 荼薇花是广东省中山市小榄地区种植的一种特有玫瑰花品种，为蔷薇科蔷薇属植 物紫花重瓣玫瑰(Rosa rugosa Thunb. f. plena 'Regel'Byhouwer)。小榄人很早就有用荼 薇花为原料制作食品的历史，如荼薇酒、荼薇蛋巻、荼薇肉等传统特色食品，在东南亚和华
侨中享有很高声誉。 荼薇花精油属玫瑰型精油，香味独特，具有广阔的市场前景。目前还缺少对于荼薇 花精油萃取技术的研究及应用，采用超临界(A萃取技术萃取出来的荼薇花精油品质优越， 将扩大其在日用品、化妆品、医药、食品等行业应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种荼薇花精油的提取方法，该方法不使用有 机溶剂，安全、无污染，并且可有选择地分离和提取荼薇花精油及其他有效成份，得到的精 油品质高。 本发明的实施技术方案为 —种荼薇花精油的提取方法，其特征在于包括下列步骤
(1)将原料荼薇花粉碎至5 30目； (2)将步骤(1)的荼薇花粉置入萃取釜，向萃取釜中通入超临界C02，控制萃取釜 的温度为30 55。C，萃取压力为20 40Mpa ; (3)含有萃取物的C02从萃取釜流出，进入分离釜进行二级减压分离提取，其中，一 级分离釜的压力为15 20MPa，温度为25 35°C ，分离得到植物蜡质；二级分离釜的压力 为9 14MPa，温度为30 60°C ，分离得到荼薇花精油。 将从二级分离釜中流出的(A进入三级分离釜进一步分离，三级分离釜的压力为 5 9MPa，温度为30 60°C ，分离得到水，解溶后的C02气体可再循环使用。
上述步骤(3)中提取时间为1. 0 4. 0h。。 作为本发明的进一步改进，荼薇花粉碎后萃取前增加一步酶解反应，即向步骤(1) 中粉碎后的荼薇花粉均匀喷洒0. 01 0. 1%的生物酶溶液，在30 6(TC温度下进行酶解反应30 120min。 上述所述生物酶为糖苷酶、纤维素酶、果胶酶中的一种或至少二种的混合。
上述所述原料荼薇花为荼薇花鲜花或干燥后含水量在5% 10%的荼薇花。
精油存在于细胞内，由于植物细胞壁较厚，对精油的萃取造成了一定的阻碍，使精 油萃取的效率较低。采取酶解方法对细胞壁进行破碎，使得精油萃取的效率和精油的得率 大大提高。 本发明的有益效果 1)、本发明应用了超临界流体萃取技术从荼薇花提取了天然芳香精油，能够快速 将原料荼薇花中的植物精油在接近常温条件下萃取出来，保留了荼薇花中天然芳香成分和 其成分的生物活性； 2)、本发明方法无需添加夹带剂便可完成对鲜花中精油的萃取，并通过对二级分 离不同参数的设置，有选择地分离和提取植物蜡质和荼薇花精油，最后得到的精油品质高， 工艺操作简便，效率高； 3)、本发明应用了酶解方法与超临界流体萃取技术的耦合工艺，该工艺提取荼薇 花精油得率高，平均得率是水蒸汽蒸馏法的1. 3倍； 4)、本发明从荼薇花中提取的芳香精油可用于制备日用品、化妆品、医药品、食品 等，具有广泛的用途。
具体实施方式
实施例1 取新鲜的荼薇花2000g切碎至5目，均匀喷洒0.01^的纤维素酶溶液，于3(TC 反应30min ;将酶解反应后荼薇花置入萃取釜，加温至30°C ，通入C02，打开压縮泵加压至 20MPa， C02以25L/h的流速循环萃取，含有萃取物的C02流入分离釜，调节分离釜I的压力 为15MPa，温度为25°C ;调节分离釜II的压力为9MPa，温度为30°C ;分离釜III的压力为 5MPa，温度为30°C ;提取4. Oh后，从分离釜II底部放出萃取物，静置后经脱水得到荼薇花 精油0. 84g，得率为0. 42%0。 对比例取新鲜的荼薇花2000g切碎至5目，装入蒸馏瓶中，通过水蒸汽蒸馏，收集
馏出物，经油水分离得精油0. 64g，得率为0. 32%。。 本实施例超临界萃取的得率为水蒸汽蒸馏的1. 3倍。 实施例2 取新鲜的荼薇花2000g切碎至5目，均匀喷洒O. 1X的糖苷酶溶液，于6(TC反 应120min ;将酶解反应后的荼薇花置入萃取釜，加温至4(TC，通入0)2，打开压縮泵加压至 25MPa， C02以40L/h的流速循环萃取，含有萃取物的C02流入分离釜，调节分离釜I的压力 为18MPa，温度为30°C ;调节分离釜II的压力为lOMPa，温度为40°C ;分离釜III的压力为 7MPa，温度为40°C ;提取3h后，从分离釜II底部放出萃取物，静置后经脱水分得到荼薇花 精油O. 86g，得率为0. 43%0。 本实施例超临界萃取的得率为水蒸汽蒸馏的1. 34倍。
