专利名称：一种脱水蓖麻油的制备方法
技术领域：
一种脱水蓖麻油的制备方法，属于蓖麻油技术改性领域。
背景技术：
脱水蓖麻油是蓖麻油的深加工产品之一，脱水蓖麻油具有很好的干燥性能，用脱水蓖麻油生产的涂料具有不泛黄，不变化，不回粘，耐磨及附着力强等特点。美国生产的蓖麻油50 %用于涂料工业。目前日本也有25 %的蓖麻油以脱水蓖麻油的形式用于涂料工业，中国是蓖麻油的生产大国，脱水蓖麻油的生产和出口有着良好的市场前景。然而国内现有脱水蓖麻油的质量还无法达到发达国家的质量要求。国内脱水蓖麻油制备方法仍然停留在 实验室方法，远远达不到实际大规模生产的要求。现有工艺中加入催化剂浓硫酸时仍然停留在6(Γ90分钟内加入催化剂，致使物料非常容易出现溢料；在使用催化剂浓硫酸时，多采用直接将催化剂浓硫酸加入大量蓖麻油中，致使反应温度急剧升高，反应过程不易控制。反应温度多在23(T250°C范围内反应，致使获得的脱水蓖麻油的碘值不稳定，羟值不合格；日本要求脱水蓖麻油颜色铁钴比色为4#，美国要求脱水蓖麻油颜色铁钴比色为6#。国内现有的水蓖麻油制备方法获得的脱水蓖麻油还无法达到国际标准。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足，提供一种脱水蓖麻油的制备方法，按该方法制得的脱水蓖麻油羟值低，碘值稳定，铁钴比色可达到Γ5#。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是该脱水蓖麻油的制备方法，其特征在于，采用如下步骤a)称量物料罐中蓖麻油总质量；b)制备丨隹化剂抽取物料iil中占总质量10%的昆麻油，投入/[隹化剂iil中，保持/[隹化剂罐真空度-O. 099^-0. 096mpa,将98% 99%浓硫酸加水稀释至70%，常温常压下缓慢投入催化剂罐中，催化剂罐内98°/Γ99%浓硫酸与蓖麻油的质量比为3飞1000 ；c)制备脱水蓖麻油抽取物料罐中剩余的占总质量90%的蓖麻油，投入反应釜中，加入抗氧化剂1010和脱水剂亚硫酸氢钠，保持反应釜中真空度-O. 099 -O. 096mpa，升温至65 70°C时开启搅拌器，当反应釜内温度达到20(T220°C时，向反应釜中加入步骤b)中制备的催化剂，流速5 15kg/h，升温至245 255°C，保持温度4 6小时，蒸汽温度18(T210°C ；d)当蒸汽温度降至100°C时反应为终点，这时打开冷却水阀门进行冷却，当反应釜内物料温度降至11120°C，进行过滤装桶，即得。步骤c)中所述的反应釜内抗氧化剂1010与蓖麻油的质量比为f 2 2000o步骤c)中所述的反应釜内脱水剂亚硫酸氢钠与蓖麻油的质量比为f2 :500。步骤b)中所述保持催化剂罐真空度的方法为将催化剂罐两次抽真空后充入氮气，并再次抽真空，使真空度达到-O. 099^-0. 096mpa。步骤c)中所述保持反应釜真空度的方法为将反应釜两次抽真空后充入氮气，并再次抽真空，使真空度达到-O. 099 -O. 096mpa。由于浓硫酸直接加入大量蓖麻油中进行脱水反应，温度急剧升高，易造成反应釜内溢料，反应过程温度变化不易控制。在催化剂罐中，由于本发明先选用占总质量10%的蓖麻油作为溶剂稀释70%的浓硫酸，作为催化剂，70%的浓硫酸常温下加入蓖麻油中不与蓖麻油产生反应。反应釜两次抽真空充入氮气可保证反应釜内氮气更纯净。