专利名称：分蘖葱头精油的超临界二氧化碳萃取方法
技术领域：
该发明涉及一种植物精油的萃取方法，特别涉及一种分蘖葱头精油的超临界二氧化碳萃取方法。
背景技术：
分蘖葱头(Alliumcepa L. var. agrogatum Don，简称ACAD)为百合科葱属植物， 多年生草本，其鳞茎近似球形，外包赤红色皮膜。盛产于东北各地，多为民间食用，未做药用。国际医学称为“糖脂调控软黄金”。现代医学研究表明分蘖葱头具有多种医疗保健功能， 如抑菌、降血糖、降血脂、抑制血小板凝聚功能等生理功能。，特别是把分蘖葱头经过特殊加工后所取得的分蘖葱头精油，富含可降低胆固醇的含硫化合物的混合物，前列腺素A，还有多种抗癌防衰老降脂作用的成分；对脑瘤、乳腺、前列腺等疾病都有很好的疗效作用，但是， 盛产分蘖葱头的中国东北地区，只能以蔬菜方式销售，出口日本、俄罗斯，缺乏深度加工，产品科技含量低，附加值也低，白白的浪费了这丰富的抗衰老降血脂食品，因此寻找一种提取分蘖葱头精油的科学方法，开发分蘖葱头精油深加工是本发明的关键原因所在。本发明旨在探索一条适宜于工业化生产的分蘖葱头油提取工艺技术，开发生产分蘖葱头的新产品。目前，关于分蘖葱头精油的提取成熟工艺方法很少，通常是压榨法和有机溶剂萃取法，存在活性成分破解，溶剂残留等问题。超临界二氧化碳萃取作为一种新型的绿色化学技术具有萃取、分离一次完成，萃取效率高，活性成分保留完好，无溶剂残留等优点，而在食品和医药领域得到了迅猛发展。 根据相似相溶的原理，分蘖葱头的有效成分中含硫化合物的极性较弱，在超临界流体二氧化碳中的溶解度较高，萃取率高，但对于分蘖葱头的有效成分中极性强的成分在超临界二氧化碳中溶解度较小，萃取率不高。目前现有的分蘖葱头精油超临界二氧化碳萃取方法存在对部分有效成分萃取率不高的问题。
发明内容
发明目的本发明的目的是提供一种保持产品的生物活性，对分蘖葱头中的各种有效成分萃取效率高和产品品质的分蘖葱头精油的超临界二氧化碳制备方法。技术方案一种分蘖葱头精油的超临界二氧化碳萃取方法，所述提取方法包括以下步骤a)选用优质分蘖葱头鳞茎，去皮根，切碎后经真空冷冻干燥，制成粗粉，再经常温纯物理破壁技术进行破壁，得破壁分蘖葱头细粉；b)破壁分蘖葱头细粉经酒精进行物理特性制粒，制成颗粒；c)将物料颗粒与浸润剂充分浸润后充填在萃取釜内，通入超临界二氧化碳气体， 进行超临界萃取；d)带有分蘖葱头精油有效成分的二氧化碳气体分别依次通过一级分离釜、二级分离釜和精馏柱，通过降温度和降压力分离杂质与水分，得到分蘖葱头精油的有效成分。
所述的常温纯物理破壁技术不仅杜绝了外源性污染，而且保证分蘖葱头粉中有关生物活性成分在破壁过程中不被破坏，所述破壁分蘖葱头细粉粒度为60-100目。为了增加物料间的间隙度，解决了物料板结与管路堵塞的问题，所述的制粒为酒精湿法制粒，酒精度为82-87%，粒度为14-18目。根据相似相溶的原理，为了增加物料的相极性，提高萃取率，所述的浸润剂为95% 食用酒精，颗粒浸润剂=1 0. 5-1，浸润时间为8-10小时。所述的超临界萃取压力为30_40Mpa、萃取温度30_50°C，二氧化碳流化量40-45L/ h条件下萃取3小时，一级分离釜分离压力8-9Mpa，温度35_40°C ；二级分离釜分离压力 5-6Mpa，温度 30-32"C。所述精馏柱为不锈钢填料精馏柱，共三段分离单元，一段温度^-30°C，二段温度 32-34°C，三段温度36-38°C，精馏柱压力为8_10Mpa。萃取分离工艺参数准确性高，易实现产业化。通过精馏产品黄色透明，杂质少，品质好，纯度高且气味芳香。有益效果本发明的方法，将超临界二氧化碳萃取与超临界二氧化碳精馏相结合， 工艺简单，工艺参数范围准确，易实现产业化。所提取的分蘖葱头精油品质好，含硫化合物高达90%，最高出油率可达0. 51% .