实施例3 取新鲜的荼薇花2Q00g切碎至5目，均匀喷洒0. 05%的果胶酶溶液，于5(TC反应60min ;将酶反应后荼薇花置入萃取釜，加温至55°C ，通入C02，打开压縮泵加压至40MPa， C02 以50L/h的流速循环萃取，含有萃取物的C02流入分离釜，调节分离釜I的压力为20MPa，温 度为35t:;调节分离釜II的压力为lOMPa，温度为6(TC;分离釜III的压力为9MPa，温度为 60°C ;提取1. Oh后，从分离釜II底部放出萃取物，静置后经脱水分得到荼薇花精油0. 8g， 得率为0. 4%。。 本实施例超临界萃取的得率为水蒸汽蒸馏的1. 25倍。
实施例4 取低温干燥的荼薇花2000g，水分含量为7%，切碎至5目，均匀喷洒0. 05%的纤 维素酶、果胶酶混合溶液，于45t:反应60min ;将酶解反应后的荼薇花置入萃取釜，加温至 4(TC，通入0)2，打开压縮泵加压至25MPa， C02以40L/h的流速循环萃取，含有萃取物的C02 流入分离釜，调节分离釜I的压力为18MPa，温度为30°C ;调节分离釜II的压力为9MPa，温 度为40°C ;分离釜III的压力为7MPa，温度为40°C ;提取3h后，从分离釜II底部放出萃取 物，静置后得到荼薇花精油7. 08g，得率为3. 54%。 以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任 何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于包括下列步骤(1)将原料荼薇花粉碎至5～30目；(2)将步骤(1)的荼薇花粉置入萃取釜，向萃取釜中通入超临界CO2，控制萃取釜的温度为30～55℃，萃取压力为20～40Mpa；(3)含有萃取物的CO2从萃取釜流出，进入分离釜进行二级减压分离提取，其中，一级分离釜的压力为15～20MPa，温度为25～35℃，分离得到植物蜡质；二级分离釜的压力为9～14MPa，温度为30～60℃，分离得到荼薇花精油。
2. 根据权利要求1所述的一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于从二级分离釜中 流出的C02进入三级分离釜进一步分离，三级分离釜的压力为5 9MPa，温度为30 60°C ， 分离得到水，解溶后的C02气体可再循环使用。
3. 根据权利要求l所述的一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于步骤(3)中提取 时间为1. 0 4. Oh。
4. 根据权利要求1至3任一所述的一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于荼薇 花粉碎后萃取前增加一步酶解反应，即向步骤(1)中粉碎后的荼薇花粉均匀喷洒0.01 0. 1%的生物酶溶液，在30 60。C温度下进行酶解反应30 120min。
5. 根据权利要求4所述的一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于所述生物酶为糖 苷酶、纤维素酶、果胶酶中的一种或至少二种的混合。
6. 根据权利要求5所述的一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于所述原料荼薇花 为荼薇花鲜花或干燥后含水量在5% 10%的荼薇花。
全文摘要
本发明公开了一种荼薇花精油的提取方法，该方法包括将原料荼薇花切碎或搅碎至5～30目，均匀喷洒0.01～0.1％的生物酶溶液进行酶解反应，然后置入萃取釜，向萃取釜中通入CO2，调节萃取釜的温度为30～55℃，萃取压力为20～40Mpa。采用三级减压分离方式分离得到的萃取物，提取1.0～4.0h后从二级分离釜底部放出萃取物得到荼薇花精油。本发明利用超临界CO2将原料荼薇花中的植物精油在接近常温条件下萃取出来，操作简便、效率高。本发明从荼薇花中提取的芳香精油可用于制备日用品、化妆品、医药、食品等，具有广泛的用途。
文档编号C11B9/02GK101781606SQ20101012167
公开日2010年7月21日 申请日期2010年3月3日 优先权日2010年3月3日
发明者冯笑军, 叶浪星, 宁渭, 李成巧, 李铁桥, 王志强, 谢土炎, 黄早成 申请人:广东珠江桥生物科技股份有限公司