步骤b)中制备的催化剂采用流速5 15kg/h，可保证催化剂在5 7小时内加入反应釜中，进行脱水反应时不易产生水解，且不易发生溢料现象，反应釜内温度更加便于控制。反应釜达到20(T22(rC时加入复合催化剂，升温至245 255°C，并保持温度4飞小时，蒸汽温度18(T210°C可保证脱水反应充分进行，蒸汽温度降至100°C时所获得的脱水蓖麻油颜色浅且稳定，羟值更低，碘值更稳定。与现有技术相比，本发明的脱水蓖麻油的制备方法具有的有益效果是本发明的 脱水蓖麻油的制备方法是以采用以蓖麻油为溶剂，在氮气保护下，在线蒸汽监控下完成脱水蓖麻油，解决了现有技术生产的脱水蓖麻油颜色重、碘值不稳定、羟值过高的难题问题，从而降低了化验时间带来的麻烦。提高了反应效率，改善了工艺条件，使工人容易操作。采用本发明的脱水蓖麻油的制备方法生产的脱水蓖麻油，具有优点是碘值稳定，羟值稳定，颜色浅且稳定。脱水蓖麻油的碘值稳定在13(Tl50mgkoh/mg。轻值稳定在10 18Mgkoh/mg以下，铁钴比色可达到Γ5#。已经达到日本同类产品要求，并超过美国同类产品要求，填补了国内空白。
具体实施例方式实施例Ia)检查反应釜真空度、管道无漏气、氮气畅通、导热油畅通，称量物料罐中蓖麻油总质量300kg ；b)制备/[隹化剂抽取物料iiS中30kg的昆麻油，投入/[隹化剂iil中，将/[隹化剂iil两次抽真空充入氮气后，再次抽真空，保持真空度-O. 096mpa,将O. 15kg 98% 99%浓硫酸加水稀释至70%，常温常压下，缓慢投入催化剂罐中备用；c)抽取物料罐中占总质量270kg的蓖麻油，投入反应釜中，加入O. 135kg抗氧化剂1010和O. 81kg助脱水剂亚硫酸氢钠，将反应釜两次抽真空充入氮气后，再次抽真空并保持真空度-O. 098mpa，升温至70°C时开启搅拌器，当反应釜内温度达到210°C时，投入步骤b)中的催化剂，流速5 6kg/h，升温至245 255°C，保持温度4 6小时，蒸汽温度18(T210°C ；d)当蒸汽温度降至100°C时反应为终点，这时打开冷却水阀门进行冷却，当反应釜内物料温度降至11120°C，进行过滤装桶，即得。实施例2a)检查反应釜真空度、管道无漏气、氮气畅通、导热油畅通，称量物料罐中蓖麻油总质量400kg ；b)制备/[隹化剂抽取物料iiS中40kg的昆麻油，投入/[隹化剂iil中，将/[隹化剂iil两次抽真空充入氮气后，再次抽真空，保持真空度-O. 098mpa,将O. 16kg 98% 99%浓硫酸加水稀释至70%，常温常压下缓慢投入催化剂罐中备用；c)抽取物料罐中占总质量360kg蓖麻油，投入反应釜中，加入O. 27kg抗氧化剂1010和O. 72kg助脱水剂亚硫酸氢钠，将反应釜两次抽真空充入氮气后，再次抽真空并保持真空度-O. 099mpa，升温至65°C时开启搅拌器，当反应釜内温度达到200°C时，投入步骤b)中的催化剂，流速7 8kg/h，升温至245 255°C，保持温度4 6小时，蒸汽温度18(T210°C ；d)当蒸汽温度降至100°C时反应为终点，这时打开冷却水阀门进行冷却，当反应釜内物料温度降至11120°C，进行过滤装桶，即得。