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实例一称取分蘖葱头干粉7. 5kg,常温纯物理破壁，得细粉80目，后经酒精进行物理特性湿法制粒，制成颗粒度14目，将颗粒与浸润剂充分混合浸润8小时后充填在萃取釜内，通入超临界二氧化碳流体，萃取压力30Mpa、萃取温度50°C，二氧化碳流化量45L/h条件下萃取 3小时；一级分离釜分离压力9Mpa，温度40°C ；二级分离釜分离压力6Mpa，温度32°C ；精馏柱共三段分离单元，一段温度^°C，二段温度32°C，三段温度36°C，精馏柱压力为SMpa ；减压回收溶剂。性能指标得油0. 02 ,得率为0. 373%，含硫化合物含量86.沈％、本产品淡黄色、透明，品质好，纯度高且气味芳香。实例二称取分蘖葱头干粉7. 5kg,常温纯物理破壁，得细粉100目，后经酒精进行物理特性湿法制粒，制成颗粒度16目，将颗粒与浸润剂充分混合浸润10小时后充填在萃取釜内， 通入超临界二氧化碳流体，萃取压力40Mpa、萃取温度30°C，二氧化碳流化量40L/h条件下萃取3小时；一级分离釜分离压力8Mpa，温度35°C ；二级分离釜分离压力5Mpa，温度30°C ；精馏柱共三段分离单元，一段温度30°C，二段温度34°C，三段温度38°C，精馏柱压力为IOMpa ； 减压回收溶剂。性能指标得油0. 03 ,得率0. 51%，含硫化合物含量90. 06%、本产品淡黄色、
透明，品质好，纯度高且气味芳香。
权利要求
1.分蘖葱头精油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于所述提取方法包括以下步骤a)选用优质分蘖葱头鳞茎，去皮根，切碎后经真空冷冻干燥，制成粗粉，再经常温纯物理破壁技术进行破壁，得破壁分蘖葱头细粉；b)破壁分蘖葱头细粉经酒精进行物理特性制粒，制成颗粒；c)将物料颗粒与浸润剂充分浸润后充填在萃取釜内，通入超临界二氧化碳气体，进行超临界萃取；d)带有分蘖葱头精油有效成分的二氧化碳气体分别依次通过一级分离釜、二级分离釜和精馏柱，通过降温度和降压力分离杂质与水分，得到分蘖葱头精油的有效成分。
2.根据权利要求1所述的分蘖葱头精油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于所述破壁分蘖葱头细粉粒度为60-100目。
3.根据权利要求1所述的分蘖葱头精油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于所述的制粒为酒精湿法制粒，酒精度为82-87%，粒度为14-18目。
4.根据权利要求1所述的分蘖葱头精油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于所述的浸润剂为95%食用酒精，颗粒浸润剂=1 0. 5-1，浸润时间为8-10小时。
5.根据权利要求1所述的分蘖葱头精油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于所述的超临界萃取压力为30-40Mpa、萃取温度30-50°C，二氧化碳流化量40_45L/h条件下萃取3小时，一级分离釜分离压力8-9Mpa，温度35_40°C ；二级分离釜分离压力5_6Mpa，温度 30-32 "C。
6.根据权利要求1所述的分蘖葱头精油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于所述精馏柱为不锈钢填料精馏柱，共三段分离单元，一段温度^-30°C，二段温度32-34°C，三段温度36-38 °C，精馏柱压力为8-1 OMpa。
全文摘要
一种分蘖葱头精油的超临界二氧化碳萃取方法，所述提取方法包括以下步骤粉碎制成分蘖葱头细粉；将细粉酒精制成颗粒；将物料颗粒与浸润剂充分浸润后充填在萃取釜内，通入超临界二氧化碳气体，进行超临界萃取；分离精馏得到分蘖葱头精油。有益效果将超临界二氧化碳萃取与超临界二氧化碳精馏相结合，工艺简单，工艺参数范围准确，易实现产业化。所提取的分蘖葱头精油品质好，含硫化合物高达90％，最高出油率可达0.51％。
文档编号C11B9/02GK102295996SQ201110207548
公开日2011年12月28日 申请日期2011年7月24日 优先权日2011年7月24日
发明者曹辉, 毛日文, 蒋芸芸 申请人:江苏江大源生态生物科技有限公司