实施例3a)检查反应釜真空度、管道无漏气、氮气畅通、导热油畅通，称量物料罐中蓖麻油总质量950kg ；b)制备/[隹化剂抽取物料iiS中95kg的昆麻油，投入/[隹化剂iil中，将/[隹化剂iil两次抽真空充入氮气后，再次抽真空，保持真空度-O. 099mpa,将O. 38kg 98% 99%浓硫酸加水稀释至70%，常温常压下缓慢投入催化剂罐中备用； c)抽取物料罐中855kg蓖麻油，投入反应爸中，加入O. 855kg抗氧化剂1010和2. 565kg助脱水剂亚硫酸氢钠，将反应釜两次抽真空充入氮气后，再次抽真空并保持真空度-O. 099 -O. 096mpa,升温至70°C时开启搅拌器，当反应釜内温度达到220°C时，投入步骤b)中的催化剂，流速13 15kg/h，升温至245 255°C，保持温度4飞小时，蒸汽温度180^210 0C ；d)当蒸汽温度降至100°C时反应为终点，这时打开冷却水阀门进行冷却，当反应釜内物料温度降至11120°C，进行过滤装桶，即得。实施例4a)检查反应釜真空度、管道无漏气、氮气畅通、导热油畅通，称量物料罐中蓖麻油总质量300kg ；b)制备/[隹化剂抽取物料iiS中30kg的昆麻油，投入/[隹化剂iil中，将/[隹化剂iil两次抽真空充入氮气后，再次抽真空，保持真空度-O. 096mpa,将O. Ikg 98°/Γ99%浓硫酸加水稀释至70%，常温常压下缓慢投入催化剂罐中备用；c)抽取物料罐中270kg蓖麻油，投入反应釜中，加入O. 27kg抗氧化剂1010和I. 08kg助脱水剂亚硫酸氢钠，将反应釜两次抽真空充入氮气后，再次抽真空并保持真空度-O. 096mpa，升温至65°C时开启搅拌器，当反应釜内温度达到215°C时，投入步骤b)中的催化剂，流速5 7kg/h，升温至245 255°C，保持温度4 6小时，蒸汽温度18(T210°C ；d)当蒸汽温度降至100°C时反应为终点，这时打开冷却水阀门进行冷却，当反应釜内物料温度降至11120°C，进行过滤装桶，即得。实施例5a)检查反应釜真空度、管道无漏气、氮气畅通、导热油畅通，称量物料罐中蓖麻油总质量400kg ；b)制备/[隹化剂抽取物料iiS中40kg的昆麻油，投入/[隹化剂iil中，将/[隹化剂iil两次抽真空充入氮气后，再次抽真空，保持真空度-O. 098mpa,将O. 12kg 98% 99%浓硫酸加水稀释至70%，常温常压下缓慢投入催化剂罐中备用；c)抽取物料罐中360kg蓖麻油，投入反应釜中，加入O. 36kg抗氧化剂1010和
O.72kg助脱水剂亚硫酸氢钠，将反应釜两次抽真空充入氮气后，再次抽真空并保持真空度-O. 098mpa，升温至70°C时开启搅拌器，当反应釜内温度达到210°C时，投入步骤b)中的催化剂，流速5 8kg/h，升温至245 255°C，保持温度4 6小时，蒸汽温度18(T210°C ；d)当蒸汽温度降至100°C时反应为终点，这时打开冷却水阀门进行冷却，当反应釜内物料温度降至11120°C，进行过滤装桶，即得。对比例I步骤a)和步骤b)，与实施例I的操作方法下相同；c)抽取物料罐中占总质量270kg的蓖麻油，投入反应釜中，加入O. 135kg抗氧化剂1010和O. 54kg助脱水剂亚硫酸氢钠，将反应釜一次抽真空充入氮气后，再次抽真空并保持真空度-O. 098mpa，升温至70°C时开启搅拌器，当反应釜内温度达到210°C时，投入步骤b)中的复合催化剂，保持温度I小时，升温至245°C，蒸汽温度16(T210°C ;当蒸汽温度50°C反
应为终点，反应釜内物料温度达到120°C时打开冷却水骤降至常温，即得。对比例2a)检查反应釜真空度、管道无漏气、氮气畅通、导热油畅通，称量物料罐中蓖麻油总质量400kg ；b)抽取物料罐中占总质量400kg蓖麻油，投入反应爸中，加入O. 27kg抗氧化剂1010和O. 72kg助脱水剂亚硫酸氢钠，将反应釜两次抽真空充入氮气后，再次抽真空并保持真空度-O. 099mpa，升温至65°C时开启搅拌器，当反应釜内温度达到180°C时，缓慢加入
O.16kg浓度为98%的浓硫酸，升温至250°C，保持温度5小时，蒸汽温度18(T210°C ;当蒸汽温度50°C反应为终点，反应釜内物料温度达到120°C时打开冷却水骤降至常温，即得。检测结果把实施例I飞和对比例f 2所制得的脱水蓖麻油，酸值、皂化值、羟值采用表面活性剂及试验方法HG/T 3508-2010检测化验。共轭二烯酸含量采用UV分光计测定。检测结果如表I所示。表I检测结果
权利要求
1.一种脱水蓖麻油的制备方法，其特征在于，采用如下步骤 a)称量物料罐中蓖麻油总质量； b)制备/[隹化剂抽取物料中占总质量io%的昆麻油，投入/[隹化剂 中，保持/[隹化剂 真空度-O. 099^-0. 096mpa,将98% 99%浓硫酸加水稀释至70%，常温常压下缓慢投入催化剂罐中，催化剂罐内98°/Γ99%浓硫酸与蓖麻油的质量比为3飞1000 ； c)制备脱水蓖麻油抽取物料罐中剩余的占总质量90%的蓖麻油，投入反应釜中，力口入抗氧化剂1010和脱水剂亚硫酸氢钠，保持反应釜中真空度-O. 099 -O. 096mpa,升温至65 70°C时开启搅拌器，当反应釜内温度达到20(T220°C时，向反应釜中加入 步骤b)中制备的催化剂，流速5 15kg/h，升温至245 255°C，保持温度4 6小时，蒸汽温度18(T210°C ； d)当蒸汽温度降至100°C时反应为终点，这时打开冷却水阀门进行冷却，当反应釜内物料温度降至115 120°C，进行过滤装桶，即得。
2.根据权利要求I所述的一种脱水蓖麻油的制备方法，其特征在于步骤c)中所述的反应釜内抗氧化剂1010与蓖麻油的质量比为f2 :2000。
3.根据权利要求I所述的一种脱水蓖麻油的制备方法，其特征在于步骤c)中所述的 反应釜内脱水剂亚硫酸氢钠与蓖麻油的质量比为广2 :500。
4.根据权利要求I所述的一种脱水蓖麻油的制备方法，其特征在于步骤b)中所述保持催化剂罐真空度的方法为将催化剂罐两次抽真空后充入氮气，并再次抽真空，使真空度达到-O. 099 -O. 096mpa。
5.根据权利要求I所述的一种脱水蓖麻油的制备方法，其特征在于步骤c)中所述保 持反应釜真空度的方法为将反应釜两次抽真空后充入氮气，并再次抽真空,使真空度达到-O. 099 -O. 096mpa。
全文摘要
一种脱水蓖麻油的制备方法，属于蓖麻油技术改性领域。本发明采用占总质量10%的蓖麻油作为溶剂将98%浓硫酸稀释到70~75%作为复合催化剂，复合催化剂加入反应釜中与占总量90%的蓖麻油在抗氧剂和助脱水剂作用下进行脱水反应，反应过程保持温度245~255℃，保温4~6小时。按本发明生产的脱水蓖麻油颜色浅且稳定，羟值低，碘值稳定，颜色铁钴比色4~5#。
文档编号C11B3/04GK102876453SQ20121038108
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者苗百泉 申请人:淄博市淄川创业油脂化工厂